電子顕微鏡用軟X線分光器の開発と実用化

Development and application of soft X-ray spectrometer for electron microscopes

小池 雅人

Koike, Masato

電子顕微鏡は90年近くの歴史を持ち、微小領域の観察・分析に多くの貢献をしてきた。そのため元素分析, 構造解析, 状態分析などの目的でエネルギー分散形分光器(EDS), 波長分散形分光器(WDS)など多くの分光器が開発されてきた。しかしながら、リチウム等の軽元素の分析に必要な軟X線領域において実用的な電子顕微鏡用分光器は存在しなかった。そこで、東北大学, 日本電子, 島津製作所, 原子力機構のグループは不等間隔溝収差補正型回折格子と高感度X線CCDカメラを組み合わせることにより、高エネルギー分解能を実現する電子顕微鏡用軟X線分光器を開発した。この装置の特長はEDS同様にパラレル検出可能で、かつWDSが持つエネルギー分解能を超える0.3eV(Fermi端Al-L基準)の高エネルギー分解能分析が50eV4keVの広いエネルギー領域で可能である。新開発の分光系デザインにより、回折格子や検出器(CCD)を動かさずに異なるエネルギーのスペクトルを同時に測定できる。しかも高エネルギー分解能であるので、状態分析マップの収集が可能である。この装置の心臓部である平面結像型不等間隔溝ホログラフィックラミナー型回折格子の開発、分光器システムの概要及び、マッピングを含む測定データについて紹介する。

Electron microscope and has a nearly 90-year history, has a lot of contributions to the observation and analysis of the micro-region. Therefore elemental analysis, structural analysis, energy dispersive spectrometer for the purpose of state analysis (EDS), wavelength dispersive spectrometer (WDS) and many of the spectrometer have been developed. However, a practical electron microscope spectrometer in the soft X-ray region required for the analysis of light elements such as lithium was present. To overcome this problem, the group of Tohoku University, JEOL Ltd., Shimadzu Corporation, and Japan Atomic Energy Agency have developed a soft X-ray spectrometer for electron microscopy to achieve high energy resolution by combining varied-line-spacing aberration-corrected diffraction gratings and a high sensitivity X-ray CCD camera. This instrument allows us parallel detection like EDS, and it is possible to perform high energy resolution analysis, e.g., 0.3 eV (Fermi edge Al-L), in a wide energy region of 50 eV 4 keV. By spectroscopic system design of the new development, spectra including various energies can be measured simultaneously without moving diffraction grating and detector. Moreover, taking advantage of a high energy resolution, it is possible to collect the state analysis map. We describe the development of flat-field varied-line-spacing holographic laminar type diffraction grating, which is the heart of this device, and give an overview of the spectrometer system as well as an summary of measured data including mapping.