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チオシアン錯体-酢酸ブチル抽出吸光光度法によるジルコニウム合金中の微量タングステンの定量

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大西 紘一; 大内 義房; 田山 敏光; 曾根 徹*

not registered; Ouchi, Yoshifusa; Tayama, Toshimitsu; not registered

新型転換炉の燃料被覆管材料には化学成分の規格値があり,微量タングステンの品質保障分析,受入分析等が必要となる。そこで従来のチオシアン酸光度法を改良して,チオシアン酸錯体‐酢酸ブチル抽出光度法によるジルコニウム合金中の微量タングステンの定量法を確立した。この方法は試料を硫酸ふっ化水素酸で分解し,硫酸白煙を発生させる。三塩化チタンを加えてタングステンを還元し,チオシアン酸カリウムを加えて,タングステン‐チオシアン酸錯体を生成させたのち,酢酸ブチルで抽出し,その吸光度を測定しタングステンを定量する。本法によれば5$$sim$$100ミューgのタングステンが定量でき,繰り返し精度は変動係数0.7%であった。

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