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Effects of composition and structure on hydrogen incorporation in tungsten oxide films deposited by sputtering

スパッタリングにより形成した酸化タングステン膜の組成及び構造が水素吸蔵性能に及ぼす影響

井上 愛知; 山本 春也; 永田 晋二*; 吉川 正人; 四竈 樹男*

Inoue, Aichi; Yamamoto, Shunya; Nagata, Shinji*; Yoshikawa, Masahito; Shikama, Tatsuo*

スパッタリングにより形成した酸化タングステン膜の組成及び構造が水素存在状態に与える影響ついて追求した。酸素及びアルゴン混合雰囲気中で金属タングステンをスパッタすると、室温の基板上に非晶質のWO$$_{X}$$が形成された。混合雰囲気中の酸素分圧が増大するにつれ、膜の組成はWO$$_{3}$$に近づいたが、室温の膜形成では膜内に水素が取込まれやすいことがわかった。続いて成膜中の基板温度を上昇させると膜の結晶化が起こり、膜形成時に取込まれていた水素濃度が低下した。同時に、膜中の構成原子の結合であるW$$^{6+}$$=Oのみが減少する傾向がラマン分光により観測された。この関連性を詳細に検討した結果、スパッタリングによって形成される酸化タングステン膜中に含まれる水素はおもにW$$^{6+}$$=O端に結合していることがわかった。

The effects of composition and structure on hydrogen incorporation property in tungsten oxide films were investigated. The tungsten oxide was deposited on carbon and SiO$$_{2}$$ substrates to form films by varying the temperature from 30 to 600 $$^{circ}$$C using a reactive sputtering in argon and oxygen mixture. We obtained amorphous structure in the films deposited below 400 $$^{circ}$$C and (0 1 0) oriented monoclinic WO$$_{3}$$ in the films deposited beyond 400 $$^{circ}$$C. Hydrogen concentration in the films increased from 0.1 to 0.7 H/W with changing the composition from WO$$_{0.25}$$ to WO$$_{3}$$. The hydrogen concentration in WO$$_{3}$$ films decreased to 0.4 H/W with increasing the substrate temperature during deposition. The Raman spectra of the WO$$_{3}$$ films revealed that decreasing of W$$^{6+}$$=O terminals was related to that of the hydrogen concentration. It was considered in detail that the incorporated hydrogen in tungsten oxide films was bonded at the end of W$$^{6+}$$=O terminals.

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