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論文

Development of HCl-free solid phase extraction combined with ICP-MS/MS for rapid assessment of difficult-to-measure radionuclides, 2; Highly sensitive monitoring of $$^{126}$$Sn in concrete rubble

Do, V. K.; 古瀬 貴広; 太田 祐貴; 岩橋 弘之; 廣沢 孝志; 渡辺 将久; 佐藤 宗一

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 331(12), p.5631 - 5640, 2022/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:56.43(Chemistry, Analytical)

$$^{126}$$Snは2011年の福島第一原子力発電所事故により環境中に放出された可能性のある長半減期核分裂生成物であり、こうした核種のモニタリングは周辺環境及び放射性廃棄物を適切に管理・処理していくために重要である。本研究では、TEVA resinによるHClフリーな固相抽出分離とICPタンデム質量分析計(ICP-MS/MS)を組み合わせた放射性ガレキ中の$$^{126}$$Sn分析手法を提案した。TEVA resinによるコンクリートマトリクスからのSnの回収率は95%以上であった。同重体である$$^{126}$$Te及び試料マトリクスに由来する多原子イオンによるスペクトル干渉は、固相抽出による化学分離とICP-MS/MSとの組み合わせにより効果的に低減することができ、Teの除染係数は10$$^{5}$$に達した。本手法でのコンクリートマトリクスにおける$$^{126}$$Snの方法定量下限値は、12.1pg g$$^{-1}$$(6.1mBq g$$^{-1}$$)となり、コンクリートガレキ中の$$^{126}$$Snを分析する手法として十分な感度を有することを確認した。

論文

Development of HCl-free solid phase extraction combined with ICP-MS/MS for rapid assessment of difficult-to-measure radionuclides, 1; Selective measurement of $$^{93}$$Zr and $$^{93}$$Mo in concrete rubble

Do, V. K.; 古瀬 貴広; 村上 絵理奈; 相田 玲奈; 太田 祐貴; 佐藤 宗一

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 327(1), p.543 - 553, 2021/01

 被引用回数:4 パーセンタイル:58.27(Chemistry, Analytical)

HClフリーな抽出クロマトグラフィーによるコンクリートマトリクスからのZrおよびMoの逐次分離手法を新たに開発するとともに、リアクションガスにアンモニアを用いたICP-MS/MSにて$$^{93}$$Zrおよび$$^{93}$$Moを測定した。ICP-MS/MSによる測定条件は、コンクリートマトリクス中Zr, Moの安定同位体のテーリング、並びに$$^{93}$$Nbの干渉を抑制できるように最適化した。これら測定干渉の除去能力については、非放射性コンクリートをマトリクスブランクとして測定することで評価した。コンクリートマトリクスにおける本手法の$$^{93}$$Zrおよび$$^{93}$$Moの方法検出下限値は、それぞれ1.7mBq g$$^{-1}$$と0.2Bq g$$^{-1}$$となった。また、Nbの除去係数(除染係数と同様な評価)およびアバンダンス感度はそれぞれ10$$^{5}$$オーダーと10$$^{-8}$$オーダーになり、本手法が極微量の$$^{93}$$Zrおよび$$^{93}$$Moを評価する分析法として十分な能力を有していることを確認した。以上の結果より、放射能インベントリ評価のためのコンクリートガレキ中$$^{93}$$Zr, $$^{93}$$Mo迅速分析手法としての本手法の有効性を確認することができた。

