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論文

Local structural changes in V-Ti-Cr alloy hydrides with hydrogen absorption/desorption cycling

池田 一貴*; 佐次田 頌*; 大友 季哉*; 大下 英敏*; 本田 孝志*; 羽合 孝文*; 齋藤 開*; 伊藤 晋一*; 横尾 哲也*; 榊 浩司*; et al.

International Journal of Hydrogen Energy, 51(Part A), p.79 - 87, 2024/01

https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2023.10.318
 被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Physical)

Low-vanadium-concentration alloys have low durability, and their hydrogen absorption and desorption amounts decrease by 20% after 100 cycles. In this study, we conducted reverse Monte Carlo modeling on X-ray diffraction patterns and neutron pair distribution functions of the hydrogen-absorbed and desorbed samples of a V$$_{0.10}$$Ti$$_{0.36}$$Cr$$_{0.54}$$ alloy to analyze the variations in the local structure. The local structure surrounding the hydrogen atom in the hydrogen-absorbed phase exhibited minimal changes. In contrast, hydrogen occupied both tetrahedral and octahedral sites of the hydrogen-desorbed phase almost equally during the early cycles; however, the amount of hydrogen occupying the tetrahedral sites increased with the number of cycles.

論文

Displacement of hydrogen position in di-hydride of V-Ti-Cr solid solution alloys

榊 浩司*; Kim, H.*; Majzoub, E. H.*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 池田 一貴*; 大友 季哉*; 水野 正隆*; 松村 大樹; 中村 優美子*

Acta Materialia, 234, p.118055_1 - 118055_10, 2022/08

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.118055
 被引用回数：10 パーセンタイル：81.6(Materials Science, Multidisciplinary)

Local structure in the di-hydride phases of V-Ti-Cr solid solution alloys were investigated using synchrotron X-ray and neutron total scattering experiments. Both Rietveld refinement and pair distribution function (PDF) refinement of the X-ray scattering data indicated that the crystal structure of the metal lattice was a face centered cubic (FCC) structure and no difference between their local structure and average structure was observed. However, the CaF$$_{2}$$ structure model did not reproduce the first peak corresponding to the metal-hydrogen correlation in neutron PDF patterns. When special quasi-random structure (SQS) models are applied for the refinements, the whole neutron PDF patterns were reproduced. Distribution of interatomic distances between hydrogen and metal atoms in the relaxed SQS models showed that interatomic distance of hydrogen with Cr was shorter than that with V and that with Ti was longer than that with V, independently of the chemical compositions.

論文

Melting of Pb charge glass and simultaneous Pb-Cr charge transfer in PbCrO$$_{3}$$ as the origin of volume collapse

Yu, R.*; 北條 元*; 綿貫 徹; 水牧 仁一朗*; 溝川 貴司*; 岡 研吾*; Kim, H.*; 町田 晃彦; 榊 浩司*; 中村 優美子*; et al.

Journal of the American Chemical Society, 137(39), p.12719 - 12728, 2015/10

https://doi.org/10.1021/jacs.5b08216
 被引用回数：34 パーセンタイル：69.92(Chemistry, Multidisciplinary)

立方晶ペロブスカイトPbCrO$$_{3}$$が常温常圧において、鉛の価数に関する電荷ガラス状態であり、その結果、鉛の位置にランダムネスのある構造をとっていることを明らかにした。鉛の価数は2価と4価に価数分離しており、鉛の位置は、A-site中心からのシフトが3倍周期の縦波型変調を持つ2つの副格子で表される短距離秩序を持つことを明らかにした。加圧すると鉛-クロム間の電荷移動が生じ、それにより電荷ガラスが解消され、絶縁体-金属相転移が起こることも明らかにした。この圧力誘起の電荷ガラス融解が、PbCrO$$_{3}$$で知られていた大きな体積収縮を伴った立方晶-立方晶の同型構造相転移の起源であることが分かった。

論文

時分割X線回折によるLaNi$$_{4.75}$$Sn$$_{0.25}$$の水素吸蔵過程における過渡的構造変化の観測

町田 晃彦; 樋口 健介*; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*

日本金属学会誌, 79(3), p.124 - 130, 2015/03

https://doi.org/10.2320/jinstmet.JC201407
 被引用回数：4 パーセンタイル：22.66(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

