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論文

溶液化が困難な放射性廃棄物中のZr-93分析に向けたLA-ICP-MSによる固体試料中Zr同位体新規定量分析

森井 志織; 蓬田 匠; 浅井 志保*; 大内 和希; 岡 壽崇; 北辻 章浩

KEK Proceedings 2023-2, p.132 - 137, 2023/11

放射性廃棄物処分時の安全評価対象核種であるZr-93分析の簡易化法として、溶液化が困難な固体試料に含まれるZr同位体をレーザーアブレーション(LA)-ICP-MSで分析する固体同位体希釈質量分析法(固体IDMS)を検討した。固体放射性廃棄物を模擬した分析試料(模擬固体試料)に固体状のスパイク(同位体参照固体)を添加して作製したIDMS用試料をLA-ICP-MSにより同位体比測定し、固体IDMSの成立性を調べた。その結果、溶解操作を経ずに模擬固体試料中のZr同位体の定量分析が固体IDMSにより可能であることが実証でき、溶液化が困難な放射性廃棄物中Zr-93の新規分析法として実現できる見込みが得られた。

論文

高レベル放射性廃棄物中のZr-93迅速分析に向けたLA-ICP-MSによる固体試料中Zr同位体測定法の開発

森井 志織; 蓬田 匠; 浅井 志保*; 大内 和希; 岡 壽崇; 北辻 章浩

分析化学, 72(10.11), p.441 - 448, 2023/10

高レベル放射性廃棄物(HLW)等の処分時の安全評価対象核種のひとつであるZr-93のICP-MS定量分析をより迅速化する手法として、Zrを選択的に固相抽出した試料をそのままレーザーアブレーション(LA)してICP-MSで定量分析する技術開発を行った。DGAレジンにZrのみを吸着させる新規Zr固体試料調製法により、試料調製時間を従来よりも大幅に短縮した。Zr固体試料をLA-ICP-MS測定するための最適なレーザー照射条件を検討した。開発した手法をHLW模擬試料中のZr同位体定量に適用した結果、IDMSにより求めた同位体定量値は試料の元素濃度から求めた含有量と不確かさの範囲で一致したため、実際の放射性廃棄物試料中のZr-93についても同様の手順で定量できる見込みを得た。

論文

Selective Pd separation from simulated radioactive liquid waste by precipitation using xenon lamp irradiation for a simplified procedure

蓬田 匠; 佐伯 盛久*; 森井 志織; 大場 弘則*; 北辻 章浩

Analytical Sciences, 37(12), p.1843 - 1846, 2021/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Analytical)

高レベル放射性廃液(HLLW)中に含まれる長寿命核種である$$^{107}$$Pdの存在量を知ることは、HLLWの処分安全評価の観点から重要である。我々は、HLLW等に含まれる$$^{107}$$Pdの定量のために、キセノンランプの光照射による簡易で単ステップのPd沈殿分離法を開発した。14元素を含む模擬HLLW試料に、キセノンランプによる光照射を行い、遠心分離によって生成したPd沈殿を回収した。光照射時の照射時間とエタノール濃度の最適化を行った結果、模擬HLLWからのPd回収率は50%に達し、他の13元素は99.5%以上除去された。Pd沈殿中には、HLLW中での主要な放射能源(Sr, Cs, Ba)や、$$^{107}$$Pdの定量分析の際に測定妨害となる元素(Zr, Ru)が含まれておらず、開発した分離法は実際のHLLWなどへ適用可能であることが示された。

口頭

放射性廃棄物に含まれるZr-93の定量分析手法の開発; 抽出クロマトグラフィーレジンを用いたZrの吸着分離法の検討

森井 志織; 蓬田 匠; 大内 和希; 北辻 章浩

no journal, , 

長寿命放射性核種であるZr-93の分析法の簡易化のために高レベル放射性廃棄物(HLW)中のZr-93を分離し、固体の状態の試料として、レーザーアブレーション(LA)-ICP-MSで定量する手法を開発している。HLW模擬溶液からZr測定の干渉元素を除去するため、抽出クロマトグラフィーレジンにZrを選択的に吸着・保持する分離条件を検討した。溶離液の硝酸濃度を調整することによって、質量分析時の妨害元素をレジンから溶出でき、Zrのみを吸着させた固体試料を作製できる見込みが得られた。

