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論文

Crystal nucleation behavior caused by annealing of SiC irradiated with Ne at liquid nitrogen temperature or at 573K

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 北條 智博; 沢 和弘; 山本 博之; 本橋 嘉信*

Materials Transactions, 48(7), p.1896 - 1900, 2007/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Materials Science, Multidisciplinary)

炭化珪素(SiC)のTEM試料を30keVN$$^{+}$$で1.9又は2.3$$times$$10$$^{20}$$Ne$$^{+}$$/m$$^{2}$$まで573K又は98Kで照射して非晶質化させた後、1273Kで30分焼鈍した。2.3$$times$$10$$^{20}$$Ne$$^{+}$$/m$$^{2}$$まで照射した試料においてはどちらの照射温度でも焼鈍後結晶核生成及び再結晶化に伴うバブル粗大化が観察された。核生成した結晶のデバイ・シェラーリングは母相のネットパターンによく重なったが、$$beta$$-SiCの(200)に相当するリングは観察されなかった。本実験の範囲では結晶核生成の照射温度依存性は見られなかった。

論文

Radiation effects on MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$-yttria stabilized ZrO$$_{2}$$ composite material irradiated with Ne$$^{+}$$ ions at high temperatures

北條 智博*; 山本 博之; 相原 純; 古野 茂実*; 沢 和弘; 佐久間 隆*; 北條 喜一

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 250(1-2), p.123 - 127, 2006/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:21.09(Instruments & Instrumentation)

スピネル及び安定化ジルコニアは原子炉材料として優れた特性が期待されている。従来までのわれわれの研究によって、60keV, Xe$$^{+}$$照射によりスピネルの非晶質化が観測される一方、安定化ジルコニアについては非晶質化が認められないことを明らかにした。本研究ではスピネル-安定化ジルコニア複合材料における欠陥生成過程について透過型電子顕微鏡を用いたイオン照射中のその場観察を行った。30keV, Ne$$^{+}$$を923, 1473Kにおいて毎秒5$$times$$10$$^{13}$$ions/cm$$^{2}$$照射した結果、923Kでは欠陥クラスター及びバブルがジルコニア粒内に均一に生成することが観測された。一方1473Kではバブルの生成のみが観測され、照射量の増加に伴い特にスピネル粒内でバブル径が顕著に増大することを明らかにした。

論文

Loop formation by ion irradiation in yttria stabilized zirconia

北條 智博*; 山本 博之; 相原 純; 古野 茂実*; 沢 和弘; 佐久間 隆*; 北條 喜一

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 250(1-2), p.101 - 105, 2006/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:43.85(Instruments & Instrumentation)

イットリア安定化ジルコニア(YSZ)は原子炉材料として優れた特性が期待されている。このためYSZの耐照射性を評価することはその利用のうえで不可欠である。本研究ではYSZに30keV, Ne$$^{+}$$を723-1123Kで照射し、その際に生じる構造変化について透過型電子顕微鏡を用いその場観察を行った。この結果、1023Kでは欠陥クラスター及びバブルが均一に生成することが確認された。一方1123Kでは照射初期においてバブルの生成がみられたが、照射量の増加に伴い転位ループの形成が顕著となった。さらに確認されたバブルはその多くがループ面に沿って観測されること,転位ループはおもに(100), (111), (112)面に存在することなどを明らかにした。

論文

Microstructural change with annealing of SiC irradiated with Ne at 573-673 K

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 志村 憲一郎; 北條 智博*; 沢 和弘; 山本 博之; 本橋 嘉信*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 242(1-2), p.441 - 444, 2006/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:12.86(Instruments & Instrumentation)

CVD-SiCのTEM試料を色々な温度で20keVNe$$^{+}$$で1.5$$times$$10$$^{20}$$Ne$$^{+}$$/m$$^{2}$$まで照射して引き続き1273Kで焼鈍した。573と583K照射では照射により非晶質化が起こり、焼鈍によって結晶核生成が起こった。598K照射では部分的非晶質化が起こったが焼鈍による結晶核生成は観察されなかった。673K照射では非晶質化が起こらなかった。低温照射の結果も報告する。

論文

Recrystallization behavior in SiC amorphized with He or Ne irradiation

相原 純; 北條 智博*; 古野 茂実*; 石原 正博; 沢 和弘; 山本 博之; 北條 喜一

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 241(1-4), p.559 - 562, 2005/12

