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平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10
車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。
鈴木 賢治*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 菖蒲 敬久; 諸岡 聡
材料, 72(4), p.316 - 323, 2023/04
Residual stresses in small-bore butt-welded pipe of austenitic stainless steel have never been measured. It is difficult to obtain a detailed residual stress map of the root welded part, because the gauge volume in neutron diffraction is large. The stress evaluation of the welded part by synchrotron X-rays was also difficult due to the dendritic structure. In this study, a double exposure method (DEM) with high-energy synchrotron X-rays was applied to measuring the details of the residual stress of the welded part, and we succeeded in obtaining the detailed axial and radius stress maps of the root welded part of the plate cut from the welded pipe, though the stress map was under the plane stress condition. The hoop stress map of the butt-welded pipe was obtained using the strain scanning method with neutrons under the triaxial stress state. The axial and radius stress maps under triaxial stress state were made up using the complementary use of the synchrotron X-ray and neutron. As a result, the detailed stress maps of the root welded part of the butt-welded pipe were obtained. The obtained map sufficiently explained the initiation and propagation of SCC.
平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 哲之*; 山木 孝弘*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(1), p.49 - 57, 2023/02
The temperature rise due to high current/power operations and stress caused by the expansion or contraction of electrodes by lithium (de)-intercalation is known to be a degradation factor in lithium-ion batteries (LIBs). Therefore, in this study, a new technique is proposed to simultaneously measure the internal temperature and stress in the 18650-type LIB during its operation. The operando measurement involved retaining a constant gage volume using rotating spiral slits, obtaining X-ray diffraction images using a highly sensitive two-dimensional detector, and employing the sin
method to separate the stress and change in temperature. During the charging process, at the 1C current rate, the anode expansion, owing to the lithium intercalation, induced the radial compressive stress in the Cu anode collector. The radial stress changes of the Cu anode collector were -31 MPa (compression) and 44 MPa (tensile) during the 1C charge and discharge processes, respectively. Moreover, the internal temperature, which was higher than the surface temperature, was calculated by considering the radial stress change during the battery operation. During the 4C cycle, the surface and internal temperatures rose by 26 degree and 42 degree, respectively. The results indicate that the internal temperature and stress in the 18650-LIB were successfully measured during battery operation.
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：41.53(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al
Mg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
鈴木 賢治*; 倉 己萌*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 梶原 堅太郎*; 菖蒲 敬久
材料, 71(12), p.1005 - 1012, 2022/12
放射光X線を用いてオーステナイト系ステンレス鋼の溶接部応力測定を実施した。溶接部のX線応力測定の課題は、回折スポットが半径方向および円周方向に広がることである。当該課題を解決するために溶接部からなる角棒の曲げひずみを70keVの放射光単色X線と二重露光法を用いて測定した。2次元検出器からの回折パターンは、テクスチャーマテリアルからのパターンのような鋭い弧を示した。当該結果より回折プロファイルを円周方向の回折強度を積分から取得し、回折角度は二重露光法を使用して決定した。その結果、溶接部の残留応力分布を測定することに成功した。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10
長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での
放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。
吉田 雅幸*; 西端 樹*; 松田 朋己*; 伊藤 佑介*; 杉田 直彦*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 荒河 一渡*; 廣瀬 明夫*; 佐野 智一*
Journal of Applied Physics, 132(7), p.075101_1 - 075101_9, 2022/08
被引用回数：5 パーセンタイル：67.2(Physics, Applied)This study aims to investigate the influence of the pulse duration on the mechanical properties and dislocation density of a aluminum alloy treated using dry laser peening. The results of the micro-Vickers hardness test, residual stress measurement, and dislocation density measurement demonstrate that over a pulse duration range of 180 fs to 10 ps, the maximum peening effects are achieved with a pulse duration of 1 ps. Moreover, the most significant dry laser peening effects are obtained by choosing a pulse duration that achieves a laser intensity that simultaneously generates the strongest shock pressure, suppresses optical nonlinear effects, and realizes the least thermal effects, which weaken the shock effects.
上原 章寛*; 松村 大樹; 辻 卓也; 薬丸 晴子*; 田中 泉*; 城 鮎美*; 齋藤 寛之*; 石原 弘*; 武田(本間) 志乃*
Analytical Methods, 14(24), p.2439 - 2445, 2022/06
被引用回数：3 パーセンタイル：60.41(Chemistry, Analytical)Internal exposure to actinides such as uranium and plutonium has been reduced using chelating agents for decorporation because of their potential to induce both radiological and chemical toxicities. This study measures uranium chemical forms in serum in the presence and absence of chelating agents based on X-ray absorption spectroscopy (XAS). The chelating agents used were 1-hydroxyethane 1,1-bisphosphonate (EHBP), inositol hexaphosphate (IP6), deferoxamine B (DFO), and diethylenetriaminepentaacetate (DTPA). The main ligands forming complexes with uranium in the serum were estimated as follows: IP6 
EHBP bioligands DFO 
DTPA when the concentration ratio of the chelating agent to uranium was 10. Measurements of uranium chemical forms and their concentrations in the serum would be useful for the appropriate treatment using chelating agents for the decorporation of uranium.
