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渡部 和男; 田村 修三
ぶんせき, 1993(11), p.883 - 889, 1993/00
核燃料・原子炉材料の分析及び環境物質中の長半減期核種分析について、手法開発、実試料分析等の最近の進歩をとりまとめた。
高島 教一郎; 田村 修三; 渡部 和男; 大内 操; 磯 修一; 伊藤 光雄; 武石 秀世; 樋田 行雄; 田村 公子; 加藤 金治; et al.
JAERI-M 88-116, 18 Pages, 1988/06
金属ハフニウム標準物質(JAERI Z19)の製作、分析、純度決定について記載した。この標準物質は主に破壊分析法、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)に用いられる。その均一さを同位体希釈質量分析法(IDMS)とICP分析法で、さらに微小部分の均一さを電子プローブマイクロ分析法で調べた。また、純度はジルコニウム、酸素、炭素、水素、鉄などの不純物を定量し、全体から差引いて求めた。その結果、純度を97.8定量パーセントと決定した。この標準物質はチップ状で、2gずつ瓶詰めされ、純度保証書を添付して一般に頒布されている。
星野 昭; 田村 修三; 福島 弘之; 加藤 金治; 馬場 祐治
ぶんせき, 1988(4), p.281 - 288, 1988/00
国際原子力情報システム(INIS)の原子力ファイル(1984~1988年)を中心にして核燃料及び原子炉材料の分析の進歩状況を総説にまとめた。引用文献数は114編である。
星野 昭; 田村 修三; 福島 弘之; 渡部 和男
ぶんせき, 11, p.834 - 842, 1984/00
Anailsis of Analytical Abstract を中心にして、1980~1983年の核燃料、使用済燃量、炉材料、補償措置、分析用標準試料に関する分析化学の進歩・動向をまとめた。
田村 修三; 樋田 行雄; 米澤 仲四郎; 田村 公子
JAERI-M 82-070, 13 Pages, 1982/07
JRR-2(90%
U装荷)の燃料管理計画の改善に関連して、ホウ素添加試験燃料の照射済み試料片のホウ素含有率およびホウ素同位体測定(表面電離質量分析)のための化学分離法を検討した。試料を希硫酸で分解後、分取溶液に95%
Bスパイクを添加し、アンモニア水でウランとアルミニウムの水酸化物を沈殿分離した。上澄液中のホウ酸塩をホウ素用イオン交換樹脂(IRA-943)に吸着させた(バッチ式)。吸着しない放射性元素を水で数回デガントし、十分に除染してから希硫酸を加えホウ酸塩の吸着を行い、蒸発濃縮後、メタノールを加えホウ酸メチル蒸留法でホウ素を単離した。水酸化物沈殿分離、イオン交換におけるホウ素回収率および各分離操作におけるガンマ放射能の除染係数を調べた。照射前の同類試料片中のホウ素含有率の均一性についても分析を行った。
田村 修三; 橋谷 博
JAERI-M 82-053, 33 Pages, 1982/06
1987年核燃料・炉材料等分析委員会は濃縮度測定用ウラン同位体標準試料(JAERI-U3の後縦)JAERI-U5の製作を計画した。この標準試料系列は0.2~4.5wt.%35Uの範囲の6試料から成り、各試料0.5kgの規模で製作された。均一性を保証するために混合には溶液で行い、沈殿、乾燥、強熱して八酸化三ウランとした。表示値は、経験の深い原研と動燃の質量分析による共同分析によって決定した。NBSの市販標準試料に準拠しているので、3次標準試料と呼ぶべきであろう。JAERI-U5は非破壊分析法であるガンマ・スペクトロメトリにおける使用を考慮して、低カリウム含量の小型ガラスびんに各2グラムずつ詰められ、1セット当り14万円で頒布されている。
田村 修三
Mass Spectroscopy, 27(4), p.255 - 261, 1979/00
ニッケル基耐熱合金の分析用標準資料(原研およびNBS)に含まれる3~9wt.%のモリブデンを正確に定量することを目的とし同位体希釈質量分析法を検討した。試料を混酸(主として硫酸,少量の塩酸,硝酸,ふっ酸を必要により添加)に溶解し、その1部を重量分取し既知量の
Moスパイクを加える。質量分析で妨害のあるニオブあるいはジルコニウムが多く含まれない試料については化学分離をせずに直接この混合試料液を用いて同位体比測定を行なうことが可能である。モリブデン同位体比測定はイオン源で炭化物を生成する改良法により行なう。すなわち、10~30
gMoに約100gのグリセリンを添加し、フィラメント上でモリブデン酸化物試料を炭化・還元して得られる安定なイオン電流(
Mo
イオンで1~2
10
A)で同位体比を測定する。分析結果は表示値とよく一致し、変動係数は0.5~1%であった。妨害元素が多く含まれる試料は
-ベンゾインオキシム沈殿を行い分析所要時間を短縮する。
夏目 晴夫; 岡下 宏; 梅澤 弘一; 岡崎 修二; 鈴木 敏夫; 大貫 守; 園部 保; 中原 嘉則; 市川 進一; 臼田 重和; et al.