 被引用回数:5 パーセンタイル:41.08(Instruments & Instrumentation)

TEM(透過型電子顕微鏡)観察用に調整した炭化硅素(SiC)試料がTEM内で30keVNeまたは4.5keVHeイオンで室温で照射され、引き続き1273Kで焼鈍された。NeとHeは注入希ガス原子の濃度を変えるために照射イオンとして選ばれた。これらのイオン種のエネルギーとフラックスは同じようなdpa深さプロファイルとdpa速度を得るためにTRIMの計算に基づき選ばれた。この条件では、同じピークdpaに対してHeのピーク濃度はNeの約5倍と見積もられる。Heで6.3dpa(ピーク)まで照射した試料では結晶核生成が観察されたが、Neで15dpa(ピーク)まで照射した試料では観察されなかった。すなわち、He照射の場合はNe照射の場合よりも少ないdpaで結晶核生成が起こった。注入した不活性ガスの濃度が結晶核生成挙動に影響を与えることがわかった。

論文

Gas release of SiC implanted with deuterium or helium

相原 純; 沢 和弘; 古屋 吉男*; 北條 智博*; 古野 茂実*; 山本 博之; 北條 喜一; 石原 正博

Journal of the American Ceramic Society, 88(8), p.2319 - 2321, 2005/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Materials Science, Ceramics)

ヘリウムもしくは重水素を注入したSiCのTDSを調べた。ヘリウムの放出スペクトルは1270K付近に一つの鋭いピークを持ち、そのピークは1次の放出反応に基づく式に比較的よくフィッティングされ、その活性化エネルギーは約4.4eVであった。一方、重水素の放出ピークは明らかに重なりあう二つのピークから成り(600K付近と1000K付近)、その形は昇温速度によって著しく異なった。重水素放出の過程は独立した二つの2次反応では記述できないものと思われる。

論文

Influence of thermal history on crystal nucleation in silicon carbide amorphized with neon irradiation

相原 純; 石原 正博; 北條 喜一; 古野 茂実*

Journal of the American Ceramic Society, 87(6), p.1146 - 1148, 2004/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:18.41(Materials Science, Ceramics)

SiCをNe照射して非晶質化させ、1273Kで焼鈍した。一つの試料は60分連続焼鈍し、もう一つの試料はくり返し焼鈍した(5分$$times$$10回)。非晶質SiC中での結晶核生成はくり返し焼鈍の方が連続焼鈍より起こりやすかった。

論文

Crystal nucleation behavior with annealing of SiC irradiated with Ne above 573K

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 石原 正博; 山本 博之

Proceedings of 8th Asia-Pacific Conference on Electron Microscopy (8APEM) (CD-ROM), p.722 - 723, 2004/06

SiCのTEM試料が20keVNeで573, 583, 598, 683Kで1.5x10$$^{20}$$Ne+/m$$^{2}$$まで照射され、引き続き1273Kで30分焼鈍された。573Kと583K照射の場合には、照射による非晶質化と焼鈍による結晶核生成が起こった。結晶核生成領域とエピタキシャル成長領域ではバブルの粗大化がはっきり観察された。593K照射の場合には部分的に非晶質化が起こったが結晶核生成は起こらなかった。673K照射の場合には非晶質化は起こらず、焼鈍によっての変化は観察されなかった。

論文

Irradiation effects on yttria-stabilized Zirconia irradiated with neon ions

北條 智博; 相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 山本 博之; 二谷 訓子; 山下 利之; 湊 和生; 佐久間 隆昭*

Journal of Nuclear Materials, 319, p.81 - 86, 2003/06

 被引用回数:18 パーセンタイル:74.43(Materials Science, Multidisciplinary)

