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Quantitative analysis of metals in liquid-flow samples by laser induced breakdown spectroscopy

レーザー誘起ブレークダウン分光による液体フロー試料中金属の定量分析

大場 弘則  ; 佐伯 盛久; 若井田 育夫  ; 田邉 里枝*; 伊藤 義郎*

Oba, Hironori; Saeki, Morihisa; Wakaida, Ikuo; Tanabe, Rie*; Ito, Yoshiro*

放射性廃液等の遠隔分析技術の開発において、レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)を液体試料に適用してその性能を確かめた。元素分析の高感度化を図るため、ノズルから噴出する液体ジェットにより気液界面を形成させ、そこにナノ秒パルスレーザーを集光して発光分光観測への適用について検討した。液体ジェットフローは内径0.52mmのピペットチップあるいはダブルスリットノズルにより形成される膜厚が5$$sim$$40$$mu$$mの液体シートとした。分析水溶液循環システムを構築し、ナトリウム水溶液のLIBS分析を行い、フロー水柱あるいは液体超薄膜にレーザー光を集光した場合について発光観測状況を調べた。液体フロージェットへのレーザー照射位置を最適化して検量線を作成したところ、液柱フローで14ppb、液体シートフローでは1.1ppbの検出下限を得た。また、単一元素ではセシウムおよびルビジウム等アルカリ金属水溶液について検出下限はそれぞれ7.1ppb, 33ppbであった。さらに本発表では、放射性廃液を模擬した15元素含有水溶液を用いてLIBSを行い、オンライン分析への適用性についても議論する。

We applied single-pulse laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) to liquid samples and evaluated detection sensitivity in both the liquid columnar flow and ultrathin sheet flow. The columnar flow of 0.52-mm diameter was prepared by a pipette-tip nozzle, whereas the ultrathin sheet flow with the thickness of 5$$sim$$20$$mu$$m was produced by a trapezoidal-shaped groove nozzle. The detection limits were estimated for alkali metal elements (Na, Rb, and Cs) under the optimum experimental condition. The detection limit of Na in an aqueous NaCl solution for the sheet flow is found to be 1.1 ppb, which is ten times lower compared to that for the columnar flow. The detection limits for Rb and Cs with the sheet flow were 7.1 ppb and 33 ppb, respectively. In this presentation, the feasibility of the LIBS measurement with the sheet flow for the simultaneous determination of elements in the mixed aqueous solution is also discussed.

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