基材フリーの金ナノ粒子膜の作製

Fabrication of gold nano particle layer without support material

高橋 絢香*; 菅原 利史*; 島田 明彦; 箱田 照幸; 杉本 雅樹; 有谷 博文*; 吉川 正人

Takahashi, Ayaka*; Sugawara, Toshifumi*; Shimada, Akihiko; Hakoda, Teruyuki; Sugimoto, Masaki; Aritani, Hirofumi*; Yoshikawa, Masahito

通常は触媒としての活性を示さない金は、ナノ粒子化することによりCO酸化触媒として働くことが知られている。触媒の代表的な作製方法である含浸法は、浸漬、撹拌しながらの脱水、乾燥、高温焼成といった複数の工程から成り、また焼成温度、雰囲気を制御する必要がある煩雑な製法である。金ナノ粒子の膜を単独で作製することが出来れば、触媒を基材に転写するのみで触媒を作製することが可能となる。本研究では、塩化金酸水溶液に電子線照射を行う放射線還元法により、金のナノ粒子の作製を試みた。0.5-20%のエタノールを含む1mmol/Lの塩化金酸水溶液の表面に加速電圧55keVの電子線を照射したところ、溶液表面に赤い膜状の浮遊物(膜)が形成された。この膜をコロジオンメッシュに付着させることでTEM観察を、またグラッシーカーボンに付着させることでXPS測定を行った。TEM観察の結果、粒径約5nmの金ナノ粒子を観察することができた。XPS測定結果を解析したところ、膜に含まれる金のほとんどは金属状の金として存在することが分かった。以上のことから塩化金酸水溶液を出発物質とした放射線還元法による金のナノ粒子膜の作製が可能であることが明らかとなった。

Recently, it is appeared that gold nano particles have catalytic activity of CO oxidation, though bulk gold does not have. The representative method to fabricate catalyst, impregnation, is rather complex method. This method is divided into sink, evaporation with mixing, drying, high temperature baking. If gold nano particle layer is fabricated, gold nano particle catalyst is fabricated only transferring to catalyst support material. Thus, we try to fabricate gold nano particle layer by electron beam irradiation from tetrachloroauric (3) acid solution, by radiation reduction method. One mmol/L tetrachloroauric (3) acid solution including 0.5 - 20% of ethanol was irradiated by electron beam (55 keV). Red, thin film-like-float (layer) is generated. This layer is measured by TEM and XPS. It is appeared that about 5 nm of nano particle (supposed to gold) is existed and most of the gold in the layer is zero valence (metallic) gold. So we show that gold nano particle layer is fabricated from tetrachloroauric (3) acid solution by radiation reduction method.