Growth behavior of surface oxide layer on SUS316L stainless steel at the early stage of exposure to 288C water

高温高圧水中におけるSUS316Lステンレス鋼の表面酸化皮膜の成長初期過程の分析

相馬 康孝   ; 加藤 千明   ; 山本 正弘 

Soma, Yasutaka; Kato, Chiaki; Yamamoto, Masahiro

SUS316Lステンレス鋼を、溶存酸素濃度(DO)2ppm,温度288C,圧力9MPaの純水中に浸漬し、1,10及び100h保持した後、取り出した。浸漬後の試料から集束イオンビームにより薄膜片を採取し、走査透過電子顕微鏡により表面酸化皮膜の断面像、及びEDSによる元素マッピング像を得た。この結果、1h浸漬で、緻密な酸化物からなる内層、及びFeリッチ酸化物とNiリッチ酸化物からなる外層の二層酸化皮膜が形成された。時間が経過するにつれ、内層酸化皮膜は厚く成長したが、Niリッチの外層酸化物直下の内層は成長が抑制されることが明らかとなった。1hでは、外層酸化物の大部分はFeリッチ酸化物であったが、時間とともにNiリッチ酸化物が新たに核生成した。10h浸漬以降では、核生成したNiリッチ酸化物の成長速度がFeリッチ酸化物のそれよりも速いため、Feリッチ酸化物が、Niリッチ酸化物の内部に取り込まれた。

Surface oxide layer on SUS316L stainless steels exposed to 288C pure water with 2ppm dissolved oxygen (DO) for 1100h were analyzed using Focused Ion Beam and Scanning Transmission Electron Microscope equipped with EDS to understand the early stage of surface oxide layer formation. At 1h exposure, double oxide layer which is composed of compact inner oxide layer and outer oxide layer with Fe-rich and Ni-rich oxide particles was formed. At the outermost region of the SUS316L substrate, Ni and Cr were enriched. At 100h exposure, growth of the inner oxide layer was suppressed and the Ni and Cr enriched region at the alloy substrate was preserved underneath the Ni-rich outer oxide particles. At 1h exposure, most of the outer oxide particles were composed of Fe-rich ones, at 10h exposure, another Ni-rich outer oxide particles were nucleated and grew faster than Fe-rich ones. Consequently, a part of pre-formed Fe-rich outer oxide particles were covered with Ni-rich ones.