LaNi$$_{4.75}$$Sn$$_{0.25}$$の水素吸蔵過程における構造変化を放射光を利用した時分割X線回折により調べた。室温での測定で、水素ガス圧力の非平衡状態においてLaNi$$_{4.75}$$Sn$$_{0.25}$$の固溶体相と水素化物相の間に過渡的な中間相が存在することを明らかにした。LaNi$$_{4.75}$$Sn$$_{0.25}$$はこれらの三相共存の状態を経由して水素化物へと転移する。中間相の水素濃度を格子体積から見積もったところ、導入水素圧力に依存しないことがわかった。格子定数の変化から、中間相における水素占有サイトはLa$$_{2}$$Ni$$_{2}$$(Ni,Sn)$$_{2}$$八面体とLa$$_{2}$$(Ni,Sn)$$_{2}$$四面体であることが推測される。

論文

B2型Ti$$_{1+y}$$(Fe$$_{1-x}$$Mn$$_x$$)$$_{1-y}$$ ($$0.2 leq x leq 0.5$$, $$0 leq y leq 0.08$$)合金の水素吸蔵特性の合金組成依存性

榊 浩司*; Kim, H.*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 中村 優美子*

日本金属学会誌, 79(3), p.112 - 117, 2015/03

https://doi.org/10.2320/jinstmet.JC201404
 被引用回数：3 パーセンタイル：17.8(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

B2型Ti$$_{1+y}$$(Fe$$_{1-x}$$Mn$$_x$$)$$_{1-y}$$ ($$0.2 leq x leq 0.5$$, $$0 leq y leq 0.08$$)合金の水素吸蔵特性の合金組成依存性を調べた。B2型Ti$$_{1+y}$$(Fe$$_{1-x}$$Mn$$_x$$)$$_{1-y}$$ではMn及びTiの添加量にかかわらず、水素吸蔵量の減少は見られず、2段階で水素を吸蔵することが分かった。添加量を増加し、水素化温度を高くしても、2段目のプラトーは平坦性を維持したが、1段目のプラトーはある温度以上になると傾斜が顕著になり、ヒステリシスが消滅した。このことはTi$$_{1+y}$$(Fe$$_{1-x}$$Mn$$_x$$)$$_{1-y}$$には1段目の相変態に関して臨界温度が存在し、その臨界温度はMnおよびTiの添加量とともに低温化することが明らかとなった。

論文

焼き入れ速度がV$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$の水素吸蔵特性に与える影響

Kim, H.*; 榊 浩司*; 浅野 耕太*; 池田 一貴*; 大友 季哉*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 中村 優美子*

日本金属学会誌, 79(3), p.131 - 136, 2015/03

https://doi.org/10.2320/jinstmet.JC201405
 被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

V$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$の高温からの焼き入れ速度が水素吸蔵特性に及ぼす影響について調べた。焼き入れ速度の速いV$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-FQは、焼き入れ速度の遅いV$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-SQに比べて高い水素吸蔵圧力を示した。さらにV$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-SQは比較的平坦なプラトーを示したが、V$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-FQのプラトーは傾斜していた。V$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-FQの水素吸蔵圧力は15サイクルの間に徐々に減少したが、V$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$-SQでは1サイクル目で若干低い吸蔵圧を示しただけで、15サイクルの間でほとんど変化しなかった。V$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$D$$_2$$-FQ及びV$$_{0.79}$$Ti$$_{0.2}$$Zr$$_{0.01}$$D$$_2$$-SQの平均構造には差が見られなかったが、二体分布関数では55${AA}$以上の領域で局所構造に差が見られた。

論文

C15b型Mg$$_{1-x}$$Pr$$_{x}$$Ni$$_{4}$$合金のMg/Pr比制御による水素吸蔵特性の向上

榊 浩司*; 寺下 尚克*; Kim, H.*; Majzoub, E. H.*; Proffen, T.*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 角掛 繁*; 中村 優美子*; 秋葉 悦男*

