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高水素化物生成比を示すウラン粒子の全損分析と同位体比変化

Total evaporation for uranium particles generating much uranium hydride formation and isotopic ratio change

富田 涼平 ; 富田 純平  ; 蓬田 匠   ; 鈴木 大輔   ; 安田 健一郎   ; 江坂 文孝  ; 宮本 ユタカ   

Tomita, Ryohei; Tomita, Jumpei; Yomogida, Takumi; Suzuki, Daisuke; Yasuda, Kenichiro; Esaka, Fumitaka; Miyamoto, Yutaka

環境試料中のウラン粒子に対するSIMS分析では最初に粒子の位置とおおよその同位体組成の情報を得る粒子自動測定(APM)を行う。APMは試料台上の広範囲を網羅する連続した測定であり、個々の領域に対する測定時間が短いため、検出された粒子の情報は表面の状態による影響を大きく受ける。特に、粒子表面でウラン水素化物生成が多い場合では$$^{236}$$Uと供に$$^{235}$$U$$^{1}$$Hが検出され、見かけ上$$^{236}$$Uの存在率が高くなる問題が顕著となる。そこで表面が高い水素化物生成比を示す標準ウラン粒子を用いて粒子が完全に消耗し切るまで同位体比測定を行う全損分析を実施し、粒子表面から内部に至る同位体比変化を観察した。これにより、粒子の全量に対して何%が表面として同位体比に影響を与えるのかを求めた。全損分析の結果を元に同位体比の変化が大きい粒子表面を除いて安定した同位体比を示す部分でデータを取得できるようなAPMのビーム強度,測定時間の条件を求めた。また、通常の手法と比較して遥かに高いビーム強度でAPMが行えるマイクロマニピュレーションを用いた手法についてもビーム強度,測定時間,ラスターサイズについて最適な条件を探った。

Secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis of uranium particles for safeguards purpose consists of Automated Particle Measurement (APM) and Microprobe analysis. APM for safeguards sample includes 2400 measurements, each field is analyzed for short time. So, if a sample have particles which generate too much uranium hydride formation on their surface, the APM result, especially $$^{236}$$U abundance, is affected by uranium hydride formation. It causes inaccurate APM result. To investigate what percentage of the entire particle the particle surface causing ratio change account for, total evaporation measurement was implemented for standard uranium particle generating much uranium hydride formation on their surface and uranium isotopic ratio change during the total evaporation measurement was observed. Total evaporation experiment indicated that the number of secondary ions originated from particle surface accounted for 3.1% of all of number of ions sputtered from the entire particle. Based on the total evaporation result, APM conditions, primary beam intensity, measurement time and raster size, combined with the method manipulating particles under scanning electron microscope were optimized to reduce the hydride effect for APM result.

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