ガスクロマトグラフ質量分析装置を用いた劣化溶媒中のDBP分析手法

Analysis of Dibutylphosphoric Acid (DBP) in degraded solvent by utilizing gas chromatograph-mass spectrometry

今泉 浩文; 伴 康俊  ; 朝倉 俊英; 森田 泰治  

Imaizumi, Hirobumi; Ban, Yasutoshi; Asakura, Toshihide; Morita, Yasuji

PUREX法による使用済燃料の再処理において、溶解,分離・抽出後に発生した劣化溶媒中のリン酸ジブチル(DBP)・金属イオンを洗浄する手法として、無塩で焼却処分,電気分解が可能なシュウ酸ブチルアミンによる洗浄法の研究を実施してきた。これまで洗浄後の有機相・水相中のリン酸ジブチル(DBP)濃度を、イオンクロマトグラフィにより分析してきたが、DBP分析ピークが小さく、波形へのノイズの悪影響,分析精度・再現性の悪さから、分析作業の信頼性低下をきたしていた。この問題を解決するべく、ガスクロマトグラフ質量分析装置(GC-MS分析装置と称す)を用いた分析法を検討し、TMS誘導体化処理(シリル化)を施すことによって、高精度でDBPの分析を実施できることを確認した。また、GC-MS分析装置による分析検討の過程で、リン酸トリブチル(TBP)を含む実劣化溶媒中にDBPとともに生成するリン酸モノブチル(MBP)についても、分析中の同一時間軸上に分析に耐えうるピークとして検出されたことから、1サンプルでのTBP中のDBP, MBPの同時分析も可能である見通しを得た。

In JAEA, the solvent washing properties of n-butylamine compounds, which can be decomposed by incineration or electrolysis, have been investigated using simulated and real degraded tributylphosphate (TBP) solvent. Ion chromatography has been utilized as an analytical method to determine the concentration of dibutylphosphoric acid (DBP) in organic and aqueous phases. Recently, we met difficulty to maintain the reliability of analytical results. A gas chromatograph-mass spectroscope (GC-MS) was considered as new analytical method to solve these problems. As a result, it was confirmed that improved reliability of analysis can be obtained by utilizing a sample pre-treatment method to introduce tetra methyl silyl substituent to the target molecule, DBP. In a chromatogram, monobutylphosphoric acid also gave good peaks. I can be expected to analyze DBP and MBP simultaneously with only one sample in the TBP solvent.