Studies on treatment methods of the safeguards swipe samples for uranium isotope ratio measurement

ウラン同位体測定における保障措置スワイプ試料に対する処理法の研究

高橋 正人; 間柄 正明  ; 桜井 聡 ; 黒沢 節身; 榊原 孝明; 半澤 有希子  ; 江坂 文孝  ; 渡部 和男; 臼田 重和; 安達 武雄

Takahashi, Masato; Magara, Masaaki; Sakurai, Satoshi; Kurosawa, Setsumi; Sakakibara, Takaaki; Hanzawa, Yukiko; Esaka, Fumitaka; Watanabe, Kazuo; Usuda, Shigekazu; Adachi, Takeo

保障措置環境試料分析では未申告核施設を特定する上で極微量ウランの高精度な同位体測定が要求されている。現在、IAEAでは核施設からスミア試料を採取しており、このスミア試料上に採取されたウラン量はナノグラム以下を含む広い範囲に分布していると考えられる。ICP-MSによるウラン同位対比測定のための試料の前処理法として、(1)硝酸浸出,(2)乾式灰化,(3)低温灰化,(4)酸分解の各方法について検討を行った結果、クリーン施設内での作業性、目的元素の損失、試料の汚染及びブランクを最小とする観点から低温灰化と酸分解による工程が最も適切であった。また、母材コットン中には数ナノグラムのウランがバックグラウンドとして含まれ、スワイプ試料上に採取されたナノグラムレベル以下のウラン同位体組成分析において妨害をきたす。そこで、バックグラウンドウランと採取ウランを機械的手法によって分離する方法についても検討した。

In the environmental sampling and analyses for safeguards, precise isotope ratio determination of uranium at trace levels is required for detection of undeclared nuclear activities. Currently, swipe samples are being taken by IAEA from the nuclear facilities. The amount of uranium collected on the cotton swipe is expected to be in the wide range including the order of nano-gram or less. In order to measure the isotope ratios by ICP-MS, we have studied sample preparation procedures. Four pretreatments of swipe samples were examined: 1) nitric acid leaching, 2) dry ashing, 3) low-temperature plasma ashing, and 4) acid digestion. Preliminary results showed that the combination of 3) and 4) was favorable from the points of uranium blank, cross-contamination, chemical yield and manipulation conditions in a clean laboratory. It was found that the cotton swipe contained nano-gram levels of uranium as impurity. Since this value may seriously interfere with the isotopic analysis of uranium, selective recovery of the deposited uranium by means of mechanical method is also studied.