synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal

アルミニウム単結晶における変形と熱処理過程中のその場放射光観察

城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久  

Shiro, Ayumi*; Okada, Tatsuya*; Shobu, Takahisa

本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。

The objective of the present study was to carry out observations of deformation and annealing processes of aluminum single crystals using a synchrotron radiation X-rays at SPring-8. Al single-crystalline samples having a 111 orientation parallel to the longitudinal direction were grown by a Bridgman method. The samples were deformed in tension to a nominal strain of 0.08 at room temperature using an in-line tensioning apparatus. Post-deformation annealing at 480 C was subsequently carried out in the same apparatus. A two-dimensional detector was used to detect multiple diffracted beams from the sample during the deformation and annealing processes. The volume irradiated by the X-ray beam was found to be composed of three regions having a small orientation difference, which was attributable to sub-grained microstructures of the sample. Detailed analyses of a diffraction spot intensity showed that the sub-grained microstructures were surpassed by dislocated microstructures with the increase in the tensile strain. During the post-deformation annealing, diffraction spots from a recrystallized grain first appeared at 180 s after the temperature reached 480 C. Coexistence of diffraction spots from the deformation matrix and recrystallized grain lasted only for about 22 s in the irradiated volume. The migration rate of the boundary between the deformation matrix and recrystallized grain was estimated to be of the order of several micrometers/s.