マイクロビームXAFS/XRF/XRD同一視野測定による模擬ガラス固化試料および模擬燃料デブリ試料の分析

Analysis of simulated glass solidified samples and simulated fuel debris samples using simultaneous microbeam XAFS/XRF/XRD measurements in the same field of view

谷田 肇  ; 岡本 芳浩  ; 秋山 大輔*; 桐島 陽*

Tanida, Hajime; Okamoto, Yoshihiro; Akiyama, Daisuke*; Kirishima, Akira*

約1mに集光したマイクロビームを使用し、同一視野のXAFS/XRF/XRD測定を行うことにより、元素組成、結晶相、化学状態を分析する手法を確立した。分析対象試料は高レベル放射性廃液の模擬ガラス固化プロセスで問題になっている、試料中に析出するモリブデン酸塩結晶、いわゆるイエローフェーズと、原子炉の事故で生成する燃料デブリの模擬試料である。イエローフェーズ試料についてはモリブデンの化学状態がガラス相と違うことなどを明らかにできることを確認した。また、多成分、多相系で、数十ミクロン単位で場所ごとに組成比が変わり、均一な固溶体を形成しない模擬燃料デブリ試料については、選択的にUリッチ相中のUの化学状態を明らかにできることを確認した。

A technique was established for analysing the elemental composition, crystalline phase and chemical state. This was achieved by performing XAFS/XRF/XRD measurements within the same field of view using a microbeam focused to approximately 0.001 mm. The samples analysed were molybdate crystals precipitating within the sample, known as the yellow phase. This is problematic in the simulated vitrification process for high-level radioactive liquid waste, and simulated fuel debris samples generated in reactor accidents. In the case of the yellow phase samples, it was confirmed that the chemical state of molybdenum differs from that in the glass phase. In the context of the simulated fuel debris samples, which are characterised by multicomponent and multiphase systems where the composition ratio exhibits local variations on the order of tens of micrometers and does not constitute a homogeneous solid solution, it has been confirmed that the chemical state of uranium within the U-rich phase can be selectively determined.