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論文

Ion tracks and nanohillocks created in natural zirconia irradiated with swift heavy ions

石川 法人; 福田 将眞; 中嶋 徹; 小河 浩晃; 藤村 由希; 田口 富嗣*

Materials, 17(3), p.547_1 - 547_21, 2024/02

340-MeV Auイオンビームを照射した天然ジルコニアにおいて形成されたイオントラックとナノヒロックを透過型電子顕微鏡で微細観察した。ナノヒロックの寸法が10nm程度であり、局所溶融した領域の寸法と同程度であることが分かった。したがって、一旦溶融した結果としてイオントラックとナノヒロックが形成されたことが分かる。次に、イオントラックを観察すると長方形の断面形状をしており、かつ結晶構造が大きく溶融前と変化していないことが分かった。したがって、他のセラミックスと異なり、ジルコニアにおいては、局所溶融後に、結晶構造を反映した異方的な再結晶化が起きていることが強く示唆される。一方で、イオントラックの中心部には、飛跡に沿った低密度のコア領域が形成されており、イオンビームが入射した表面への物質移動により物質欠損が形成されていることも判明した。物質欠損を伴う条件では再結晶化が不十分となり、飛跡のごく近くでは低密度コア領域が形成されていると説明できる。

論文

Structural analysis of high-energy implanted Ni atoms into Si(100) by X-ray absorption fine structure spectroscopy

圓谷 志郎*; 佐藤 真一郎*; 本田 充紀; 鈴木 千尋*; 田口 富嗣*; 山本 春也*; 大島 武*

Radiation Physics and Chemistry, 199, p.110369_1 - 110369_7, 2022/10

 被引用回数:1 パーセンタイル:33.72(Chemistry, Physical)

SiへのNiイオンビーム照射によるNiシリサイド合成は、局所構造の形成が可能、イオンビームの制御が可能、熱処理なしでシリサイドが形成可能、得られる試料の再現性が高い、などの利点から注目されている。本研究では、3.0MeVのNi$$^{+}$$イオンを注入したSiの局所的な原子構造を調査した。Ni K吸収端蛍光収量拡張X線吸収微細構造解析の結果、Ni原子は照射初期に金属的な面心立方NiとNiSi$$_{2}$$相の混合構造を持っており、イオン照射量が10$$^{15}$$個・cm Si以上になるとNiSi$$_{2}$$の形成が著しく促進することが明らかになった。構造転移のイオン照射量とSiアモルファス化臨界量(7.1$$times$$10$$^{14}$$ ions・cm)の一致から、Ni$$^{+}$$照射SiにおけるNiSi$$_{2}$$相の合成にはSiのアモルファス化が重要であると結論づけた。

論文

Surface nanostructures on Nb-doped SrTiO$$_{3}$$ irradiated with swift heavy ions at grazing incidence

石川 法人; 藤村 由希; 近藤 啓悦; Szabo, G. L.*; Wilhelm, R. A.*; 小河 浩晃; 田口 富嗣*

Nanotechnology, 33(23), p.235303_1 - 235303_10, 2022/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:51.2(Nanoscience & Nanotechnology)

高速重イオンを微小入射角で照射したNb添加SrTiO$$_{3}$$の表面ナノ構造を調べた成果についてまとめた。セラミックスに対して高速重イオンを微小入射角で照射すると、ヒロックチェーン(イオンの飛跡に沿って、複数個並んで形成されるナノヒロック)が表面付近に形成されることが知られている。我々は、ヒロックチェーンの形態・性状をAFM(原子間力顕微鏡)とSEM(走査型電子顕微鏡)を利用して、詳細に調べた。その際に、全く同じヒロックチェーンを、AFMとSEMのそれぞれで観察することに成功した。AFMの観察データは、先行研究の示す通りに、ヒロックチェーンが形成されていることを示している一方で、SEMの観察データは(同じヒロックチェーンを観察しているにもかかわらず)ヒロックチェーンをつなぐ黒い線状コントラストも現れることが判明した。これらの新しい損傷データをもとに、ヒロックチェーンの形成メカニズムについて推論した。さらにTEM(透過型電子顕微鏡)観察し、微小入射角で照射した際に形成される特殊なイオントラック損傷の形成プロセスを明らかにした。

