原子炉制御棒BC中のホウ素同位体質量分析; Pyrohydnolysis-Mass Spectroscopy Analyis法

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中村 久*; 和田 幸男; 鎌田 正行; 和田 勉*; 高橋 信二*; 坪谷 隆夫*

not registered; Wada, Yukio; Kamata, Masayuki; Wada, Tsutomu*; not registered; Tsuboya, Takao*

B4C(炭化ホウ素)中のホウ素の同位体組成分析は近年、炉制御あるいは中性子束の指標として重要になってきた。本報は熱加水分解(Pyrohydrolysis)-質量分析法を改良し、同位体分析を行なった。従来、石英炉管の内壁が腐食することが、熱加水分解中によく見られた。この腐食は試料相互の汚染の原因になることが、実験によってわかった。この腐食を防ぐため、石英炉管中に白金筒を入れ、またアダプターをホウ酸の回収側に取付けた。この故、炉管の腐食がなくなり、また析出したホウ酸の回収が容易になった。このホウ酸は従来アルカリ溶液中に回収されていたが、本報は結晶として取出し、適量の炭酸ナトリウム粉末を加えた微小量の蒸留水で溶かし、質量分析試料とした。このことにより、試料濃度が十分でしかも過剰のアルカリによる妨害もなく、安定な質量スペクトルが得られた。分析精度は従来繰返し精度が1%以上あったが、0.2-0.5%程度で測定できるようになった。更に、塗布されたフィラメントをフィラメント前処理装置で脱ガスを行うことにより、分析時間が従来の約1/3になった。

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