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論文

Upgrade of the small-angle neutron scattering diffractometer SANS-J at JRR-3

熊田 高之; 元川 竜平; 大場 洋次郎; 中川 洋; 関根 由莉奈; Micheau, C.; 上田 祐生; 杉田 剛; 美留町 厚; 佐々木 未来; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1776 - 1783, 2023/12

既存のメイン検出器および高位置分解能フォトマル検出器に加えて新規に導入した前面検出器を組み合わせることにより、波数0.002nm$$^{-1}$$から6nm$$^{-1}$$にわたる散乱を3つの光学機器配置により切れ目なく測定できるようになった。またグラフィカルユーザーインターフェースの導入と併せて装置のユーザビリティが大幅に向上した。

論文

Structural changes of polystyrene particles in subcritical and supercritical water revealed by in situ small-angle neutron scattering

柴田 基樹*; 中西 洋平*; 阿部 淳*; 有馬 寛*; 岩瀬 裕希*; 柴山 充弘*; 元川 竜平; 熊田 高之; 高田 慎一; 山本 勝宏*; et al.

Polymer Journal, 55(11), p.1165 - 1170, 2023/11

 被引用回数:0 パーセンタイル:56.45(Polymer Science)

Marine ecosystem degradation due to micro plastics is a significant environmental problem, as acknowledged by Sustainable Development Goal 14. Decomposition of plastics using near critical or supercritical water is one of the promising methods to reduce micro plastics. To attain the optimization of the method for improving environmental friendliness, it is necessary to clarify the structural change of materials during the process. We, thus, investigated the decomposition processes of polystyrene particles dispersed in deuterated water (D$$_{2}$$O) during heating under near critical or supercritical conditions by using in situ small-angle neutron scattering. Under subcritical conditions, the PS particles were swollen by D$$_{2}$$O due to increased compatibility with temperature. Near the critical point in subcritical conditions, the cleavage of PS chains in the particles occurred, so that the swollen ratio was much enhanced though the PS particles kept their shapes. In a supercritical condition, the PS particles were degraded into oil including oligomers or monomers and the phase-separated structures with styrene-rich and D$$_{2}$$O-rich regions.

論文

Polarized neutrons observed nanometer-thick crystalline ice plates in frozen glucose solution

熊田 高之; 中川 洋; 三浦 大輔; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 廣井 孝介; 稲村 泰弘; 奥 隆之; 大石 一城*; 森川 利明*; et al.

Journal of Physical Chemistry Letters (Internet), 14(34), p.7638 - 7643, 2023/08

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法を用いて急冷したグルコース濃厚溶液中に生成するナノアイス結晶の構造解析を行ったところ、厚さ1nm程度、半径数十nm以上の平面上の氷晶が生成していることを見出した。本結果はグルコース分子が特定の成長面に吸着することによりその面からの結晶成長を阻害していることを示す。

論文

Heterogeneous aggregation of humic acids studied by small-angle neutron and X-ray scattering

斉藤 拓巳*; 元川 竜平; 大窪 貴洋*; 三浦 大輔*; 熊田 高之

Environmental Science & Technology, 57(26), p.9802 - 9810, 2023/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Engineering, Environmental)

Aggregation of humic acids (HAs) were studied by small-angle neutron and X-ray scattering techniques. The combination of these techniques enables us to examine aggregation structures of heterogeneous HA particles. Two HAs with distinctive compositions were examined; a commercial HA (PAHA) and a HA extracted from deep sedimentary groundwater (HHA). While macroscopic coagulation tests showed that these HAs were stable in solutions except for HHA at pH $$<$$ 6, small-angle neutron scattering (SANS) and X-ray scattering (SAXS) revealed that they formed aggregates with the sizes exceeding sub-micrometer length scale. The SAXS curves of PAHA remarkably varied with pD, whereas the SANS curves did not. With the help of theoretical fittings, it was revealed that PAHA aggregates consisted of two domains: poorly hydrated cores and well-hydrated proton-rich shells. The cores are (dis)aggregated with pD inside the aggregates of the shell. The SANS and SAXS curves of HHA resemble each other, and their intensities at low q increased with a decrease of pD, indicating the formation of homogeneous aggregates. This study revealed that distinctive aggregation behaviors exist in humic substances with heterogeneous structures like PAHA, which is invaluable for their roles in the fate of contaminants or nutrients in aqueous environments.