岩石型燃料の母材として注目されている安定化ZrO$$_{2}$$の照射特性を調べた。核分裂片による照射損傷は、高エネルギー領域で生じる電子励起による損傷と低エネルギー領域で生じる核的衝突による損傷の二種類に大きく分けることができる。この中で、材料の損傷は、核的衝突によるはじき出しが主と考えられている。そこで、原研が開発して、低エネルギーイオン加速器付設高分解能電子顕微鏡を用いて、加速電圧35keVのNe$$^{+}$$イオンを室温から1200$$^{circ}$$Cに加熱した上記材料に照射し、各温度による損傷形態の違いを明らかにした。その結果、Ne照射では、各温度領域で材料の非晶質化を観察することができず、対照射性が非常に高いことを明らかにした。さらに、同温度の重照射で、数nmのNeバブルが生じることを明らかにした。また、1200$$^{circ}$$Cの高温照射では、バブルは、大きく成長し数十nmに成長することを電顕その場観察法を用いて明らかにすることができ、この結果から、高温照射によるスエリング量を推定することが可能になった。

論文

Radiation effects on yttria-stabilized ZrO$$_{2}$$ single crystals with helium and Xenon ions at RT and 923K

北條 喜一; 北條 智博; 笹島 尚彦*; 白数 訓子; 山下 利之; 湊 和生; 古野 茂実*

AIP Conference Proceedings 680, p.647 - 652, 2003/00

岩石型燃料の母材として注目されている安定化ZrO$$_{2}$$の照射特性を調べた。核分裂片による照射損傷は、高エネルギー領域で生じる電子励起による損傷と低エネルギー領域で生じる核的衝突による損傷の二種類に大きく分けることができる。この中で、材料の損傷は、核的衝突によるはじき出しが主と考えられている。そこで、原研が開発して、低エネルギーイオン加速器付設高分解能電子顕微鏡を用いて、加速電圧35keVのHe$$^{+}$$イオンと60keV Xe$$^{2+}$$イオンを室温から650$$^{circ}$$Cに加熱した上記材料に照射し、各温度による損傷形態の違いを明らかにした。その結果、He$$^{+}$$イオンとXe$$^{2+}$$イオン照射どちらの照射においても、材料の非晶質化を観察することができず、対照射性が非常に高いことを明らかにした。また、各照射温度での重照射で、1~2nmのHe及びXeのバブルが生じることを明らかにした。また、1200$$^{circ}$$Cの高温焼鈍において、Xeバルブは、大きく成長し数10nmに成長するがHeバブルはシュリンクし、数密度も減少することを電顕その場観察法を用いて明らかにすることができた。この結果安定化ZrO$$_{2}$$は、岩石型燃料の母材として照射特性上、非常に優れた材料であることがわかった。

論文

Microstructural study of irradiated isotopically tailored F82H steel

若井 栄一; 三輪 幸夫; 橋本 直幸*; Robertson, J. P.*; Klueh, R. L.*; 芝 清之; 安彦 兼次*; 古野 茂実*; 實川 資朗

Journal of Nuclear Materials, 307-311(Part.1), p.203 - 211, 2002/12

 被引用回数:26 パーセンタイル:82.31(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉構造材や核破砕ターゲット材は高エネルギー粒子との衝突によって弾き出し損傷が生じるだけでなくHやHeなどが生成する。このため本研究では$$^{10}$$Bを添加したF82H鋼や$$^{54}$$Feを用いて作製したF82H鋼を用い、中性子照射中にHeやHを生成させてこれらが組織に及ぼす影響を検討した。照射はHFIR炉で2.8から51dpaまで250$$^{circ}$$Cから400$$^{circ}$$Cで行った。250$$^{circ}$$C照射で水素が生成した材料では転位ループの数密度がわずかに増加するとともに、転位ループのバーガースベクトルの3割程度を(1/2)$$<$$111$$>$$タイプから$$<$$100$$>$$タイプのループに変化した。また、キャビティ形成を助長した。300$$^{circ}$$Cや400$$^{circ}$$C照射でHeが生成した場合、転位ループの数密度はわずかに増加し、キャビティの数密度も増加した。照射温度に依存する微細組織変化の解析から、微細組織と照射硬化または延性脆性遷移温度シフトの間の関係を考察し、照射による延性脆性遷移温度シフトの増加の原因は転位ループ形成による硬化だけに起因しているものではなく、転位ループ上に形成した$$alpha$$'析出物にも関係していることを指摘した。

論文

Recrystallization by annealing in SiC amorphized with Ne irradiation

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 石原 正博; 林 君夫

Journal of Electron Microscopy, 51(2), p.93 - 98, 2002/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:20.46(Microscopy)