Journal of Nuclear Science and Technology, 14(10), p.745 - 761, 1977/10
被引用回数：14JPDR-?使用済燃料から採取した試料について、化学分析および
線スペクトロメトリの手法を用いて、燃焼率ならびに超ウラン元素蓄積量の精密測定を行った。この結果を数値的にまとめ、あわせて、炉心配置と運転記録を記した。
田村 修三
質量分析, 23(1), p.49 - 59, 1975/01
表面電離質量分析法によるモリブデンなどの同位体分析精度向上のためにイオン生成量の増加および安定化の方法を検討した。希硫酸溶液(5~100gの測定対象元素を含む)に5~10倍重量のグリセリン(5vv%水溶液、イオン交換で精製)を添加しリボン状フイラメントに塗布後、空気中でタール化し、510-
torrの真空度の質量分析計イオンソース内で徐々に加熱して、酸化物試料を炭化あるいは還元することにより、10~10Aの安定なイオン電流(Mo、Hf、Cr)を得ることができた。フィラメント材質としては、モリデブンおよびハフニウムにはレニウムが、クロムにはタンタルが適していた。アルカリ元素は妨害するので除去する必要があった。質量分析用試料の前処理がイオンソース内で行なわれるので、分析所要時間を短縮することができ、本法は日常的な同位体比測定法として有効である。
小森 卓二; 田村 修三
分析化学, 23(7), p.804 - 810, 1974/07
安全同位体および長寿命放射性核種をスパイク(トレーサー)とし、同位体比測定に質量分析計を用いる同位体希釈分析法の原理・実験上の問題点・核燃料炉材料分析などへの応用例について解説した。
田村 修三
質量分析, 21(4), p.283 - 292, 1973/04
高温ガス炉などの原子炉材料として使用される耐熱合金(ニッケル基および鉄基)の標準試料JAERI R1~R9およびNBS349に含まれる0.6~130ppmのホウ素をB(95%)をスパイクとする同位体希釈質量分析法で定量することを検討した。試料0.2~2gを硫酸(1+1)20ml,塩酸3ml,硝酸3mlで溶解し,メタノール50mlを加え、ホウ素をホウ酸メチルとして蒸留分離した。ホウ素の同位体比測定はタンタルシングルフィラメント法による表面電離質量分析で行なった。JAERI,R1,R3,R7,NBS 349の分析値は約0.2~1%,R2,R4,R5,R6,R9が
3%以内の相対誤差で得られたが、R8のみは約10%の大きな相対標準偏差があった。なお、別に行なわれたクルクミン光度法(樋田ら、JAERI-M5094,1973年1月)による結果とも良い一致がみられた。
小森 卓二; 田村 修三; 郡司 勝文; 織田 善次郎*
質量分析, 21(1), p.27 - 35, 1973/01
超ウラン元素および核分裂生成物など放射性試料の同位体比測定を行うために、60°扇形磁場、305mm軌道半径、三重フィラメント表面電離型質量分析計を試作した。装置はNBS型質量分析計の改造型であり、2台のイオンポンプから成る密閉方式を採用することにより、運転・保守の容易さならびに安全性が改良された。なお、特性試験および若干の測定例も述べられている。
小森 卓二; 田村 修三; 吉田 博之; 郡司 勝文; 田村 公子
日本原子力学会誌, 13(12), p.688 - 693, 1971/00
照射済み燃料の燃焼率を測定することは,燃料の経済性,原子炉の燃焼特性ないしは安全性などの見地からきわめて重要である。そして,すでに動力用原子炉を含めて多くの原子炉が稼動しているわが国においても,燃焼率測定の必要性がとみに高まりつつある現状である。
小森 卓二; 田村 修三; 郡司 勝文; 田村 公子
質量分析, 18(4), p.1270 - 1274, 1970/00
同位体比の測定精度を上げるためにいくつかの試みが行なわれているが,その中でもダブルインレットーダブルコレクター法は極めて高い測定精度を与えるものとして,広く天然元素の同位体組成の変動ならびに同位体効果などの測定に用いられている。しかしながら,固体試料についてはダブルインレット方式をとることがむずかしく,実際上ほとんど用いられていない。原子力の分野において,ウラン同位体濃縮の研究あるいは照射燃料の燃焼率測定のために,ウラン同位体比の測定精度の向上が強く期待されているところである。
田村 修三; 郡司 勝文; 戸井田 公子*
分析化学, 17(1), p.82 - 85, 1968/00
安定同位体希釈法は質量分析計などを使用し、また特定の濃縮同位体を必要とするので日常分析法としては一般的でないが、諸方法による結果を相互比較する場合には信頼性の高い方法とされ、ジルコニウム標準金属中ハフニウムの定量に用いられた例
