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湿式酸化分解-吸光光度法による黒鉛中のこん跡硫黄の定量

Spectrophotometric determination of traces of sulfur in graphite as ethylene blue after wet decomposition and reduction

橋谷 博; 井澤 君江; 武石 秀世; 安達 武雄

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従来黒鉛中の不純物硫黄は1400$$^{circ}$$Cで発生する二酸化イオウを希過ヨウ素酸カリウム溶液で滴定されていたが、こん跡硫黄の定量はむずかしい。著者らは黒鉛粉末を過塩素酸中過ヨウ素酸で酸化分解し(200$$^{circ}$$C)、還元蒸留した後、エチレンブルーとして吸光光度定量する方法を開発した。黒鉛1gは3時間で分解し、2ppm以上の硫黄が定量できる。この方法を用い、世界の主銘柄の人造黒鉛材を分析した結果、3~90ppmの硫黄が定量された。別に低量した金属不純物と比べると、硫黄は総じて均一に分布している。また、過塩素酸による酸浸出を試み、90%近い硫黄が回収された。

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