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論文

Stress measurement of stainless steel piping welds by complementary use of high-energy synchrotron X-rays and neutrons

三浦 靖史*; 鈴木 賢治*; 諸岡 聡; 菖蒲 敬久

Quantum Beam Science (Internet), 8(1), p.1_1 - 1_14, 2024/03

Probabilistic fracture mechanics (PFM) is expected as a reasonable structural integrity assessment method for nuclear components such as piping, whose main degradation phenomenon is stress corrosion cracking (SCC). Some input parameters are necessary for PFM analysis, and welding residual stress is one of the most important parameters because welding residual stress affects SCC initiation and propagation. Recently, a double exposure method (DEM) with synchrotron X-ray has been proposed, and the method is an expected candidate for the measurement of welding residual stress with a high spatial resolution. In this paper, the DEM was applied to measure the residual stress of the plate specimen, which was cut from the welded pipe using electrical discharge machining, and detailed stress maps under a plane stress state were obtained. Furthermore, the residual stress distributions of the welded pipe under a triaxial stress state were also evaluated using neutron diffraction. From these results, the method for obtaining a detailed stress map of the welded pipe by the complementary use of high-energy synchrotron radiation X-rays and neutrons was proposed.

論文

Gradient residual strain measurement procedure in surface impacted railway steel axles by using neutron scattering

Zhou, L.*; Zhang, H.*; Qin, T. Y.*; Hu, F. F.*; 徐 平光; Ao, N.*; Su, Y. H.; He, L. H.*; Li, X. H.*; Zhang, J. R.*; et al.

Metallurgical and Materials Transactions A, 11 Pages, 2024/00

 被引用回数:0

High-speed railway S38C axles undergo surface induction hardening for durability, but are susceptible to fatigue cracks from foreign object impact. The neutron diffraction method was employed to measure the residual strain in S38C axles, obtaining microscopic lattice distortion data, for the gradient layer at a depth of 8 mm under the surface. The results showed that after induction-hardening, the microscopic lattice distortion had a gradient distribution, decreasing with the distance from the surface. However, in the case of impacting speed of 600 km/m, the average microscopic lattice distortion increased with the distance from the surface, reaching a maximum augmentation of 55 pct. These findings indicate a strong experimental basis, and improve our understanding of the relationship between macroscopic residual stress and decision-making, in regard to operation and maintenance.

論文

リチウムイオン電池内部の温度・応力分布のオペランド計測

平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10

車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。

論文

X-ray free electron laser observation of ultrafast lattice behaviour under femtosecond laser-driven shock compression in iron

佐野 智一*; 松田 智己*; 廣瀬 明夫*; 寺井 智之*; 掛下 智之*; 犬伏 雄一*; 佐藤 孝弘*; 矢橋 牧名*; 菖蒲 敬久; 他22名*

Scientific Reports (Internet), 13, p.13796_1 - 13796_10, 2023/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Multidisciplinary Sciences)

Over the past century, understanding the nature of shock compression of condensed matter has been a major topic. About 20 years ago, a femtosecond laser emerged as a new shock-driver. Unlike conventional shock waves, a femtosecond laser driven shock wave creates unique microstructures in materials. Therefore, the properties of this shock wave may be different from those of conventional shock waves. However, the lattice behaviour under femtosecond laser-driven shock compression has never been elucidated. Here we report the ultrafast lattice behaviour in iron shocked by direct irradiation of a femtosecond laser pulse, diagnosed using X-ray free electron laser diffraction. We found that the initial compression state caused by the femtosecond laser driven shock wave is the same as that caused by conventional shock waves. We also found, for the first time experimentally, the temporal deviation of peaks of stress and strain waves predicted theoretically. Furthermore, the existence of a plastic wave peak between the stress and strain wave peaks is a new finding that has not been predicted even theoretically. Our findings will open up new avenues for designing novel materials that combine strength and toughness in a trade-off relationship.