論文

J-PARC 3GeVシンクロトロン用荷電変換フォイルの長寿命化に向けたとりくみ

吉本 政弘; 仲野谷 孝充; 山崎 良雄; Saha, P. K.; 金正 倫計; 山本 春也*; 岡崎 宏之*; 田口 富嗣*; 山田 尚人*; 山縣 諒平*

Proceedings of 18th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japan (インターネット), p.850 - 854, 2021/10

J-PARC 3GeVシンクロトロン加速器(RCS: Rapid Cycling Synchrotron)では、大強度陽子ビームを実現するために荷電変換フォイルを用いた荷電変換ビーム多重入射方式を採用している。この入射方式では、リニアックから入射される負水素ビームが荷電変換フォイルを通過する際に陽子に変換され、周回ビームに重ねることができる。そのため、ビームサイズを広げずに大強度ビームを蓄積することができる。一方で、ビーム入射期間中は、リニアックからの負水素ビームとRCSで周回する陽子ビームの双方がフォイルを通過するため、荷電変換フォイルのビーム照射に対する耐久性能の向上は大きな課題となっている。RCSでは、ホウ素を添加した炭素電極によるアーク放電法で製膜した薄膜(Hybrid type thick Boron-doped Carbon: HBC)を荷電変換フォイルとして用いている。HBCフォイルは、ホウ素を添加することで従来の純炭素薄膜と比較してビーム照射に対する寿命の向上に成功し、RCSにおいてもビーム強度700kWでの長期間利用運転及び1MWでの2日間連続運転試験で壊れることなく使用できることを示した。我々は、ホウ素添加によりビーム照射耐久性能が向上するメカニズムを明らかにし、さらなる長寿命化に向けたフォイルの実現を目的とし、量子科学技術研究開発機構(QST)高崎・イオン照射施設(TIARA: Takasaki Ion Accelerators for Advanced Radiation Application)のイオンビームを用いた照射試験を行ってきた。これまで、ホウ素の添加量やカソード・アノード電極に使用するホウ素添加炭素電極と純炭素電極の組み合わせにより、イオンビーム照射による寿命が異なることが分かってきた。本報告では、ビーム照射試験の結果からHBCフォイル内のホウ素の役割に関する考察について報告する。

論文

高速重イオン照射したセラミックスにおける照射損傷メカニズム

石川 法人; 田口 富嗣*; 大久保 成彰

しょうとつ, 18(3), p.43 - 55, 2021/05

数十MeV以上の高速重イオンをセラミックス材料に照射すると、高い電子的阻止能に起因した照射損傷(イオントラック)が形成される。イオントラックの形成メカニズムである熱スパイク理論を用いると、多くの材料において、イオントラックの寸法が正確に予測できる。しかし、ある時期から、熱スパイク理論の予測が通用しない材料が相次いで報告されるようになった。なぜ、特定の材料でこの理論が通用しないのか?材料表面のイオン入射点に形成される10nm弱のナノ隆起物(ナノヒロック)を透過型電子顕微鏡で観察していくうちに、その理由が明らかになってきた。我々の研究によって、照射損傷のメカニズム解明がどのように進んだかを解説する。

論文

Radiation dose rate effects on the properties of a laser-induced breakdown spectroscopy system developed using a ceramics micro-laser for fiber-optic remote analysis

田村 浩司; 大場 弘則; 佐伯 盛久; 田口 富嗣*; Lim, H. H.*; 平等 拓範*; 若井田 育夫

Journal of Nuclear Science and Technology, 58(4), p.405 - 415, 2021/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:84.84(Nuclear Science & Technology)

モノリシックNd:YAG / Cr:YAG複合セラミックを備えたコンパクトな光ファイバー伝送レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)システムを開発し、その特性に対する放射線線量率の影響を、過酷環境下遠隔分析のために調べた。LIBS信号に対する放射線の影響を調べるために、レーザー発振しきい値、出力エネルギー、発振タイミング、時間パルス形状、ビームプロファイルなどのNd:YAGレーザー動作に関連する特性を、0$$sim$$10kGy/hrの放射線量率で変化させて金属ジルコニウムのLIBSスペクトルを照射下で測定した。信号強度は照射により大幅に減少したが、最大放射線量率でも有益なスペクトルが得られた。LIBS関連パラメーターの比較から、信号の減少は主に入射パルスエネルギーの減少に起因した。シンチレーション発光スペクトルも放射線照射中に観測され、その信号強度は線量率とともに直線的に増加した。試験結果は、開発したLIBSシステムが、燃料デブリ探査などの過酷な環境において放射線量率の影響を受けるものの遠隔元素分析およびモニタリングに適用可能であることを示している。

