放射線ラジカル重合によるメタクリル酸ヘキシル製モノリスカラムの作製

Hexyl methacrylate-based monolithic columns prepared by radiation-induced polymerization

植木 悠二; 梅村 知也*; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 片貝 秋雄; 玉田 正男

Ueki, Yuji; Umemura, Tomonari*; Iwashita, Yoshikazu*; Hotta, Hiroki*; Odake, Tamao*; Tsunoda, Kinichi*; Katakai, Akio; Tamada, Masao

近年、高速液体クロマトグラフィーにおいて高速・高性能分離を達成するために、数m程度の貫通孔を持った連続多孔質分離媒体(モノリス)を利用するモノリスカラムの研究・開発が精力的に行われている。本研究では、線を利用することにより細孔径が制御された均質なメタクリル酸ヘキシル製モノリスカラムを細管内で直接作製することができた。最適なカラム作製条件を検討した結果、線量を10kGy/h,モノマー濃度を20%,モノマー中の架橋剤割合を25%とした場合、低分子化合物に対して実用的に十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低い(線流速が1mm sのとき、カラム背圧は2.0MPa/200mm)カラムの作製に成功した。このときのアルキルベンゼン化合物に対する理論段高は30m程度となった。また、モノリスゲルは、粒径1m以下の微粒子ポリマー同士が結合したネットワーク構造を形成していた。

In late years, the studies on monolithic columns, which consist of porous material with through-pore of a few micrometer dimensions, have been vigorously performed for rapid and high-resolution separations. Monolithic capillary columns for reversed-phase liquid chromatography were directly prepared by ray-induced polymerization of hexyl methacrylate (HMA) and ethylene dimethacrylate in the fused silica capillaries, 0.25 mm in inner diameter. High separation efficiency of the monolithic columns were realized when the columns were prepared in the condition of 10 kGy irradaiation, total monomer concentration of 20% inclusive 25% crosslinker. The produced HMA-based monolithic columns were composed of adhered polymer particles, 1 m and less than in diameter. The pressure drop of column, this 200 mm long, was below 2.0 MPa at linear velocity of 1 mm s. The height equivalent to a theoretical plate was approximately 30 m for the five kinds of alkylbenzenes.