報告書

誘導結合プラズマ発光分光分析法による硝酸プルトニウム溶液中の不純物金属元素分析のための固相抽出樹脂を用いたPu, Am, Npの分離除去法の開発

田口 茂郎; 山本 昌彦; 古瀬 貴広*; 真崎 祐次*; 久野 剛彦

JAEA-Technology 2018-005, 14 Pages, 2018/06

JAEA-Technology-2018-005.pdf:0.94MB

使用済核燃料から分離回収した硝酸Pu溶液中の不純物金属(Fe, Cr, Ni, Mn, Al, Cd, V, Cu, Si, Zn, Mo, Sn, Ca, Mg, Na, Ag, Pb, B)を誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)により定量するにあたり、アクチニドに対して高い吸着性を有する固相抽出樹脂を用いて、硝酸Pu溶液中のPu, Am及びNpを吸着除去し、不純物金属成分と分離する手法を開発した。本手法では、TRU樹脂を充填したカラムを2段として、1段目のカラムで主にPuとAmを吸着除去し、次にNpの原子価をNp(IV)に調整した後、2段目のTRUカラムに通液し、1段目のカラムから溶出したAm(III)とNp(IV)を吸着除去した。本分離法により、東海再処理施設において分離回収された硝酸Pu溶液(22g/L)2mLを処理した結果、回収液(100mL定容後)中の全$$alpha$$放射能濃度を$$<$$5.8Bq/mLまで低減することができた。分離後の試料をICP-OESで測定した結果、測定対象の不純物金属元素を全量回収でき、本法が、硝酸Pu溶液中のICP-OESによる不純物金属分析に先立つPu, Am, Np除去のための分離前処理法として有効であることを確認した。

報告書

直流アーク放電発光分光法によるMOX粉末中の金属不純物元素の定量; 粉末試料直接定量のための標準添加法の適用

古瀬 貴広*; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2016-028, 19 Pages, 2016/12

JAEA-Technology-2016-028.pdf:1.79MB

使用済核燃料の再処理過程を経て得られたMOX(ウラン・プルトニウム混合酸化物)粉末は、キャラクタリゼーションのために金属不純物元素の定量分析が必要となる。本分析には、粉末試料を溶解することなく直接定量が可能となる直流アーク放電発光分光法が有用とされるが、検量線を作成する際にマトリックスマッチングなどの問題を克服できる標準物質の選択が最も重要な課題であった。本報告では、試料マトリックスの影響を考慮して既知量の不純物金属を含む八酸化三ウランを標準物質として用いた標準添加法を適用することによって、比較的有意量が試料中に含まれる鉄, クロム, ニッケルの定量を試み、良好な結果が得られることを明らかにした。

口頭

再処理プルトニウム溶液中の不純物金属分析のための固相抽出法による$$alpha$$線放出核種の分離除去

田口 茂郎; 古瀬 貴広*; 真崎 祐次*; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

使用済燃料から分離回収した硝酸Pu溶液中の不純物金属を分析するにあたり、硝酸Pu溶液中のPu, Am等の$$alpha$$線放出核種を固相抽出樹脂のTRUレジンに吸着し、不純物金属と分離するフローを確立した。

口頭

Development of an analytical method for nickel isotopes using an automated sample preparation system and ICP-QQQ-MS

Do, V. K.; 北村 清司; 堀田 拓摩; 古瀬 貴広

no journal, , 

ニッケルの多段階化学分離のための自動化装置の適用とICP-QQQ-MSを用いたNi-59の定量化について報告する。ニッケルは従来の分離方法によって、自動化装置で分離した。Ni標準担体について得られた化学回収率は89.8% (RSD=2.9%、n=3)であり、これは手動で得られた回収率87.0% (RSD=2.2%、n=3)と一致した。ICP-QQQ-MSによるNi-59の定量化について調査した。その結果、Ni-59の測定強度は、ニッケルの天然同位体についての強度補正曲線から推定することができた。提案する分析方法は、より迅速で手間がかからず、作業者への放射線被ばくを減らすことが期待できる。

口頭

平成30年度大熊分析・研究センター成果報告

古瀬 貴広; Do, V. K.; 圷 英之; 堀田 拓摩

no journal, , 

平成30年度の大熊分析・研究センターの成果報告として、施設整備及び分析技術開発の状況を報告する。分析技術開発については、自動化システム及びICP-MSを用いた迅速かつ効率的な放射性核種分析方法について報告する。

口頭

Outline and construction status of Okuma Analysis and Research Center, Laboratory-1

古瀬 貴広; 太田 祐貴; Do, V. K.