論文

Analysis of J-HBC stripper foil for the J-PARC RCS

吉本 政弘; 仲野谷 孝充; 山崎 良雄; Saha, P. K.; 金正 倫計; 山本 春也*; 岡崎 宏之*; 田口 富嗣*; 山田 尚人*; 山縣 諒平*

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011019_1 - 011019_7, 2021/03

BB2019-1209.pdf:0.86MB

荷電変換フォイルを用いたH$$^{-}$$ビーム多重入射方式はMW級の大強度陽子ビームを実現するための重要な技術である。大強度陽子加速器施設(Japan Proton Accelerator Research Complex: J-PARC)3GeVシンクロトロン加速器(Rapid Cycling Synchrotron: RCS)では、高エネルギー加速器研究機構(KEK)で開発され耐ビーム寿命が大幅に更新した、ホウ素添付炭素薄(Hybrid type Boron-doped Carbon: HBC)フォイルを採用している。これまで、RCSの利用運転時に使用しており、大強度ビーム照射に対して優れた長寿命性能を有することを確認した。HBCフォイルの性能評価のために、RCSにおいて長期間照射に対する形状観察や荷電変換効率測定を実施してきた。また量子科学技術研究機構(Quantum and Radiological Science and Technology: QST)高崎量子応用研究所(高崎研)のイオン加速器(Takasaki Ion Accelerators for Advanced Radiation Application: TIARA)においてイオンビーム照射試験を実施し、組成分析や不純物同定などの物性解析や電子顕微鏡によるミクロ観察を行ってきた。その結果、フォイル破損に至るメカニズムとして、照射欠陥による密度変化とピンホールの成長、温度上昇にともなうガス化などが重要な鍵ではないかとの兆候を得た。近年、HBCフォイルの蒸着装置をJAEA東海サイトに移設し、フォイル製作を開始した。(以降のフォイルをJ-HBCフォイルと称する。)J-HBCフォイルの性能評価をこれまで同様にQST高崎研のTIARAで実施してきた。さらに、蒸着パラメータを変えてHBCフォイルの耐ビーム性能について試験を行った。その結果、これまで重要なパラメータと考えられていたカソード・アノード電極の消費比率よりも、ボロンの混入率がより重要なパラメータであることが分かった。

論文

Comprehensive understanding of hillocks and ion tracks in ceramics irradiated with swift heavy ions

石川 法人; 田口 富嗣*; 小河 浩晃

Quantum Beam Science (Internet), 4(4), p.43_1 - 43_14, 2020/12

LiNbO$$_{3}$$, ZrSiO$$_{4}$$, Gd$$_{3}$$Ga$$_{5}$$O$$_{12}$$, SrTiO$$_{3}$$について、200MeV Auイオンを照射し、透過型電子顕微鏡で、照射損傷組織(イオントラックとヒロック)を詳細に観察した。その結果、LiNbO$$_{3}$$, ZrSiO$$_{4}$$, Gd$$_{3}$$Ga$$_{5}$$O$$_{12}$$は、イオントラックとヒロックともにアモルファス化していることが確認され、耐照射性の低い「アモルファス化可能材料」に分類されることが確認された。一方で、CaF$$_{2}$$などのフッ化物は、耐照射性の高い「非アモルファス化可能材料」に分類されることが、我々の前回の研究で判明している。ところが、本研究で調べたSrTiO$$_{3}$$は、2つの分類の中間に当たることが判明した。耐照射性の観点から区別される2つの材料分類を分ける材料基準が何なのか従来から問題となっていたが、本研究により、イオン結合性の強さ、結晶対称性の高さが、その材料基準となることが示唆された。

論文

TEM analysis of ion-tracks and hillocks produced by swift heavy ions of different velocities in Y$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$

石川 法人; 田口 富嗣*; 喜多村 茜; Szenes, G.*; Toimil-Molares, M. E.*; Trautmann, C.*

Journal of Applied Physics, 127(5), p.055902_1 - 055902_7, 2020/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:39.72(Physics, Applied)