もある。本法では同位体希釈法による結果と発光分光法,けい光X線法,放射化分析により得られていた分析値を比較検討することを試みた。
小森 卓二; 吉田 博之; 田村 修三; 郡司 勝文; 戸井田 公子*
分析化学, 15(6), p.589 - 594, 1966/00
酸化トリウム中のセリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテルビウムの濃度を同位体希釈法により測定した。スパイクとして電磁分離で濃縮した同位体(
Ce,Gd,Dy,Er,Yb)を用いた、試料を溶解したのち、既知量のスパイクの溶液をそれぞれ加えて、希土類元素をチオシアン酸塩-TBP抽出法によりマトリックスから分離し、さらに逆相クロマトグラフィーによりランタンからユーロピウムまでとガドリニウムからルテチウムまでのグループに分離する。前者についてはセリウム、後者についてはガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテルビウムの同位体組成を表面電離型質量分析計(CEC 21-702B)を用いて測定し、その結果から各元素の濃度を算出する。この方法は酸化トリウム中のppmからppbまでの濃度範囲のセリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテルビウムの定量に満足すべき精度と正確度で適用することができた。
小森 卓二; 田村 修三; 郡司 勝文; 戸井田 公子*
質量分析, 14(1), p.15 - 22, 1966/00
著者らは同位体希釈法による原子炉用核燃料中の微量希土類元素の定量について検討を行ってきたが、この研究を遂行するにあたり、相互に干渉する質量スペクトルを解析し希土類元素混合物中の各元素の同位体比を測定するためには、表面電離法による希土類元素のイオン化の挙動を調べべる必要があった。さらに、同位体希釈法で定量することのできない1つの安定同位休をもつ希土類元素についても、混合物の質量スベクトル上で同位体希釈法により定量される希土類元素とのイオン量の比較から、これらの元素を定量する可能性を検討することも必要であると考えた。
小森 卓二*; 田村 修三*; 大内 操*; 郡司 勝文; 橋谷 博*; 吉田 博之*
分析化学, 13(1), p.32 - 38, 1964/00
酸化トリウムおよびイエローケーキ中のネオジム、サマリウムおよびユーロピウムの濃度を同位体希釈法により測定した。スパイクとして電磁分離で濃縮した同位体(Sm、Eu)および核分裂生成物から得たネオジムを用いた。試料を溶解したのち、既知量のスパイクの溶液を加えて、希土類元素をチオシアン酸塩-TBP抽出法またはオキシン抽出およびTBP抽出法によりマトリックスから分離する。分離した希土類元素の同位体組成を希土類元素相互の分離をすることなく表面電離型質量分析計(CEC21-702B)を用いて測定し、その結果からネオジム、サマリウムおよびユーロビウムの濃度を算出する。この方法は核燃料中のppmからppbまでの濃度範囲のネオジム、サマリウムおよびユーロピウムの定量に満足すべき精度と正確度で適用することができた。
小森 卓二*; 田村 修三*
質量分析, (23), p.112 - 116, 1963/10
最近、いろいろな方面でカリウムの同位体濃縮の研究が行われているが、それには先ずその同位体比が良い精度で、しかも容易迅速に測定できることが必要である。しかし、一般に表面電離法による質量分冊においては、フィラメントからバックグラウンドとしてのカリウムを除かねばならず、その操作は時間を要するものとされている。我々はカリウム同位体比の測定法に関していろいろの角度から検討した結果、一応の目安が得られたので、ここに報告する。
青山 功; 石田 健二; 青山 千代; 田村 修三; 森戸 望*; 大村 一郎*; 斎藤 昇*; 本山 華久機*
日本原子力学会誌, 4(10), p.700 - 702, 1962/00
カリウムの同位体分離についてTaylorおよびUrey,Hutchison,Brewerら,GarretsonおよびDruryの研究がすでに報告されているが、これらは他のアルカリ金属の同位体分離の方法と同様に、イオン交換法あるいは水溶池中の同位体イオンの移動度差を利用する方法のいずれかである。同位体イオン交換法における単位段分離係数をカリウムについて実験的に求めたものは皆無であり、わずかにGlueckaufやKnyazevが理論的に求めた計算値(分離係数=1十
としてが10程度の大きさである)があるにすぎない。一般にアルカリ金属のイオン交換法による同位体分離に対する単値段分離係数は他の方法による同位体交換反応における分離係数と同様に非常に小さいので、単位段分離過程を重畳するための1つの方法としてクロマトグラフィー的方法が行なわれている。