論文

Deformation mechanism of a strong and ductile maraging steel investigated using ${it in situ}$ X-ray synchrotron diffraction

Li, H.*; Liu, Y.*; Zhao, W.*; Liu, B.*; 冨永 亜希; 菖蒲 敬久; Wei, D.*

International Journal of Plasticity, 165, p.103612_1 - 103612_20, 2023/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:78.7(Engineering, Mechanical)

コバルトフリーのマルエージング鋼の強度特性を明らかにするために、高エネルギー放射光X線回折法を利用したその場引張試験を行った。マルテンサイト相とオーステナイト相からの回折プロファイルが得られ、それらの強度及び幅が負荷に伴い変化している様子が観察された。回折プロファイルを解析した結果、時効(as-aged)材では、低応力レベルにてマルテンサイトの含有量が緩やかに減少し、高応力レベルでは急激に減少した。一方、熱処理(as-solution)材では、応力の増加とともにオーステナイト相がマルテンサイト相に著しく転移変態している結果が得られた。これらのことがそれぞれの強度特性に起因していることを明らかにした。

論文

A Study on convection in molten zone of aluminum alloy during Fe/Al resistance spot welding

伊與田 宗慶*; 松田 朋己*; 佐野 智一*; 茂田 正哉*; 菖蒲 敬久; 湯本 博勝*; Koyama, Takahisa*; Yamazaki, Hiroshi*; 仙波 泰徳*; 大橋 治彦*; et al.

Journal of Manufacturing Processes, 94, p.424 - 434, 2023/05

 被引用回数:3 パーセンタイル:57.26(Engineering, Manufacturing)

Aluminum alloys are increasingly being applied to automobile bodies to reduce the weight of automobiles. In joining steel materials and aluminum alloys using resistance spot welding (RSW), it is important to control the state of intermetallic compounds due to the temperature at the joining interface. In other words, in RSW of Fe/Al dissimilar materials, it is necessary to clarify the heating and cooling phenomena of the interface temperature during joining. Although the convection behavior of the molten aluminum alloy is thought to influence the temperature distribution at the joining interface, there are no studies that have directly observed this phenomenon. In this study, convection in molten zone of aluminum alloy during RSW of steel and aluminum alloy is discussed. Direct observations were attempted in order to clarify the convection behavior of the molten aluminum alloy in RSW of steel and aluminum alloy. The main feature of this experiment is that a real-scale test piece and an RSW apparatus used in actual production were used to observe convection during actual production. The observation experiments were conducted using synchrotron radiation X-ray at SPring-8. During welding, the specimens were irradiated with synchrotron radiation X-ray, and convection was observed from the behavior of tracer particles placed on the specimens. As a results, three types of convection were observed: radial outward convection from the center of the molten zone at the joining interface, convection from the edge of the molten zone toward its center, and weak circulating convection at the edge of the molten zone. And, small convection velocities were generated at the edge of the molten zone. Furthermore, the convection velocity inside the molten zone was calculated to be approximately 1.75 m/s. In addition, it was shown that there is a correlation between convection behavior and the shape of the molten zone.

論文

Relationship between internal stress distribution and microstructure in a suspension-sprayed thermal barrier coating with a columnar structure

山崎 泰広*; 篠宮 啓介*; 奥村 忠晴*; 鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 中村 唯我*

Quantum Beam Science (Internet), 7(2), p.14_1 - 14_12, 2023/05

The suspension plasma spray (SPS) technique has attracted attention because of its various microstructures, which can be achieved by mixing submicron spray particles with a solvent to form a suspension. Thermal barrier coatings (TBCs) with a columnar structure, which might achieve high strain tolerance, can be obtained using the SPS technique. In this study, the internal stress distribution of the SPS-TBC with different columnar structures was evaluated by hybrid measurement using high-energy synchrotron X-ray diffraction analysis and laboratory low-energy X-rays. The effect of microstructure on the internal stress distribution of the SPS-TBC was discussed on the basis of the experimental results. In addition, the in-plane internal stress was decreased by decreasing the column diameter. The thin columnar microstructure of the SPS-TBC has superior strain tolerance. The internal stresses in the column of the SPS-TBC are periodic decrements caused by stress relaxation in porous layers.

論文

放射光X線と中性子を相補的に用いた小口径突合せ溶接配管の実応力解析

鈴木 賢治*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 菖蒲 敬久; 諸岡 聡

材料, 72(4), p.316 - 323, 2023/04

Residual stresses in small-bore butt-welded pipe of austenitic stainless steel have never been measured. It is difficult to obtain a detailed residual stress map of the root welded part, because the gauge volume in neutron diffraction is large. The stress evaluation of the welded part by synchrotron X-rays was also difficult due to the dendritic structure. In this study, a double exposure method (DEM) with high-energy synchrotron X-rays was applied to measuring the details of the residual stress of the welded part, and we succeeded in obtaining the detailed axial and radius stress maps of the root welded part of the plate cut from the welded pipe, though the stress map was under the plane stress condition. The hoop stress map of the butt-welded pipe was obtained using the strain scanning method with neutrons under the triaxial stress state. The axial and radius stress maps under triaxial stress state were made up using the complementary use of the synchrotron X-ray and neutron. As a result, the detailed stress maps of the root welded part of the butt-welded pipe were obtained. The obtained map sufficiently explained the initiation and propagation of SCC.

