スラリーディッピング法による管状傾斜機能材料の試作評価 - 委託研究成果報告書 -

Fabrication of tubed functionally graded material by slurry dipping process; Thickness control of Dip-coated layer

渡辺 龍三*

Watanabe, Ryuzo*

高速増殖炉の燃料被覆管の長寿命化を目指して、ステンレス管の内面にTi、外面にMoを配置させた傾斜機能ステンレス鋼円管の作製プロセスの確立を本研究の目的としている。燃料被覆管の形状・寸法および傾斜層の制御厚等の要件から、形状付与の自由度が高く微細な組成制御が可能なスラリーディップ技術を採用し、そのプロセス条件を研究してきた。これまで、傾斜層の設計指針、スラリーの調製条件およびディップコート層の組成制御条件などを明らかにしている。本報告書では主として、スラリーディップ法におけるディップコート層厚制御条件を検討した結果について述べる。ディップコートにより形成される膜厚は主としてスラリー粘度に依存するが、粉体分散性(形成組織の均一性を支配)およびスラリーの安定性からみて適正粘度が存在する。Ti粉、Mo粉、ステンレス鋼粉およびそれらの混合粉が安定分散するスラリー条件のもとに、スラリーの粘度および降伏値に依存するディップコート層厚を制御した。分散剤としてはTi粉、ステンレス鋼粉およびそれらの混合粉に対してはポリアクリル酸ナトリウム、Mo粉およびMo/ステンレス鋼混合粉に対してはヘキサメタリン酸ナトリウムが適しており、また、いずれの場合も結合材のポリビニアルコール(PVA)がスラリー粘度調整に有効である。低粘度(10mPas)スラリーについては、スラリーの安定性と形成膜の健全性の観点から、スラリー中の粉末濃度とPVA添加量のなす平面において適正な条件が規定される。適正スラリー条件下での最終膜厚は最大200mである。一方、スラリー粘度が比較的大きい(数100mPas)場合は、スラリーの安定性は良好であり、降伏値の制御も容易である。この場合には、分散性の良好な条件のもとに数10数100mの単位で傾斜層を形成することができる。なお、最終的な膜厚は、乾燥および焼結およびHIP処理などで決まるが、おおむね物質収支および緻密化率により算出される。

In order to obtain long life fuel cladding tubes for the fast breeder reactor, the concept of functionally graded material was applied for the material combination of Molybdenum/stainless steel/ Titanium, in which Titanium and Molybdenum were placed at the inner and outer sides, respectively. Slurry dipping method was employed because of its capability of shape forming and microstructural control. We have hitherto reported the design criteria for the graded layers, preparation of the slurry, and microstructural control of the dip-coated layers. In the present report, the thickness control of the dip-coated layer is described in detail. The thickness of the dip-coated layer depends primarily on the viscosity of the slurry. Nevertheless, for the stable dispersion of the powder in the slurry, which dominates the microstructural homogeneity, an optimum viscosity value is present for the individual slurries. With stable slurries of Ti, Mo, stainless steel powders and their mixtures, the thicknesses of dip-coated layers were controlled in dependence of their viscosities and yield values. For Ti and stainless steel powders and their mixture a PAANa was used as a dispersing agent. A NaHMP was found to be effective for the dispersion of Mo powder and Mo/stainless steel powder mixture. For all slurries tested in the present investigation PVA addition was helpful for the viscosity control. Dip-coating maps have been drawn for the stabilization of the slurries and for the formation of films with a sufficient strength for further manipulation for the slurries with low viscosity (10 mPas). The final film thickness for the low-viscosity slurry with the optimum condition was about 200m. The slurries with high viscosities of several hundreds mPa s had a good stability and the yield value was easy to be controlled. The film thickless was able to be adjusted in the size range between several tens and several hundreds m. The final thickness of the graded layer ...