SRPES and XPS analysis of activation and deterioration processes for Ti-Zr-V NEG coating

放射光光電子分光およびX線光電子分光を用いたTi-Zr-V NEGコーティングの活性化および劣化メカニズムの分析

神谷 潤一郎   ; 阿部 一英; 藤森 伸一   ; 福田 竜生  ; 小畠 雅明  ; 諸橋 裕子 ; 津田 泰孝   ; 山田 逸平 ; 吉越 章隆 

Kamiya, Junichiro; Abe, Kazuhide; Fujimori, Shinichi; Fukuda, Tatsuo; Kobata, Masaaki; Morohashi, Yuko; Tsuda, Yasutaka; Yamada, Ippei; Yoshigoe, Akitaka

真空容器内壁にゲッター機能を持たせることで、超高真空を実現する新しい技術であるNEGコーティングについて、その活性化と劣化のメカニズムの理解は、NEGコーティングの高性能化に不可欠である。本研究では代表的なNEGコーティング材料Ti-Zr-Vについて、SPring-8放射光光電子分光(SRPES)およびX線光電子分光(XPS)による測定を行った。実験ではNEGコーティング試料温度を250Cに昇温させる過程をSRPESにより分析し、その後、酸素ガスを導入して表面酸化過程を同手法により分析した。これらは、NEGコーティング表面の活性化、酸化過程の初めてのオペランド測定である。さらに、試料の深さ方向をXPSにより分析することで、活性化によりZrがTi酸化物、V酸化物から酸素を受け取り、内部へ酸素が拡散すること、および内部では主にZrが酸化物となっていることを観測し、コーティング内部におけるZr酸化物の増加が、NEGコーティングの繰り返しの活性化と飽和による寿命を決定する大きな要素であることを解明した。このことは、今後のNEGコーティングの性能高度化につながる新しい事実である。

The activation and deterioration mechanisms of the Ti-Zr-V non-evaporable getter (NEG) coating have been investigated. Operando analysis of the surface chemical composition change of the Ti-Zr-V coating was performed by the synchrotron radiation photoelectron spectroscopy (SRPES) during the process of raising the sample temperature to 250C, corresponding to the activation process of NEG coating. The surface oxidation process was also characterized by the SRPES during the injection of O_2 gas into the chamber while keeping the sample temperature at 250C, corresponding to the deterioration process of NEG coating, i.e. surface oxidation and oxygen diffusion to the coating interior. The depth profile of the oxidized sample was measured with X-ray photoelectron spectroscopy. The results shows, in the activation process, the surface Zr gets the oxygen from the oxides of Ti and V at the first stage, resulting in the metallic Ti and V on the surface, and the oxygen of the Zr-oxide and/or Zr sub-oxides diffuse to the interior of the coating in the continuous temperature rise, resulting in the metallic Zr on the surface. It is further suggested that the deterioration of the Ti-Zr-V NEG coating means the Zr and secondary Ti are oxidized deep into the coating, resulting in the restriction of the oxygen migration from the NEG compositions on the surface and consequently the lack of surface metallization.