論文

In-operando measurement of internal temperature and stress in lithium-ion batteries

平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 哲之*; 山木 孝弘*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(1), p.49 - 57, 2023/02

The temperature rise due to high current/power operations and stress caused by the expansion or contraction of electrodes by lithium (de)-intercalation is known to be a degradation factor in lithium-ion batteries (LIBs). Therefore, in this study, a new technique is proposed to simultaneously measure the internal temperature and stress in the 18650-type LIB during its operation. The operando measurement involved retaining a constant gage volume using rotating spiral slits, obtaining X-ray diffraction images using a highly sensitive two-dimensional detector, and employing the sin$$^{2}$$ $$psi$$ method to separate the stress and change in temperature. During the charging process, at the 1C current rate, the anode expansion, owing to the lithium intercalation, induced the radial compressive stress in the Cu anode collector. The radial stress changes of the Cu anode collector were -31 MPa (compression) and 44 MPa (tensile) during the 1C charge and discharge processes, respectively. Moreover, the internal temperature, which was higher than the surface temperature, was calculated by considering the radial stress change during the battery operation. During the 4C cycle, the surface and internal temperatures rose by 26 degree and 42 degree, respectively. The results indicate that the internal temperature and stress in the 18650-LIB were successfully measured during battery operation.

論文

Abnormal grain growth; A Spontaneous activation of competing grain rotation

Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*

Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00

In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.

論文

Direct energy conversion using Ni/SiC Schottky junction in $$^{237}$$Np and $$^{241}$$Am gamma ray regions

福田 竜生; 小畠 雅明; 菖蒲 敬久; 吉井 賢資; 神谷 潤一郎; 岩元 洋介; 牧野 高紘*; 山崎 雄一*; 大島 武*; 白井 康裕*; et al.

Journal of Applied Physics, 132(24), p.245102_1 - 245102_8, 2022/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:17.38(Physics, Applied)

Ni/SiCショットキー接合による放射線から電気エネルギーへの変換を、特に$$^{237}$$Am (30keV)及び$$^{241}$$Am (60keV)の$$gamma$$線に着目して調べた。変換効率は吸収量ベースで最大1.6%であった。SiCは比較的放射線耐性があることから、これは放射性廃棄物からの$$gamma$$線エネルギーの再生に利用できる可能性を示している。また、高X線光電子分光(HAXPES)及び二次イオン質量分析法(SIMS)を組み合わせることで、接合界面にNi-Si化合物が生成されると効率が低下することも分かった。これは電気測定に加えてHAXPES及びSIMSの2つの手法を組み合わせて判明したことであり、今後のデバイス作成プロセスへのフィードバックが期待できる結果である。

論文

Heat-induced structural changes in magnesium alloys AZ91 and AZ31 investigated by in situ synchrotron high-energy X-ray diffraction

Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*

Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12

 被引用回数:3 パーセンタイル:41.53(Materials Science, Multidisciplinary)

In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al$$_{12}$$Mg$$_{17}$$, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.

論文

Crystallinity in periodic nanostructure surface on Si substrates induced by near- and mid-infrared femtosecond laser irradiation

宮川 鈴衣奈*; 上林 大介*; 中村 浩隆*; 橋田 昌樹*; Zen, H.*; 染川 智弘*; 松岡 健史*; 小倉 広之*; 寒河江 大輔*; 瀬戸 雄介*; et al.

Scientific Reports (Internet), 12, p.20955_1 - 20955_8, 2022/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Multidisciplinary Sciences)

大型放射光施設(SPring-8)にて原子力研究機構が有するビームラインBL22XUの応力イメージング装置を用いて、レーザー誘起周期構造(Laser-Induced Periodic Surface Structure: LIPSS)の結晶評価を行った。測定対象のLIPSSは、Ti:Sapphireレーザー(波長800nm)とMIR-FEL(中赤外自由電子レーザー:波長11.4$$mu$$m)の2種の近・中赤外フェムト秒レーザーを用い、Si基板上に形成された。これらのレーザーは波長の違いの他、レーザーパルスの構造に違いがあり、その違いが形成されるLIPSSの構造に与える影響があることが分かった。放射光XRDにより、Ti:Sapphireレーザーによって形成されたLIPSSは、転位などの欠陥は発生せずに結晶性を維持するものの残留歪が存在することが判明した。一方、MIR-FELによって形成されたLIPSSは、残留歪はないものの転位などの欠陥が発生していることが分かった。これらの結果から、LIPSSを形成する光源レーザーの選択により、結晶状態の異なるLIPSSが得られることが分かった。これらの情報は、今後のLIPSSの機能的応用に向けた取り組みにおいて、有用な情報となりうる。