口頭

放射性廃棄物に含まれるZr-93のLA-ICP-MSを用いた簡易分析手法の開発

森井 志織; 蓬田 匠; 浅井 志保*; 大内 和希; 岡 壽崇; 北辻 章浩

no journal, , 

本研究では、高レベル放射性廃棄物中のZr-93を簡易に分離し、固体の状態の試料としてレーザーアブレーション(LA)-ICP-MSで分析する手法の開発を目指している。LA-ICP-MSでZr同位体定量分析を行うため、試料作製法の検討とレーザー照射条件の最適化を行った。結果、固体状のZr試料を十分な精確さで同位体測定することが可能となり、分析の簡易化に成功した。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された固形分を含む滞留水の$$alpha$$核種分析,1; 3号機滞留水の$$alpha$$核種分析

大内 和希; 岡 壽崇; 蓬田 匠; 森井 志織; 北辻 章浩; 駒 義和; 今野 勝弘*

no journal, , 

福島第一原子力発電所3号機の原子炉建屋滞留水に含まれる粒子状固形分の$$alpha$$核種の存在状態の把握の一環として、滞留水を孔径10, 1, 0.1, 0.02$$mu$$mのフィルタを用いて粒径ごとに分級し、固形分とろ液中のUおよびNp濃度をICP-MSで調べた。どちらの核種も大部分は10$$mu$$m以上の大きな粒子に存在していること、一部は0.02$$mu$$m以下の微細粒子もしくはイオン状で滞留水中に存在することなどがわかった。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された固形分を含む滞留水の$$alpha$$核種分析,2; SEM-EDXおよびアルファトラック法による$$alpha$$核種を含有する微粒子の検出

蓬田 匠; 大内 和希; 森井 志織; 岡 壽崇; 北辻 章浩; 駒 義和; 今野 勝弘*

no journal, , 

3号機滞留水中の固形分の多数の粒子状物質の中から、$$alpha$$核種を含有する微粒子の検出を試みた。SEM-EDXを用いる元素分析により、粒径数百nmから10$$mu$$m程度のUを主成分とする微粒子を検出した。また、アルファトラック法により、粒径100$$mu$$m程度までの鉄粒子上に$$alpha$$核種が分布する様子を観測できた。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された固形分を含む滞留水の$$alpha$$核種分析,11; 酸浸漬による微粒子及び$$alpha$$核種の溶解挙動

蓬田 匠; 森井 志織; 岡 壽崇; 駒 義和; 北辻 章浩

no journal, , 

滞留水固形分の$$alpha$$核種は主に鉄粒子やU粒子として存在している。酸溶液を用いた浸漬により鉄粒子を選択的に溶解し、これらの粒子中の$$alpha$$核種の存在割合を調べることを試みた。固形分中のウランの多くは、他の$$alpha$$核種と同様に鉄粒子上に存在し、U粒子としての存在割合は5%以下であると推察される。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された固形分を含む滞留水の$$alpha$$核種分析,7; 1号機原子炉建屋等滞留水のU、Npの分析

森井 志織; 大内 和希; 蓬田 匠; 岡 壽崇; 北辻 章浩; 駒 義和; 今野 勝弘*

no journal, , 

福島第一原子力発電所の滞留水中の固形分に含まれる$$alpha$$核種の存在形態調査として、1号機原子炉建屋等の滞留水をフィルタ分画し、そのU及びNp濃度をICP-MSで調べた。これらの元素の大部分は、2、3号機と同様に孔径10$$mu$$m以上の大きな分画試料に存在するが、滞留水の採取場所によっては0.1$$mu$$m以下の微細粒子もしくはイオン状で含まれる場合もあることが分かった。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された固形分を含む滞留水の$$alpha$$核種分析,9; $$alpha$$核種を含有する微粒子の分析

蓬田 匠; 大内 和希; 森井 志織; 岡 壽崇; 北辻 章浩; 駒 義和; 今野 勝弘*

no journal, , 

1号機滞留水中の固形分の粒子状物質の中から、$$alpha$$核種を含有する微粒子を検出し分析した。粒径サブ$$mu$$mから数$$mu$$mサイズのUを含む微粒子を検出したところ、Uを主成分とする微粒子と、Uよりも燃料被覆管由来のZrの含有割合が高い微粒子が観測された。また、粒径10$$mu$$mから数百$$mu$$m程度のFe粒子への$$alpha$$核種の分布も確認でき、その存在形態は2号機および3号機のトーラス室滞留水の$$alpha$$核種含有粒子と類似していた。

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