スマートプロセス学会誌, 3(6), p.359 - 366, 2014/11

https://doi.org/10.7791/jspmee.3.359

これまでに水素吸蔵合金は数多く報告されており、純金属ではマグネシウム,バナジウム,パラジウムなどが、合金ではLaNi$$_{5}$$, TiFe, TiMn$$_{2}$$などがよく知られている。これらの中でマグネシウムは7.6mass%の水素を吸蔵できることから、貯蔵量からみると有望な水素吸蔵材料である。しかしながら、水素化物が安定すぎるため、水素放出温度が高いという欠点があり、ナノ構造化,元素添加,合金化など様々な取り組みが行われている。マグネシウムを含んだC15b構造のMg$$_{1.0}$$RE$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$合金も合金化の取り組みの一つである。これまでに様々なMg$$_{1.0}$$RE$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$合金の水素吸蔵特性が報告されており、希土類元素の種類や作製方法等の違いによって水素吸蔵特性や水素化物の結晶構造に違いが見られている。そこで、本研究では系統的に希土類元素の種類やマグネシウムと希土類元素の比率を変化させた際に、結晶構造や水素吸蔵特性等の各種材料物性がどのように変化するかを調べた。

論文

Reduction and unusual recovery in the reversible hydrogen storage capacity of V$$_{1-x}$$Ti$$_x$$ during hydrogen cycling

Kim, H.*; 榊 浩司*; 斉田 愛子*; 榎 浩利*; 野口 一夫*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 中村 優美子*

International Journal of Hydrogen Energy, 39(20), p.10546 - 10551, 2014/07

https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2014.04.128
 被引用回数：13 パーセンタイル：32.22(Chemistry, Physical)

V-Ti合金におけるV量が水素化サイクルに及ぼす効果について研究を行っている。V$$_{1-x}$$Ti$$_x$$, $$x=$$ 0.2 and 0.5で100サイクル以上、410Kと553Kで水素化、脱水素化を行ったところ、サイクルによる吸蔵量の減少が両方の試料で観測され、V量による違いはなかった。圧力-水素組成等温曲線ではサイクルによってプラトーの傾斜が大きくなり、ヒステリシスが小さくなることが確認できた。さらに、水素化サイクルによって十分に吸蔵量が減少した後に、低温で水素吸蔵させたところ、初めに水素吸蔵させたときと同程度の水素量を吸蔵することを発見した。

論文

Degradation mechanism against hydrogenation cycles in Mg$$_{2-x}$$Pr$$_x$$Ni$$_4$$ ($$x$$ = 0.6 and 1.0)

榊 浩司*; 寺下 尚克*; Kim, H.*; Majzoub, E. H.*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 角掛 繁*; 中村 優美子*; 秋葉 悦男*

Journal of Physical Chemistry C, 118(13), p.6697 - 6705, 2014/04

https://doi.org/10.1021/jp500855d
 被引用回数：21 パーセンタイル：55.29(Chemistry, Physical)

Mg$$_{2-x}$$Pr$$_x$$Ni$$_4$$ ($$x$$=0.6 and 1.0)の水素化サイクルに対する劣化メカニズムについて報告する。Mg$$_{1.0}$$Pr$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$は数回の水素化サイクルによって急激に吸蔵能の劣化が進行するが、Mg$$_{1.4}$$Pr$$_{0.6}$$Ni$$_{4}$$では100サイクルでも吸蔵量がほとんど低下しないことが分かった。Mg$$_{1.0}$$Pr$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$のX線回折パターンでは、格子歪みによるピークブロードニングが観測されるが、Mg$$_{1.4}$$Pr$$_{0.6}$$Ni$$_{4}$$ではこのようなブロードニングは観測されない。また、Mg$$_{1.0}$$Pr$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$の二体分布関数パターンでは、転位密度の増加に起因すると考えられる距離に依存したブロードニングが観測され、これはサイクルによって増大する。Mg$$_{1.4}$$Pr$$_{0.6}$$Ni$$_{4}$$ではMg$$_{1.0}$$Pr$$_{1.0}$$Ni$$_{4}$$に比べて、高い硬度と水素化による微粉化が観測された。

論文

In situ synchrotron $$^{57}$$Fe M$"o$ssbauer spectroscopy of RFe$$_{2}$$ (R = Y, Gd) hydrides synthesized under ultra-high-pressure hydrogen