no journal, , 

日本原子力研究開発機構は、東京電力の福島第一原子力発電所(1F)の廃炉措置に向けて放射性廃棄物および燃料デブリの特性を確認するために、研究開発施設である大熊分析研究センターを整備中である。本発表では、大熊分析研究センターにおいて、中・低レベルの放射性廃棄物試料を分析する分析・研究施設第1棟の概要と整備状況について報告する。

口頭

Development of analytical methods for 1F-samples; Analysis of $$^{93}$$Zr by ICP-QQQ-MS and automated sample preparation instruments

Do, V. K.; 古瀬 貴広; 太田 祐貴

no journal, , 

自動化された簡易な化学分離操作とICP-QQQ-MS測定を組み合わせた$$^{93}$$Zrの分析手法開発についてその概要を紹介する。

口頭

Development of analytical methods for measurement of radioactive elements

佐藤 宗一; Do, V. K.; 古瀬 貴広

no journal, , 

As the consequence of the nuclear accident due to The Tohoku Earthquake and tsunamis, a vast area of Fukushima was contaminated by radioactive materials releasing from Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant (1F). Technical support for environmental restoration of Fukushima and decommissioning of 1F are the most important mission of Japan Atomic Energy Agency (JAEA). In this presentation, we outline Okuma Analysis and Research Center and our mission on technical development for analyzing rubble and wastes from the decommissioning of 1F. Novel analytical methods are being developed at the center for determining difficult to measure nuclides.

口頭

Development of simultaneous analytical method for $$^{93}$$Zr and $$^{93}$$Mo based on solid phase extraction combined with ICP-MS/MS, 2; Spectral interference removal for measurement of $$^{93}$$Zr and $$^{93}$$Mo by ICP-MS/MS

Do, V. K.; 古瀬 貴広; 村上 絵理奈; 相田 玲奈; 太田 祐貴; 富塚 知博; 佐野 友一; 秋元 友寿*; 遠藤 翼*; 片山 淳; et al.

no journal, , 

本報では、ICP-MS/MS(Agilent 8900)を用いた$$^{93}$$Zrと$$^{93}$$Moの定量において妨害となる隣接ピークのテーリング及び同重体($$^{93}$$Nb)の影響除去に関する検討結果について報告する。アンモニアガスをリアクションガスとし、ガスと各元素の反応性の違いを利用することで、$$^{93}$$Zrと$$^{93}$$Moはそれぞれの同重体から分離することが可能となる。本発表ではこの性質を利用した福島第一原子力発電所から採取した環境試料中$$^{93}$$Zrと$$^{93}$$Moの分析手法について提案する

口頭

固相抽出法とICP-MS/MSを組み合わせた$$^{93}$$Zrおよび$$^{93}$$Moの同時分析手法の開発,1; NbからのZrとMoの逐次化学分離

古瀬 貴広; Do, V. K.; 相田 玲奈; 太田 祐貴; 村上 絵理奈; 富塚 知博; 佐野 友一; 秋元 友寿*; 遠藤 翼*; 片山 淳; et al.

no journal, , 

放射性廃棄物中の$$^{93}$$Zrおよび$$^{93}$$Mo分析を従来の放射線計測から簡易・迅速化することを目的に、固相抽出法とICP-MS/MSを組み合わせた分析手法を検討した。本発表では、固相抽出樹脂であるZRレジン用いた試料マトリクス及び質量数が93であるNbからのZr及びMoの逐次化学分離の検討結果について報告する。

口頭

Development of chemical separation of Sn from concrete matrices using TEVA resin

Do, V. K.; 古瀬 貴広; 太田 祐貴; 佐野 友一; 岩橋 弘之; 本間 駿太; 一條 祐里奈; 黒澤 きよ子*; 遠藤 翼*; 元木 良明*; et al.

no journal, , 

本報では、HClフリーのコンクリートマトリクスからのSnの分離・回収手法について報告する。固相抽出前のコンクリート溶解液処理として2つの手法を検討し、その後、TEVAレジンを用いた固相抽出試験を実施した。その結果、本手法によるコンクリートマトリクスからのSnの分離・回収は高い回収率と再現性を示した。本研究では、ICP-MSにより$$^{126}$$Snの測定するためのコンクリート瓦礫からのSnの分離手法の検討を行った。