論文

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いた非対称界面の構造解析

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

波紋, 32(4), p.165 - 168, 2022/11

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて樹脂と多孔質メチル化シリカ2層膜の構造解析を行った。ところが、一般的なガウス界面を用いる限り共通の構造パラメーターで複数の反射率曲線を再現することができなかった。そこで樹脂がメチル化シリカの空孔に侵入する割合を変えたところきれいに再現することができた。

論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:31.49(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

Mass-resolved momentum imaging of three dichloroethylene isomers by femtosecond laser-induced coulomb explosion

和田 資子*; 赤木 浩*; 熊田 高之; 板倉 隆二*; 若林 知成*

Photochem (Internet), 2(3), p.798 - 809, 2022/09

フェムト秒レーザーを用いたジクロロエチレン異性体のクーロン爆発実験をおこなったところ、異性体間で$$^{35}$$Cl$$^+$$とC$$^{2+}$$の異なる質量分解モーメンタムイメージングが得られた。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 奥 隆之; 高田 慎一; 廣井 孝介; 岩田 高広*

J-PARC 22-02; J-PARC MLF Annual Report 2021, p.6 - 7, 2022/03

スピンコントラスト変調中性子粉末結晶構造解析法を用いてグルタミン酸結晶を測定したところ、水素核偏極度に応じて偏極中性子の回折ピーク強度がピークごとに大きく変化した。その変化を解析することにより水素原子間同士の相関関数および水素原子と他の原子との相関関数を抽出することに成功した。

論文

Nanoscopic structure of borosilicate glass with additives for nuclear waste vitrification

元川 竜平; 金子 耕士; 大場 洋次郎; 永井 崇之; 岡本 芳浩; 小林 大志*; 熊田 高之; Heller, W. T.*

Journal of Non-Crystalline Solids, 578, p.121352_1 - 121352_7, 2022/02

 被引用回数:3 パーセンタイル:23.99(Materials Science, Ceramics)

We investigated the nanoscopic structure of borosilicate glasses as a host for high-level radioactive liquid waste (HLLW) in the presence of the additives Na$$_{2}$$O and CaO/ZnO with and without Li$$_{2}$$O. These additives have been practically used to lower the glass melting point, suppress the macroscopic phase separation, and increase the chemical durability of glasses. Small-angle neutron scattering was used to elucidate the effect of the additives on the nanoscopic structure along with macro- and atomic-scale observations obtained using neutron imaging and X-ray diffraction, respectively. The borosilicate glass formed a microphase-separated structure of SiO$$_{2}$$- and B$$_{2}$$O$$_{3}$$-rich domains approximately 100 nm in size in the absence of Na$$_{2}$$O, even in a structure homogeneous on a millimeter scale, and the domain spacing decreased with increasing Na$$_{2}$$O content rate. The CaO/ZnO additives induced inhomogeneities, such as void structures several nanometers in size, although the inhomogeneity was suppressed by the coaddition of Li$$_{2}$$O. These results provide insights into the performance of host glasses for HLLW vitrification; incorporating HLLW into glasses is likely to cause changes in the nanoscopic structure of host glasses similar to those revealed here.

論文

偏極中性子によるスピンコントラスト変調法を用いた粉末中性子回折測定による分子性結晶中の水素原子位置情報の抽出

三浦 大輔*; 熊田 高之; 岩田 高広*

日本結晶学会誌, 63(4), p.287 - 293, 2021/12

スピンコントラスト変調粉末結晶構造解析法を開発した。本手法では、粉末結晶の偏極中性子散乱パターンの水素核偏極にともなく強度変化から結晶中の水素位置を決定することができる。我々はグルタミン酸粉末結晶を用いて本手法の原理実証実験に成功した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:18.34(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

SANS-JとPNOの紹介

熊田 高之; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 関根 由莉奈

波紋, 31(1), p.5 - 6, 2021/02

SANS-Jはナノからサブマイクロメートルの幅広い空間スケールの階層構造を決定することができる。その特徴の一点目は、速度選別機で切り出された高強度の中性子(10$$^{5}$$ neutrons/s/cm$$^{2}$$)を用いることができる。二点目は、試料と透過した全ての中性子は色収差の影響を受けることなくレンズを用いて検出器上に集光することができる。そのため、散乱角0.01$$^{circ}$$に相当する波数Q=3$$times$$10$$^{-3}$$ nm$$^{-1}$$までの散乱中性子を透過中性子と識別して検出し、実空間スケールでサブマイクロメートルの構造を決定することができる。三点目は、偏極中性子および偏極解析が使えることである。偏極中性子はマグネットと組み合わせて磁性体の磁気構造解析に利用できるほか、ソフトマテリアルにおいても偏極解析や後述するスピンコントラスト変調実験に利用することができる。PNOは、単色化結晶とアナライザー結晶の間に試料を挟んだBonse-Hart型熱中性子小角散乱装置である。その最大の特徴は、SANS-Jより一桁小さい最小波数3$$times$$10$$^{-4}$$ nm$$^{-1}$$までの超小角散乱を測定し、実空間スケールで10um近くまでの構造を決定することができることである。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 三浦 大輔*; 鳥飼 直也*

J-PARC 20-02; J-PARC MLF Annual Report 2019, p.38 - 40, 2021/00

Neutron reflectivity (NR) is used to determine the nanostructure of surfaces and interfaces of thin film samples. NR has an ad-vantage over X-ray reflectivity for measuring deeply-buried interface of materials. However, it is difficult to determine the structure of complex multiple surface and interfaces of the thin film from a single reflectivity curve. To overcome the problem, we developed a new technique called spin-contrast-variation neutron reflectometry (SCV-NR), which utilizes the property that coherent polarized-neutron scattering length of a proton remarkably varies as a function of the proton polarization, PH, against the neutron polarization direction. As PH increases, the scattering length density (SLD) of each layer proportionally increases with the number density of protons, resulting in the variation of NR curves. The structure of multiple surface and interfaces of a thin film can be determined from the multiple curves.