高速重イオンをセラミックスに照射すると、イオンの入射点に隆起物(ヒロック)が形成されるとともに、イオンの通り道に沿ってイオントラック損傷が形成される。ヒロック形成とイオントラック形成を包括的に理解することが、イオン・固体衝突による照射損傷メカニズムを理解する上で重要なマイルストーンである。本研究では、Y$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$を対象として、照射後の透過型電子顕微鏡による観察データの蓄積により、ヒロックとイオントラックが同じ大きさであることが分かった。さらに、ヒロックの縦方向の寸法と横方向の寸法との間に、常に相関関係が成り立っていることを突き止め、その相関関数をイオンの通過による局所融解モデルの枠組みで説明することができた。

論文

In Situ Time-Resolved XAFS Studies on Laser-induced Particle Formation of Palladium Metal in an Aqueous/EtOH solution

佐伯 盛久*; 松村 大樹; 蓬田 匠; 田口 富嗣*; 辻 卓也; 齋藤 寛之*; 大場 弘則*

Journal of Physical Chemistry C, 123(1), p.817 - 824, 2019/01

 被引用回数:13 パーセンタイル:51.99(Chemistry, Physical)

PdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$水溶液にパルスレーザーを照射した際の、パラジウム(Pd)微粒子の形成反応メカニズムを透過型電子顕微鏡(TEM)、およびエネルギー分散型X線吸収分光法(DXAFS)を用いて調べた。266 nmの波長のナノ秒レーザー照射により形成されたPd微粒子をTEMにより観測した結果、微粒子径が照射レーザーのフルエンスに依存し、高フルエンスのレーザー照射が微粒子形成を促進することを明らかにした。DXAFSの結果よりPd$$^{2+}$$の濃度を算出し、Finke-Watzkyの二段階反応に基づいた解析を行った。その結果、照射するレーザーのフォトンは、1光子過程のPdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$の還元と、多光子過程のPd微粒子の自己触媒的な成長に寄与することを見出した。

論文

X-ray absorption study of platinum nanoparticles on an ion-irradiated carbon support

垣谷 健太*; 木全 哲也*; 八巻 徹也*; 山本 春也*; 松村 大樹; 田口 富嗣*; 寺井 隆幸*

Radiation Physics and Chemistry, 153, p.152 - 155, 2018/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:30.45(Chemistry, Physical)

The chemical state and local structure of 2.6-nm-sized platinum (Pt) nanoparticles on an ion-irradiated glassy carbon (GC) substrate were investigated by X-ray absorption fine structure measurements. The partial oxidation of the Pt nanoparticles was confirmed by the peak intensity in the near-edge region of the absorption spectrum. The analysis of the extended region revealed a higher coordination number and shorter bond length of Pt-Pt compared to those of the Pt nanoparticles on the non-ion-irradiated GC. Thus, Pt nanoparticles on the ionirradiated GC substrate were found to hold a rigid metallic coordination during the oxidation.

論文

Local disorder in proton conductor BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$ analyzed by neutron diffraction/ atomic pair distribution function

井川 直樹; 樹神 克明; 田口 富嗣*; 吉田 幸彦*; 松川 健*; 星川 晃範*; 石垣 徹*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(6), p.329 - 332, 2018/12

プロトン伝導体BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の電気的特性に及ぼす結晶構造の影響を理解するため、本材料における局所構造乱れを中性子回折/原子対分布関数(PDF)法を用いて解析した。本材料の局所構造は、${it r}$ $$>$$ 0.6nmの原子間距離範囲内では、リートベルト解析によって推定された平均構造と同様の立方晶構造(空間群$${it Pm}$$$$overline{3}$$$${it m}$$))である。一方、${it r}$ $$<$$ 0.6nmの範囲のPDFプロファイルは、立方晶構造よりも空間群${it P}$4/${it mmm}$の正方晶構造によって良い一致をみた。これらの結果は、格子内の局所構造乱れの存在を示している。本発表では、BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の平均構造と局所構造との関係の詳細について考察する。

論文

Influence of gamma-ray irradiation on mechanical property of YSZ for oxygen sensors in ADS

大久保 成彰; 奥野 泰希; 喜多村 茜; 田口 富嗣*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 435, p.198 - 202, 2018/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:21.23(Instruments & Instrumentation)