論文

二重露光法による溶接部の応力測定の研究

鈴木 賢治*; 倉 己萌*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 梶原 堅太郎*; 菖蒲 敬久

材料, 71(12), p.1005 - 1012, 2022/12

放射光X線を用いてオーステナイト系ステンレス鋼の溶接部応力測定を実施した。溶接部のX線応力測定の課題は、回折スポットが半径方向および円周方向に広がることである。当該課題を解決するために溶接部からなる角棒の曲げひずみを70keVの放射光単色X線と二重露光法を用いて測定した。2次元検出器からの回折パターンは、テクスチャーマテリアルからのパターンのような鋭い弧を示した。当該結果より回折プロファイルを円周方向の回折強度を積分から取得し、回折角度は二重露光法を使用して決定した。その結果、溶接部の残留応力分布を測定することに成功した。

論文

回折法を利用したLPSO型マグネシウム合金における階層的変形機構に関する研究

城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10

長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での${it in situ}$放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。

論文

Influence of pulse duration on mechanical properties and dislocation density of dry laser peened aluminum alloy using ultrashort pulsed laser-driven shock wave

吉田 雅幸*; 西端 樹*; 松田 朋己*; 伊藤 佑介*; 杉田 直彦*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 荒河 一渡*; 廣瀬 明夫*; 佐野 智一*

Journal of Applied Physics, 132(7), p.075101_1 - 075101_9, 2022/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:67.2(Physics, Applied)

This study aims to investigate the influence of the pulse duration on the mechanical properties and dislocation density of a aluminum alloy treated using dry laser peening. The results of the micro-Vickers hardness test, residual stress measurement, and dislocation density measurement demonstrate that over a pulse duration range of 180 fs to 10 ps, the maximum peening effects are achieved with a pulse duration of 1 ps. Moreover, the most significant dry laser peening effects are obtained by choosing a pulse duration that achieves a laser intensity that simultaneously generates the strongest shock pressure, suppresses optical nonlinear effects, and realizes the least thermal effects, which weaken the shock effects.

論文

高エネルギー放射光単色X線による二重露光応力測定

鈴木 賢治*; 山田 みなみ*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*

材料, 71(4), p.347 - 353, 2022/04

30keVのシンクロトロン放射光X線による二重露光法(DEM)を用いたアルミ合金の残留応力に関してはすでに成功している。しかしながら、高エネルギー放射光X線の領域でDEMは未だ試されていない。本研究では、約70keVのシンクロトロンX線で焼きばめ材の応力を測定した。検出器としては、CdTeピクセル検出器とDDC検出器を用いた。SUS304の焼きばめ試験片の粒径は、43$$mu$$mのやや粗大な粒であり、回折環は斑点状であった。やや粗大粒であったが、DEMによって焼きばめ試験片の応力を測定することができた。その結果、DEMは粗大粒の応力測定に優れていることがわかる。また、検出器間距離を大きくすることが精度をよくする効果がある。他方、検出位置を増やしても精度改善効果はなかった。

論文

放射光単色X線を用いたアルミニウム単結晶の再結晶その場観察

城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*

材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04

金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。

論文

Dissolution and precipitation behaviors of zircon under the atmospheric environment

北垣 徹; 吉田 健太*; Liu, P.*; 菖蒲 敬久

npj Materials Degradation (Internet), 6(1), p.13_1 - 13_8, 2022/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:14.66(Materials Science, Multidisciplinary)

Zircon's degradation due to reactivity with aqueous solutions renders it difficult to read past records. Therefore, the reactive behavior of zircon in various acid-base solutions was examined under normal temperature and pressure conditions. A piece of zircon mineral was immersed in three different solutions: 0.1M HCl (aq), ultrapure water, and 0.1M NaOH (aq). Consequently, the reaction was limited when zircon was immersed in ultrapure water. In the case of the zircon immersed in 0.1M HCl (aq), Zr precipitated on the surface after the dissolution of ZrSiO$$_{4}$$. In the zircon immersed in 0.1M NaOH (aq), dissolved Zr and Si precipitated on the surface in the early stages. Subsequently, the dissolution of ZrSiO$$_{4}$$ formed a porous layer, and most dissolved Zr precipitated as new zircon crystals.

論文

${it In situ}$ synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal

城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久

Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12

本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480$$^{circ}$$Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480$$^{circ}$$Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。

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