三井 隆也; 増田 亮*; 瀬戸 誠; 平尾 直久*; 松岡 岳洋*; 中村 優美子*; 榊 浩司*; 榎 浩利*

Journal of Alloys and Compounds, 580(Suppl.1), p.S264 - S267, 2013/12

https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2013.03.271
 被引用回数：8 パーセンタイル：42.58(Chemistry, Physical)

An in situ $$^{57}$$Fe synchrotron radiation M$"o$ssbauer spectroscopy (SRMS) was performed on the C15 Laves RFe$$_{2}$$ (R=Y, Gd) under high-pressure hydrogen (H) in a diamond anvil cell. The H-absorption processes were monitored by the pressure dependence on the $$^{57}$$Fe isomer shift (IS): IS values increased for the amount of H-absorption into the RFe$$_{2}$$. In both cases, IS values showed a rapid increase at a few GPa, and once again showed a small increase at above 10 GPa. These results suggest that there are two steps in the H-absorption processes for the RFe$$_{2}$$ under high-pressure hydrogen. At the same time, two-step magnetic transitions have been also observed for the first time: ferromagnetic RFe$$_{2}$$ changed to paramagnetic RFe$$_{2}$$Hx$$_{1}$$ at the first H-absorption process, and a new ferromagnetic phase appeared in RFe$$_{2}$$Hx$$_{2}$$ at the second H-absorption process. In this conference, we report details on the SRMS experimental setup and the results.

論文

Origin of degradation in the reversible hydrogen storage capacity of V$$_{1-x}$$Ti$$_{x}$$ alloys from the atomic pair distribution function analysis

Kim, H.*; 榊 浩司*; 小川 浩*; 中村 優美子*; 中村 仁*; 秋葉 悦男*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; Proffen, T.*

Journal of Physical Chemistry C, 117(50), p.26543 - 26550, 2013/12

https://doi.org/10.1021/jp408766r
 被引用回数：41 パーセンタイル：75.62(Chemistry, Physical)

水素吸蔵放出の繰り返しによる水素吸蔵量の低下は多くの水素吸蔵合金で観測されているが、その起源は明らかではない。本研究ではV$$_{1-x}$$Ti$$_x$$合金の低水素吸蔵サイクル特性の考えられる構造的要因について明らかにするために、放射光X線全散乱データを利用した二体分布関数解析によってV$$_{1-x}$$Ti$$_x$$H$$_2$$, $$x=$$0, 0.2, 0.5の水素吸蔵放出サイクルで初めの15サイクルにおける格子欠陥や無秩序化について調べた。

論文

An in situ M$"{o}$ssbauer study using synchrotron radiation

増田 亮; 三井 隆也; 伊藤 恵司*; 榊 浩司*; 榎 浩利*; 中村 優美子*; 瀬戸 誠

Hyperfine Interactions, 204(1-3), p.139 - 142, 2012/03

https://doi.org/10.1007/s10751-011-0470-x
 被引用回数：2 パーセンタイル：76.72(Physics, Atomic, Molecular & Chemical)

水素化過程について局所的観点から情報を得るため、その場メスバウアー測定用の装置を開発した。本装置を用いることで水素雰囲気下の試料の温度を調整でき、放射光メスバウアースペクトル及び核共鳴非弾性散乱のスペクトルをその場測定することができるというものである。本装置の有用性を確認すべく、$$c$$-GdFe$$_2$$H$$_3$$の真空中での温度変化を両スペクトルで観察し、それらのスペクトルの明らかな変化を確認した。その変化は脱水素化によるFe局所電子状態及びFe局所振動状態の変化として解釈されるものであり、本装置によってその場メスバウアー測定が可能であることが確認された。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Materials Science Forum, 607, p.248 - 250, 2009/00

現在までに陽電子消滅寿命測定(PAL)の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,高分子,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。金属試料では1寿命成分、それ以外では3寿命成分で解析を行った。陽電子寿命、及びオルソーポジトロニウム寿命に関して、研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した。その結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements for synthetic fused silica and polycarbonate

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Journal of Applied Physics, 104(2), p.026102_1 - 026102_3, 2008/07

https://doi.org/10.1063/1.2957074
 被引用回数：48 パーセンタイル：83.47(Physics, Applied)