原子力機構で開発を進めている加速器駆動核変換システム(ADS)では、冷却材及び核破砕ターゲットとして液体鉛ビスマス共晶合金(LBE)を用いる。ADSでは、LBE中の酸素制御が重要な技術開発項目である。酸素センサ素子にはイットリア添加ジルコニア(YSZ)が用いられるが、ADSでは、放射化したLBEから$$gamma$$線照射を受けるため、$$gamma$$線照射環境下での酸素センサの信頼性評価が必要である。本報告では、各種YSZの強度特性に及ぼす$$gamma$$線照射の影響を調べた。イットリア添加濃度を3, 6, 8mol%と変えた3種類のYSZ曲げ試験片に対して、実機1年間運転後のLBEから受ける$$gamma$$線量に相当する1及び2kGy/hの線量率にて、$$gamma$$線照射を行った。照射後に、4点曲げ試験, XRD, SEM観察及びラマン分光による評価を行い、以下の結果を得た。8Y, 6Yでは、$$gamma$$線照射による強度変化や破面の形態変化は見られず、一方、3Yでは、XRDにより、強度変化に影響を及ぼすほどではないが、照射量に依存した、正方晶から単斜晶への相変態を示す結果が得られた。これは、$$gamma$$線照射により予め相変態が誘起されたことを示し、ラマン分光測定によっても、相変態を示す結果が得られた。

論文

Hillocks created for amorphizable and non-amorphizable ceramics irradiated with swift heavy ions; TEM study

石川 法人; 田口 富嗣*; 大久保 成彰

Nanotechnology, 28(44), p.445708_1 - 445708_11, 2017/11

 被引用回数:18 パーセンタイル:67.74(Nanoscience & Nanotechnology)

近年、照射材料工学研究グループは、高速重イオン照射したセラミックスの表面ナノ構造(ヒロック)を透過型電子顕微鏡で直接観察できる手法を初めて開発した。この手法を用いた観察の結果、非晶質化する材料であるY$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$(YIG)ではヒロックも非晶質化していること、一方、非晶質化しないCaF$$_{2}$$等のフッ化物ではヒロックも非晶質化せず結晶性を有していることを発見した。さらに、YIGではヒロックの直径とイオントラック損傷の直径が同じであるのに対して、フッ化物ではヒロックの直径がイオントラック損傷の直径より常に大きいことを見出した。非晶質化する/しないという材料特性が、照射で形成されるナノ構造の寸法に影響を与えるという結果は、イオンの飛跡に沿って局所的に融解した後の再結晶化プロセスの有無が最終的な損傷形態を決定しているというシナリオで全て説明できる。

論文

時間分解X線吸収分光による水溶液中パラジウムイオンのレーザー微粒子化反応研究

佐伯 盛久*; 田口 富嗣*; 大場 弘則*; 松村 大樹; 辻 卓也; 蓬田 匠

電気学会研究会資料,電子材料研究会(EFM-17-010$$sim$$021), p.15 - 18, 2017/09

パラジウム水溶液にナノ秒パルス紫外レーザーを照射すると、レーザー微粒子化反応により通常の手法ではできにくいサブミクロンサイズのPd微粒子が生成する。本研究ではその生成メカニズムを調べるため、パルスレーザー照射による微粒子化反応を時間分解XAFS分光により追跡した。そして、様々な照射レーザー強度における微粒子化反応速度を比較したところ、レーザー強度増大により反応が1光子から2光子過程に移行することを示唆する結果を得た。

論文

Encapsulation of cesium from contaminated water with highly selective facial organic-inorganic mesoporous hybrid adsorbent

Awual, M. R.; 宮崎 有史; 田口 富嗣; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Chemical Engineering Journal, 291, p.128 - 137, 2016/05

 被引用回数:218 パーセンタイル:99.32(Engineering, Environmental)

A novel macrocyclic ligand of di-o-benzo-p-xylyl-28-crown-8-ether (DOBPX28C8) was prepared and successfully anchored onto the mesoporous silica for the fabrication of mesoporous hybrid adsorbent (MHA) using direct immobilization approach and serving as an efficient adsorbent for Cs removal. The high amount of K (7.69 mM) was slightly affected the Cs adsorption because the hydration radius of K is close to the Cs than that of the other cation of Na. Also the Cs adsorption efficiency was more higher even in the presence of 1,025 fold K and 1,739 fold Na, respectively. The functional group of DOBPX28C8 ligand embedded onto the mesoporous silica exhibited more conformational freedom, and the benzene ring in para position was consolidated for pai-electron orientation with expanding the ring size of DOBPX28C8 for easy capturing with high selectivity and adsorption ability towards the Cs.