口頭

ICP-MS/MSによる放射性がれき中$$^{126}$$Snの高感度分析手法の検討

太田 祐貴; Do, V. K.; 古瀬 貴広; 佐野 友一; 岩橋 弘之; 本間 駿太; 一條 祐里奈; 黒澤 きよ子*; 遠藤 翼*; 元木 良明*; et al.

no journal, , 

$$^{126}$$Sn(半減期: 約21万年)は、$$beta$$線放出核種であり長半減期であることから、放射能測定による低い濃度レベルでの定量では煩雑な前処理と長時間の測定を要する。近年開発されたトリプル四重極誘導結合プラズマ質量分析装置(以下、ICP-MS/MS)は、同重体や多原子イオンの影響を効果的に除去でき、簡易な前処理と短時間測定で高感度の分析が可能である。本研究では、ICP-MS/MSによる$$^{126}$$Sn測定条件の最適化を行い、妨害核種の$$^{126}$$Te等によるスペクトル干渉の影響を評価することで、福島第一原子力発電所から発生する放射性がれきを対象とした$$^{126}$$Sn分析に対するICP-MS/MSの適用性を検討した。

口頭

ICP-MS/MSによる放射性がれき中の$$^{107}$$Pdの高感度迅速分析法の検討

岩橋 弘之; Do, V. K.; 古瀬 貴広; 太田 祐貴; 本間 駿太; 黒澤 きよ子*; 元木 良明*; 廣沢 孝志

no journal, , 

$$^{107}$$Pdは、長半減期(650万年)$$beta$$線放出核種であるため、放射能分析では煩雑な分離作業と長時間の測定が必要となる。ICP-MS/MSは2つの四重極マスフィルタによる質量数の選別とコリジョンリアクションセル(CRC)によりスペクトル干渉を低減させることで、短時間で高感度な分析が可能と考えられる。そこで、本研究では、Pdに対して、高い選択性を有する抽出クロマトグラフィーと、ICP-MS/MSを組み合わせることで高感度かつ簡易迅速な$$^{107}$$Pd分析手法の開発を試みた。本報では、抽出クロマトグラフィーによるPdの分離条件およびICP-MS/MSによる$$^{107}$$Pd測定条件の最適化を行い、放射性がれきへの適用性を評価した結果について報告する。

口頭

ICP-MS/MSを用いたコンクリート試料中の$$^{79}$$Seの分析手法の検討

Banjarnahor, I. M.; Do, V. K.; 元木 良明*; 太田 祐貴; 岩橋 弘之; 黒澤 きよ子*; 古瀬 貴広

no journal, , 

$$^{79}$$Seは純粋なベータ放射性核種であり、福島第一原子力発電所発の事故により環境中に放出された可能性のある長寿命核分裂生成物の一つである。福島第一原子力発電所の廃炉を促進するためには、簡易かつ信頼性の高い放射性核種の分析手法が必要となる。そこで本研究では、化学分離と誘導結合プラズマトリプル四重極型質量分析法(ICP-MS/MS)を組み合わせた簡易な$$^{79}$$Seの分析手法を開発し、定量の際に妨害となる同重体等試料マトリックスを効果的に除去できることを見出した。また、実際の廃棄物への適用性を確認するため代表的な廃棄物性状であるコンクリートマトリックスでの試験についても併せて実施した。本報告ではこれらの試験によって得られた$$^{79}$$Seの定量下限値等・当該分析手法の性能について報告する。