鈴木 賢治*; 山田 みなみ*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*
材料, 71(4), p.347 - 353, 2022/04
30keVのシンクロトロン放射光X線による二重露光法(DEM)を用いたアルミ合金の残留応力に関してはすでに成功している。しかしながら、高エネルギー放射光X線の領域でDEMは未だ試されていない。本研究では、約70keVのシンクロトロンX線で焼きばめ材の応力を測定した。検出器としては、CdTeピクセル検出器とDDC検出器を用いた。SUS304の焼きばめ試験片の粒径は、43
mのやや粗大な粒であり、回折環は斑点状であった。やや粗大粒であったが、DEMによって焼きばめ試験片の応力を測定することができた。その結果、DEMは粗大粒の応力測定に優れていることがわかる。また、検出器間距離を大きくすることが精度をよくする効果がある。他方、検出位置を増やしても精度改善効果はなかった。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*
材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04
金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。
上原 章寛*; Shuhui, X.*; 佐藤 遼太朗*; 松村 大樹; 辻 卓也; 薬丸 晴子*; 城 鮎美*; 齋藤 寛之*; 田中 泉*; 石原 弘*; et al.
X線分析の進歩,53, p.223 - 229, 2022/03
体内にアクチニドなどの放射性物質が取り込まれると、生体内配位子がアクチニドと化合物を生成し、体内滞留の原因となりうる。本研究では、アクチニドを体外に排出させるためのキレート剤の結合性評価を行うため、キレート剤と結合した元素の局所構造をX線吸収分光法によって解析し結合力を評価した。プルトニウム模擬元素としてジルコニウム(Zr),キレート剤として、EHBP(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonate)およびDTPA (diethylenetriaminepentaacetate)を用いた。ZrはEHBPと八面体構造の錯体を形成するとともに、Zr-EHBP錯体はZr-DTPA錯体より強い結合を有することが分かった。これらの知見は、放射性元素による内部被ばく線量評価や、放射性元素を体外に取り除くための適切な除染方法の提案につながる。
草野 完也*; 一本 潔*; 石井 守*; 三好 由純*; 余田 成男*; 秋吉 英治*; 浅井 歩*; 海老原 祐輔*; 藤原 均*; 後藤 忠徳*; et al.
Earth, Planets and Space (Internet), 73(1), p.159_1 - 159_29, 2021/12
被引用回数：6 パーセンタイル：51.19(Geosciences, Multidisciplinary)PSTEPとは、2015年4月から2020年3月まで日本国内の太陽・地球惑星圏に携わる研究者が協力して実施した科研費新学術領域研究である。この研究枠組みから500以上の査読付き論文が発表され、様々なセミナーやサマースクールが実施された。本論文では、その成果をまとめて報告する。
synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久
Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12
本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480
Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。
西村 隼杜*; 北條 智彦*; 味戸 沙耶*; 柴山 由樹*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 秋山 英二*
鉄と鋼, 107(9), p.760 - 768, 2021/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Metallurgy & Metallurgical Engineering)本研究では、球頭パンチを用いて張出し加工を施した引張強さ1000MPa級の一般的な焼戻しマルテンサイト鋼をプレス成形部品のモデルサンプルとして採用し、その水素脆化特性を評価した。残留応力分布は、SPring-8のBL14B1の白色X線を用いたエネルギー分散XRDによって求めた。さらにFEMを用いて張出し加工後の試験片の残留応力、および塑性ひずみ分布を解析した。その結果、水素チャージにより張出し試験片の張出し側のFoot部で、面対称に2つのき裂が発生し、半径方向に伝播すること、XRDとFEMにより得られた残留応力分布によると、円周方向の引張応力はFoot部で最大値を示し、この円周方向の最大引張応力が作用した位置はき裂発生位置とよく一致し、応力がき裂発生の要因となっていることなどが示唆された。
菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 村松 壽晴*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 9(5), p.318 - 323, 2021/08
レーザー溶接は、照射領域が非常に小さく、制御も簡便であることから様々な金属材料に対してすでに実用化されている。本研究では実用化が期待されている異種材料レーザー溶接の課題の1つである、加工影響部付近のひずみ・応力・変形等について高エネルギー放射光X線回折法により評価した。銅と鉄の異材接合に関して内部変形測定を行った結果、線膨張係数が高い銅側はほとんど変形しておらず、鉄側に強い引張ひずみと熱影響部に塑性変形領域が確認された。加えて、鉄の塑性変形領域には銅が混ざったことが原因と思われる残留オーステナイト相が観測され、混在する金属材料中の材料強度評価にさらなる課題が明らかなとなった。
菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 河野 史明*; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之
Quantum Beam Science (Internet), 5(2), p.17_1 - 17_9, 2021/06
自動車産業は、照射面の反対側に照射痕を発生させることなく高エネルギー密度を実現するため、レーザービーム溶接を採用している。ひずみゲージや管球X線などの一般的な測定手法では、接合部の溶接部での局所的なひずみを評価できない。本研究では、高エネルギー放射光X線回折を使用して、高温かつ荷重下でのレーザー重ね継手PNC-FMS鋼(厚さ2および5mm)の内部ひずみ分布を計測した。その結果、引張荷重が増加すると、局所的な引張ひずみと圧縮ひずみが界面近くで増加した。これらの分布は、有限要素解析の結果とよく一致した。ただし、当該分布はレーザー加工によって発生する欠陥に依存するため、X線透過イメージングによる内部欠陥観察を補完的に利用することが不可欠であることもわかった。