SiCは高温用・耐放射線用構造材料及び半導体として期待される材料である。照射下での使用が考えられることから照射下の挙動及び焼鈍による回復に関する基礎的研究は重要である。本研究では透過型電子顕微鏡観察下で$$alpha$$-SiCをイオンで室温照射し、照射後焼鈍による組織変化をその場観察した。照射種としては不活性ガスであるNeイオンを用いた。イオンフルエンスを変え、5種類の試料を照射し、400-1100$$^{circ}C$$の範囲で等時焼鈍した。照射により、5種類の照射はすべて非晶質化した。焼鈍により、だいたい同じようにエピタキシャル成長が起こった。照射量の多い試料では1000$$^{circ}C$$、照射量の少ない試料では1100$$^{circ}C$$焼鈍によって大量の新しい結晶核が生成した。また、1000$$^{circ}C$$焼鈍によって、大量の核生成が起こった試料でも起こらなかった試料でもバブルの成長もしくは生成が観察された。核生成の照射量依存性について考察した。

論文

Bubble formation with electron irradiation in SiC implanted with hydrogen or deuterium

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 石原 正博

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 191(1-4), p.540 - 543, 2002/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:29.4(Instruments & Instrumentation)

水素又は重水素を注入したSiCを120kV又は200kV電子線照射すると、イオン注入直後にはほとんどバブルが観察されなくてもバブルが生成し成長することが観察された。試料として$$alpha$$-SiC薄膜を用い、イオン注入及び電子線照射は、イオン加速器と連結した透過型電子顕微鏡内で室温で行った。イオン注入後、試料の非晶質化は起こったがバブルははっきり確認することができなかった。電子線照射を行うと、バブル生成及び粗大化が観察される場合もあった。バブル粗大化が起こる場合には試料厚さ依存性が観察された。また、バブル粗大化はHを注入した場合の方がDを注入した場合よりも起こりやすかった。また、バブル粗大化の電子線エネルギー依存性ははっきりと確認することはできなかった。また、電子線フラックス依存性は実験を行った範囲ではみられなかった。

論文

Amorphization with ion irradiation and recrystallization by annealing of SiC crystals

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実; 石原 正博; 林 君夫

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 166-167, p.379 - 384, 2000/05

 被引用回数:8 パーセンタイル:50.62(Instruments & Instrumentation)

SiCは高温用・耐放射線用構造材料及び半導体として期待される材料である。照射下での使用が考えられることから照射下の挙動及び焼鈍による回復に関する基礎的研究は重要である。本研究では、透過型電子顕微鏡観察下で$$alpha$$-SiCへのイオン照射及び照射後焼鈍を行いその場観察をした。照射種としては窒素イオン及び不活性ガスのネオンイオンを用いた。イオンのエネルギーとフラックスは窒素照射とネオン照射とで同じようなdpa深さ分布、dpa速度になるように設定した。ネオン照射では、焼鈍による回復挙動の照射量依存性ははっきりと確認できなかった。それに対し窒素照射では照射量が少ないと800~900$$^{circ}$$Cで非晶質化した部分に回復がみられたが、照射量が多いと1000$$^{circ}$$Cまでの焼鈍では回復が観察されなかった。これは、窒素の何らかの化学的効果によるものと思われる。

論文

Radiation effects on MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$-stabilized ZrO$$_{2}$$ composite material under He$$^{+}$$ or Xe$$^{2+}$$ ion irradiation

笹島 直彦*; 松井 恒雄*; 古野 茂実*; 北條 喜一; 白鳥 徹雄

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 166-167, p.250 - 257, 2000/00

 被引用回数:20 パーセンタイル:76.46(Instruments & Instrumentation)

岩石型燃料の核分裂片及び$$alpha$$線による損傷を評価するために、スピネル及び安定化ジルコニア混合材料に対するヘリウム又はキセノンイオン照射実験を行い、電子顕微鏡で観察した。イオン種は10keV He$$^{+}$$イオン及び60keV Xe$$^{2+}$$イオン、照射温度は室温及び650$$^{circ}$$Cであった。これらの照射条件のもとでは、ジルコニアの方が耐照射性に秀れていることが明らかになった。すなわちスピネルはバブルが形成されやすいのに対して、ジルコニアではバブル形成が抑えられる。また、スピネルは室温で非晶質化が起こるのに対して、ジルコニアは全く非晶質化を起こさなかった。一方、スピネル-ジルコニア、ジルコニア-ジルコニア及びスピネル-スピネルの三種類の結晶粒界のうち、スピネル-スピネル粒界にバブルが比較的形成させやすいことがわかった。