論文

多層膜構造解析に向けたスピンコントラスト変調中性子反射率法の開発

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

波紋, 30(4), p.207 - 211, 2020/11

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法が複合材料における散乱を成分ごとに切り分けてそれぞれの構造を決定したように、スピンコントラスト中性子反射率法では薄膜試料における反射を面ごとに識別してそれぞれの構造を決定できることが示された。

論文

Bromine-isotope selective ionization using field-free alignment of IBr isotopologues with a switched nanosecond laser pulse

赤木 浩*; 熊田 高之; 乙部 智仁*; 板倉 隆二*; 長谷川 宗良*; 大島 康裕*

Chemistry Letters, 49(4), p.416 - 418, 2020/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:5.01(Chemistry, Multidisciplinary)

We demonstrate isotope selective ionization of I$$^{79}$$Br and I$$^{81}$$Br isotopologues using field-free alignment induced by a linearly-polarized nanosecond laser pulse with rapid turn off at the maximum. Following the switched nanosecond pulse irradiation, a 60-fs laser pulse ionizes one of the isotopologues preferentially. The ion yield ratio $$I$$(I$$^{81}$$Br$$^+$$)/$$I$$(I$$^{79}$$Br$$^+$$) varies in the range of 0.93-1.06, depending on time delay between the pulses. This is the first demonstration of laser isotope separation of heavy elements using field-free alignment and angular dependent ionization.

論文

レーザーによる半導体・誘電体の励起過程の観測とその利用の新展開,2; 膜剥離ダイナミクスから見た透明材料のフェムト秒レーザーアブレーションにおける非熱効果の研究

熊田 高之

プラズマ・核融合学会誌, 96(4), p.176 - 180, 2020/04

AA2019-0379.pdf:0.66MB

フェムト秒レーザーを用いた精密加工技術の高度化を目指す上で膨張波が引き起こす剥離現象(非熱効果)の理解が欠かせない。我々は破壊測定ながら数万ショットの積算測定ができる高感度時間分解反射率装置を開発して、これまで金属・半導体材料でしか報告されていなかった非熱効果による膜剥離現象を透明材料においても新たに観測することに成功した。大方の予想に反し、剥離膜は耐熱材料である溶融石英のみならず熱耐性の低い透明高分子材料においても明瞭に観測されている。両材料の高い高温粘性が熱による膜の断片化を抑制したものと考えられる。

論文

Anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS) study of irradiation-induced nanostructure change in Fe-ion beam irradiated oxide dispersion-strengthened (ODS) steel

熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 冨永 亜希; 谷田 肇; 菖蒲 敬久; 金野 杏彩; 大和田 謙二*; 大野 直子*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 528, p.151890_1 - 151890_7, 2020/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:12.47(Materials Science, Multidisciplinary)

ステンレス鋼の放射線照射によるナノ構造変化観測用異常分散X線小角散乱(ASAXS)装置を開発した。イオンビーム照射前後のMA956試料の散乱パターンを比較したところ、Cr析出物の形状は全く変化していないことが判明した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:33.01(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

Development of dynamic nuclear polarization system for spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 他7名*

JPS Conference Proceedings (Internet), 22, p.011015_1 - 011015_5, 2018/11

Conventional deuterium contrast variation neutron reflectometry (NR) sometimes misleads when the deuterated SIMULATION samples fail to reproduce the structure of the REAL ones by delicate techniques such as spin-coating. On the other hand, the Spin contrast variation (SCV)-NR determines the structure from PH-dependent NR profiles of REAL samples. Therefore, the SCV-NR works not only as a technique which omits the cost of deuterium substitution, but also as a reliable technique to determine multi-layered surface and interface structure.

論文

Isotope-selective ionization utilizing field-free alignment of isotopologues using a switched nanosecond laser pulse

赤木 浩*; 熊田 高之; 乙部 智仁*; 板倉 隆二*; 長谷川 宗良*; 大島 康裕*

Applied Physics B, 124(1), p.14_1 - 14_8, 2018/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:14.95(Optics)

新たな同位体分離法を目指したフィールドフリーアライメントによるイオン化効率の同位体選択性を計算した。従来のフェムト秒レーザーを用いたフィールドフリーアライメント法では、レーザー強度を強くするとイオン化の選択性が無くなってしまうのに対し、200fsでカットオフするナノ秒レーザーパルスを用いると選択性を保持したまま高い同位体選択イオン化が実現することが判明した。

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