柴山 由樹; 北條 智彦*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 松野 崇*; 秋山 英二*
ISIJ International, 61(4), p.1322 - 1329, 2021/04
被引用回数：3 パーセンタイル：25.78(Metallurgy & Metallurgical Engineering)The effects of stress and plastic strain distributions on the hydrogen embrittlement fracture of the U-bent martensitic steel sheet specimen were investigated. The hydrogen embrittlement testing of the U-bent specimen was performed. Fracture morphology mainly consisting of intergranular fracture was found inside the hydrogen charged U-bent specimen, which indicated that the crack initiation took place in the interior, and shear lips were found near both surfaces of the U-bent sheet. The synchrotron X-ray diffraction measurement and the finite element simulation were utilized to analyze the stress and plastic strain distributions in the thickness direction of the U-bent specimen. The elastic strain distributions obtained by the measurement showed a good agreement with the simulation. The crack initiation site of the hydrogen-charged U-bent specimen was considered to be correspondent with the region where the tensile stress was the highest, suggesting that the maximum tensile stress predominantly determine the crack initiation.
西村 隼杜*; 北條 智彦*; 味戸 沙耶*; 柴山 由樹*; 小山 元道*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 秋山 英二*
ISIJ International, 61(4), p.1170 - 1178, 2021/04
被引用回数：3 パーセンタイル：25.78(Metallurgy & Metallurgical Engineering)The effects of residual stress on the hydrogen embrittlement behavior of a tempered martensitic steel sheet with 1-GPa-class tensile strength stretch-formed by a hemisphere punch simulating press-formed automotive structural parts were investigated. Cracking on the stretch-formed specimen induced by potentiostatic hydrogen charging was initiated in the foot of the impression of the specimen and propagated to the radial direction both toward the hillside and the plain. The mixture of quasi cleavage and intergranular fractures were observed whole through the fracture surface. Residual stress in the stretch-formed specimens was analyzed by using energy-dispersive X-ray diffraction method utilizing the synchrotron X-ray radiation at SPring-8. In addition, stress and plastic strain distributions in the specimen were analyzed by using Finite Element Method (FEM). These analyses depicted that the high tensile stress in the circumferential direction was in the foot of the impression, corresponding to the direction of the crack growth. The FEM analysis revealed that the high triaxial stress was in the foot suggesting accumulation of hydrogen. It was considered that the preferential crack initiation at the foot was promoted by the high residual stress in the circumferential direction and the hydrogen accumulation due to stress-induced diffusion.
北條 智彦*; 秋山 英二*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 衣笠 潤一郎*; 湯瀬 文雄*
Corrosion Science, 177, p.108957_1 - 108957_9, 2020/12
被引用回数：18 パーセンタイル：76.44(Materials Science, Multidisciplinary)変態誘起塑性マルテンサイト鋼の半球延伸成形試験片の水素助長割れを調査した。水素の伝搬により、鋼板に形成された球体のすそにき裂が生じ、き裂は半径方向に沿って球体の中腹から平面に向かって伝播した。残留オーステナイトの応力,塑性ひずみ,体積分率の分布を、SPring-8でのシンクロトロンX線放射を利用したエネルギー分散型X線回折法を使用して分析した。測定された引張応力が最も高い領域でき裂の発生が起こったことは重要である。加えて塑性ひずみと結果として生じるマルテンサイト変態の影響も示唆された。