論文

TEM analyses of surface ridge network in an ion-irradiated graphite thin film

武藤 俊介*; 田辺 哲朗*; 竹内 稔*; 小林 由美子*; 古野 茂実*; 北條 喜一

Journal of Nuclear Materials, 271-272, p.285 - 289, 1999/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:40.64(Materials Science, Multidisciplinary)

ヘリウムイオンを照射したグラファイトの構造変化を透過型電子顕微鏡を用いて、その場観察等を行った。その結果、照射の初期(数秒後)にridge networkが出現することを見いだした。また、0.01dpa以下のイオン照射量でnetwork構造が完成することを発見した。そして、この構造変化がはじき出し損傷や注入ガスによる膨張によるよりは表面近くに注入された高密度なエネルギーによる集団的な電子励起に影響されたものであることがわかった。

論文

Damage accumulation in Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ during H$$_{2+}$$ or He$$^{+}$$ ion irradiation

笹島 尚彦*; 松井 恒雄*; 古野 茂実*; 北條 喜一; 大津 仁*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 148(1-4), p.745 - 751, 1999/00

 被引用回数:36 パーセンタイル:90.66(Instruments & Instrumentation)

200KV電顕付設イオン照射装置を用いて、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$に水素またはHeイオンを照射し照射損傷過程を観察した。水素イオン照射では、673K以下では、照射欠陥及びバブルは均一に分布し、照射量の増加にともない数密度が増加した。923K以上の高温で水素バブルが照射欠陥(ループ)中心部に集中して発生することを初めて見いだした。またHeイオン照射ではすべての照射温度で、照射欠陥及びバブルは均一分布を示した。

論文

Damage evolution in TiC crystals during hydrogen and helium dual-ion beam irradiation

北條 喜一; 大津 仁*; 古野 茂実*; 出井 数彦*; 櫛田 浩平; 笹島 尚彦*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 148(1-4), p.720 - 725, 1999/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:38.44(Instruments & Instrumentation)

TiCの照射損傷機構を明らかにするため、水素とヘリウムをそれぞれ単独に又は同時に照射し、その損傷過程を電子顕微鏡内で連続観察した。その結果、室温から高温(1423K)までどの温度領域でも非晶質化は観察されなかった。この実験からTiCが照射損傷に対して非常に安定であることが示された。

論文

Radiation effects on Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ irradiated with H$$_{2+}$$ ions

古野 茂実*; 笹島 直彦*; 北條 喜一; 出井 数彦*; 大津 仁*; 松井 恒雄*

Journal of Nuclear Materials, 258-263, p.1817 - 1821, 1998/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:57.28(Materials Science, Multidisciplinary)

アルミナに対する水素イオン照射効果を電子顕微鏡その場観察によって調べた。イオンは5$$times$$10$$^{13}$$H$$_{2+}$$/cm$$^{2}$$・sの15keV H$$_{2+}$$イオン、照射温度は室温、400$$^{circ}$$C、650$$^{circ}$$C、800$$^{circ}$$Cであった。この結果、照射効果により損傷挙動に著しい相違が現れることを明らかにした。400$$^{circ}$$C以下の温度では、まずループが形成され、その後にバブルが形成された。一方650$$^{circ}$$C以上の温度では、ループとバブルは同時に形成され、しかもバブルはループの面内に優先的に形成されるという特異な形成挙動を明らかにした。

論文

EELS analysis of SiC crystals under hydrogen and helium dual-ion beam irradiation

北條 喜一; 大津 仁*; 古野 茂実; 櫛田 浩平; 出井 数彦*; 笹島 尚彦*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 141(1-4), p.148 - 153, 1998/00

 被引用回数:31 パーセンタイル:89.58(Instruments & Instrumentation)

水素とヘリウムイオンをSiC結晶に照射し、その構造変化を400keV電顕でその場観察した。その結果、室温照射では損傷量が約1dpaで完全に非晶化した。また、電顕付設の透過電子エネルギー損失分光装置をもちいて、それぞれの照射量におけるプラズモン損失量を測定した結果、そのピークが低エネルギー側に約1.2eVシフトすることを見出した。

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