口頭

液体シンチレーションカウンタを用いるHClフリーな$$^{113m}$$Cd分析法の検討

伊藤 千尋; 田中 康之; 黒澤 きよ子*; 元木 良明*; Do, V. K.; 古瀬 貴広

no journal, , 

複数の放射性核種が共存する水溶液試料を対象としたHClフリーな$$^{113m}$$Cdの分析手法を検討した。$$^{113m}$$Cdは$$gamma$$線放出核種だが、放出率が極めて小さいため、$$gamma$$線計測には非常に時間がかかる。そこで、放出率の大きい$$beta$$線を液体シンチレーションカウンタで計測する手法を検討した。$$^{113m}$$Cdの$$beta$$線計測では、$$^{60}$$Coや$$^{55}$$Fe等の化学的性質が類似した妨害核種との分離が必要となることに加え、設備の腐食防止の観点から塩酸を使用しない分析手法が求められる。本研究では、キレートディスクによる粗分離後、陽イオン交換樹脂にCdを吸着させ、Cdと親和性が高いチオ硫酸ナトリウムでCdのみを溶離する手法により、塩酸を使用せずにCdを試料マトリクスから分離・精製する手法を検討した。

口頭

ICP-MSを用いた$$^{236}$$U測定方法の検討

田中 康之; Do, V. K.; 元木 良明*; 太田 祐貴; 岩橋 弘之; 黒澤 きよ子*; 古瀬 貴広

no journal, , 

ICP-MS/MSとしてAgilent8900トリプル四重極ICP-MSを用いた$$^{236}$$Uの測定方法について検討した。本装置は、測定可能な最大質量電荷比が275であることから、リアクションガスに酸素を用いたマスシフト法を適用することで、$$^{236}$$U$$^{16}$$O$$^{16}$$Oの測定が可能になる。これにより従来の手法と比較して$$^{235}$$Uのスペクトル干渉の低減による$$^{236}$$Uの高感度測定が可能になると考えられる。そこで、本研究ではICP-MS/MSによる質量電荷比268での$$^{236}$$Uの最適な測定条件を検討した内容を報告する。

口頭

放射性ガレキを対象とした$$^{129}$$Iと$$^{36}$$Clの分析手法の検討

太田 祐貴; 黒澤 きよ子*; 元木 良明*; Do, V. K.; 古瀬 貴広

no journal, , 

福島第一原子力発電所由来の放射性ガレキに対する、逐次的な$$^{129}$$Iと$$^{36}$$Clの化学分離とICP-MS/MS($$^{129}$$I)及びLSC($$^{36}$$Cl)を組み合わせた簡易な分析手法を検討した結果について報告する。ハロゲン核種である$$^{129}$$Iと$$^{36}$$Clについて、$$^{36}$$Clに比べてスペクトル干渉の影響が少なく、イオン化効率の高い$$^{129}$$Iは、ICP-MS/MSにおける干渉低減技術の発展により簡易な前処理での高感度分析が可能となった。一方$$^{36}$$Clは従来の$$beta$$線計測が一般的であり煩雑な前処理が必要である。そこで本研究では、化学的性質の類似する両核種の試料マトリクスからの粗分離を共通化し、その後の分離・精製を各測定手段に適した形で逐次的に行うことで、全体としての前処理の合理化を検討した。

口頭

Interference-free determination for long-lived radionuclides based on solid-phase extraction combined with ICP-MS/MS

Do, V. K.; 太田 祐貴; Banjarnahor, I. M.; 相田 玲奈; 村上 絵理奈; 本間 駿太; 岩橋 弘之; 古瀬 貴広

no journal, , 

福島第一原子力発電所(1F)由来の放射性廃棄物分析を行う大熊分析研究センターでは、2022年10月より中・低線量の廃棄物試料を取り扱う第1棟のホット運用が開始され、1F廃棄物の受入れ、分析が開始された。測定対象核種の中で長半減期核種の測定については、従来の放射能測定法では複雑な前処理操作と長時間の測定が必要となる一方、ICP-MS法は感度及び測定時間の面でアドバンテージがある。特にハイエンドモデルであるICP-MS/MSは装置自体が高い分離性能を有しており効果的にスペクトル干渉を低減できることから、前処理における化学分離プロセスの簡略化が可能となり、更なる簡易・迅速化が見込める。本発表では、$$^{93}$$Zr, $$^{93}$$Mo, $$^{107}$$Pd, $$^{126}$$Sn, $$^{79}$$Seなどの長半減期核種について、1F廃棄物試料への適用を目的としたICP-MS/MSによる分析法の研究開発に関する最近の成果を報告する。

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