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酸化グラフェンの高温加熱処理過程のリアルタイム放射光光電子分光観察

Real-time synchrotron radiation photoelectron spectroscopic observation of high temperature thermal anneal processes of oxidized graphene

穂積 英彬*; 山口 尚登*; 加賀 利瑛*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 小川 修一*; 吉越 章隆 ; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; 高桑 雄二*; Chhowalla, M.*

Hozumi, Hideaki*; Yamaguchi, Hisato*; Kaga, Toshihide*; Eda, Goki*; Mattevi, C.*; Ogawa, Shuichi*; Yoshigoe, Akitaka; Ishizuka, Shinji*; Teraoka, Yuden; Yamada, Takatoshi*; Takakuwa, Yuji*; Chhowalla, M.*

酸化グラフェンの加熱還元過程における化学結合状態の時間変化を明らかにするため、ハマー法によって形成した酸化グラフェンのアニールによる還元過程をリアルタイム光電子分光で観察した。実験はSPring-8のBL23SUの表面化学反応解析装置で行った。473K, 673K, 873K, 1073Kと加熱温度を上昇させながらXPS測定を行った。C1s光電子スペクトルのピーク分離解析から、sp$$^{2}$$グラフェン成分と$$pi$$-$$pi^*$$遷移による損失ピークの強度が温度上昇とともに比例して増加することがわかった。このように加熱によりグラフェン成分と欠陥成分が比例して増えることから、酸化グラフェンの還元反応によってグラフェンシートに欠陥が形成され、この欠陥により電気伝導度の復活、すなわち、フェルミエッジの出現を導くことが示唆された。

In order to clarify the time evolution of the chemical bonding state during thermal reduction of graphene oxide (GO), real-time photoelectron spectroscopy was employed for observing the thermal reduction kinetics of GO. The GO was prepared by the modified Hummer method. The experiments were performed using the surface reaction analysis apparatus placed at the BL23SU of SPring-8. The XPS measurements were performed simultaneously during the annealing at 473 K, 673 K, 873 K, and 1073 K. The C1s photoelectron spectra are decomposed by 8 components. The $$pi$$-$$pi^*$$ transition loss peak intensity is propotional to the intensity of sp$$^{2}$$ graphene components with temperature elevation. In addition, defect intensity increased in proportion with the sp$$^{2}$$ graphene intensity. These facts indicate that defects were formed on the graphene during reduction and these defects cause the recovery of electric conductivity, that is, the appearance of Fermi edge.

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