論文

A Reliable hybrid adsorbent for efficient radioactive cesium accumulation from contaminated wastewater

Awual, M. R.; 矢板 毅; 宮崎 有史; 松村 大樹; 塩飽 秀啓; 田口 富嗣

Scientific Reports (Internet), 6, p.19937_1 - 19937_10, 2016/01

AA2015-0789.pdf:1.31MB

 被引用回数:168 パーセンタイル:97.52(Multidisciplinary Sciences)

A novel macrocyclic ligand of $$o$$-benzo-$$p$$-xylyl-22-crown-6-ether (OBPX22C6) was developed and successfully immobilized onto mesoporous silica for the preparation of hybrid adsorbent. The benzene ring $$pi$$ electron is the part of crown ether of OBPX22C6 for easy orientation of the macrocyclic compound for making the $$pi$$ electron donation with Cs complexation. The results clarified that the Cs removal process was rapid and reached saturation within a short time. Considering the effect of competitive ions, sodium did not markedly affect the Cs adsorption whereas potassium was slightly affected due to the similar ionic radii. Due to its high selectivity and reusability, significant volume reduction is expected as this promising hybrid adsorbent is used for Cs removal in Fukushima wastewater.

論文

Synthesis of heterostructured SiC and C-SiC nanotubes by ion irradiation-induced changes in crystallinity

田口 富嗣; 山本 春也; 樹神 克明; 朝岡 秀人

Carbon, 95, p.279 - 285, 2015/12

 被引用回数:10 パーセンタイル:35.72(Chemistry, Physical)

340KeVのSi$$^{+}$$イオン照射により、多結晶SiCナノチューブからアモルファスSiCナノチューブの合成に初めて成功した。また、マスクを用いたイオン照射により、一本のナノチューブ内に多結晶領域とアモルファス領域が混在する多結晶/アモルファスヘテロ構造SiCナノチューブの合成にも成功した。内部にカーボン層を有するC-SiCナノチューブについても、イオン照射を行った。その結果、照射前では、カーボン層間はチューブの長さ方向に平行であったが、照射後、チューブの径方向に平行になることから、イオン照射によりカーボン層間方向が90$$^{circ}$$傾くことを明らかにした。

論文

Experimental evidence of crystalline hillocks created by irradiation of CeO$$_{2}$$ with swift heavy ions; TEM study

石川 法人; 大久保 成彰; 田口 富嗣

Nanotechnology, 26(35), p.355701_1 - 355701_8, 2015/09

 被引用回数:27 パーセンタイル:73.87(Nanoscience & Nanotechnology)

UO$$_{2}$$の模擬物質として研究されることが多いCeO$$_{2}$$セラミックス材料に、200MeV Auイオンを斜入射方向から照射し、照射後試料を透過型電子顕微鏡(TEM)で微細観察した。その結果、イオン一つ一つが照射表面に形成するナノサイズの隆起物(ヒロック)が、試料表面に形成されるだけでなく、試料端のクラック面にも形成されることが分かった。試料端のヒロックは、TEMで直接観察することが可能なため、ヒロックの結晶性が本研究で初めて明らかになった。観察されたヒロックは、ほぼ均一で結晶性を有していること、さらには結晶方位が母相と同じことが分かった。さらに、ヒロックが球状形状をしていることが分かったので、表面に入射したイオンの入射点において材料の局所的な溶融を引き起こし、溶融した隆起物が表面張力によって球状に変化したプロセスが示唆された。

論文

Crystal structure and electron density distribution analyses of Nd$$_{x}$$Ce$$_{1-x}$$O$$_{2-delta}$$ for electrolyte by Rietveld/ maximum entropy method

田口 富嗣; 井川 直樹; 美留町 厚; 朝岡 秀人; 三輪 周平; 逢坂 正彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.339 - 342, 2015/06

希土類元素を添加したセリアはイオン伝導および電子伝導を有するが、電子伝導に対してイオン伝導の割合が高いセリアは燃料電池用固体電極材として利用される。本研究では、Nd$$_{2}$$O$$_{3}$$を添加したセリアについて、電子伝導を低く抑えるために重要な結晶中の電子伝導経路を特定するため、X線回折実験を実施し、Rietveld解析および最大エントロピー法解析を行った。本材料の結晶構造は基本的に無添加材と同じ構造を有し、CeとNdはランダムに4${it a}$サイトを占有し、酸素は8${it c}$サイトを占有する。また、4${it a}$-8${it c}$と8${it c}$-8${it c}$サイト間に電子の伝導経路が観察された。発表ではこれら結晶構造と電子伝導経路のNd添加量依存性についても議論する予定である。

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