同一の溶融石英とポリカーボネートを試料に用い、陽電子消滅寿命測定及び解析を12の研究室において実施し、その比較を行った。各研究室で得られた陽電子寿命のばらつきは、測定方法と解析方法を統一することで、過去に報告されている、何も制約を与えずに行われた試験結果に比較して、小さくできることがわかった。

報告書

SPring-8線型加速器用壁電流モニタの開発

柳田 謙一; 山田 浩司*; 横山 稔*; 鈴木 伸介; 堀 利彦*; 吉川 博; 水野 明彦; 榊 泰直; 久場 篤*; 横溝 英明

JAERI-M 94-078, 29 Pages, 1994/06

JAERI-M-94-078.pdf:1.05MB

SPring-8線型加速器用の立ち上がりが速く、バンド幅が広く、ダイナミックレンジの大きい壁電流モニタを開発した。その主な性能は立ち上がり時間~250ps、実効インピーダンス1.4$$Omega$$(出力1.4V1A)、バンド幅18KHz~2GHzである。パルス幅40nsの電子ビームを使用した試験の結果、尖頭電流12A以下では、また真空パイプ中のビーム位置変化8mm以下では顕著な実効インピーダンスの変化は現れなかった。コアインダクタループを仮定したモデルを構築して、実効インピーダンス及びバンド幅等の計算を行い、測定値と比較した。その結果、一部を除き良く一致した。即ち、このモデルによって壁電流モニタのメカニズムを説明できることを意味する。

口頭

石英ガラスとポリカーボネートの陽電子寿命比較測定

小林 慶規*; 伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 榊 浩司*; 白井 泰治*; 誉田 義英*; 島津 彰*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 斉藤 晴雄*; et al.

no journal, , 

陽電子消滅寿命測定法の標準試料作成のために、石英ガラスとポリカーボネート試料を産総研を中心に、大阪大学,千葉大学,東京大学,筑波大学,東北大学,東京学芸大学,日本原子力研究開発機構,日東電工,東レリサーチセンターが参加し、12か所で陽電子消滅寿命測定した。その結果、測定方法をある程度統一にすることで、装置の違いや実験者の違いによる差は小さくすることが可能であることを明らかにした。

口頭

陽電子消滅寿命測定試験所間比較試験

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

現在までに陽電子消滅寿命測定の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,ポリカーボネート,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

口頭

陽電子寿命試験所間比較測定における不確かさの考察

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

金属中の空孔型欠陥や高分子中の自由体積空孔の検出・測定に有効な陽電子寿命測定法において、これまで異なる研究室で得られた結果の同等性や信頼性はほとんど検討されてこなかった。ここでは、バルク陽電子寿命測定のための測定プロトコルや標準物質の検討結果に基づいて実施した試験所間比較試験結果における不確かさの要因について考察した。金属試料ではさらなる検討が必要であることがわかったが、ポリカーボネート及び石英ガラスでのオルソーポジトロニウムの寿命値の結果では過去の国際比較試験に比して半分以下の不確かさが実現できた。

口頭

水素吸蔵放出反応過程における時分割X線回折システムの開発

樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*

no journal, , 

水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割測定するシステムの開発を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。水素吸蔵放出過程における回折パターンの測定には、2Hzでの測定が可能なフラットパネルX線検出器、1kHzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラを使用した。回折パターンの測定は試料容器への水素ガス導入と同期して開始される。水素圧力の変化も同時に計測し、構造変化に伴うおおよその水素吸蔵量を知ることも可能である。室温で約0.012MPaのプラトー圧力を持つLaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$について、導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで$$alpha$$相から$$beta$$相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功し、この条件下では水素導入開始から約15秒で$$beta$$相単相となることがわかった。

口頭

High speed X-ray diffraction measurements of hydrogen storage alloy on hydrogen absorption and desorption processes

樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*

no journal, , 

水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割X線回折測定するシステムを開発し、試測定を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。X線回折パターンの測定には二種類の二次元検出器を用いた。一つは2Hzでの測定が可能なフラットパネル検出器、もう一つは125Hzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラである。試料容器への水素ガス導入と同期して回折パターンの測定が開始されるシステムを構築した。LaNi$$_{4.5}$$Al$$_{0.5}$$について、室温・導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで合金相から水素化物相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功した。また、相変態の際、ごく短い寿命(約1.0sec)で出現する中間相を示唆するピークを検出した。

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