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論文

Determination of alkali and alkaline earth elements in radioactive waste generated from reprocessing plant by liquid electrode plasma optical emission spectrometry

山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 高村 禅*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 327(1), p.433 - 444, 2021/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Analytical)

Na, K, Ca, Sr, Baの簡便、かつ実用的で信頼性の高い測定法として、液体電極プラズマ発光分光分析法を利用した方法を開発した。各元素について定量に利用可能な輝線、共存元素からの分光干渉、測定セルの損傷を考慮した測定条件について調査し、実試料を用いた添加回収試験を実施して検証を行った。その結果、本法でNa, K, Ca, Sr, Baをマトリックスの影響を受けずに測定可能であり、数種類の放射性廃棄物に適用した結果は、コンピュータによる計算値、誘導結合プラズマ発光分光分析法による測定値と10%以内で良好な一致を示した。

論文

Spectrochemistry of technetium by liquid electrode plasma optical emission spectrometry and its applicability of quantification for highly active liquid waste

山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 高村 禅*

Spectrochimica Acta, Part B, 155, p.134 - 140, 2019/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:41.96(Spectroscopy)

本研究では、発光分光分析装置の小型化に有効な液体電極プラズマに着目し、これに基づく発光分光分析法(LEP-OES)によりテクネチウム(Tc)の発光スペクトルについて調査した。その結果、200-500nmの波長範囲において合計52本のピークを確認し、全てTcの中性原子線とイオン線に帰属された。最も発光強度の高いピークは、254.3nm, 261.0nm, 264.7nmで確認された。模擬試料を用いて、高放射性廃液中に共存する成分による分光干渉の影響を評価した結果、264.7nmのピークでは干渉なく測定できることがわかった。そこで、264.7nmのピークを用いて分析性能を評価した結果、検出限界値は1.9mg/L、Tc標準試料(12.0mg/L)の繰り返し測定時の相対標準偏差は3.8%(N=5, 1$$sigma$$)であった。

論文

Quantitative determination of total cesium in highly active liquid waste by using liquid electrode plasma optical emission spectrometry

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 高村 禅*; 駿河谷 直樹; 久野 剛彦

Talanta, 183, p.283 - 289, 2018/06

 被引用回数:10 パーセンタイル:39.53(Chemistry, Analytical)

本件では、新規の分析法である液体電極プラズマ発光分光分析法による、高レベル放射性廃液中のCs元素濃度の分析技術を開発した。その結果、検出限界値及び定量下限値はそれぞれ0.005mg/L、0.02mg/Lであり、東海再処理施設から採取した高レベル放射性廃液の分析に適用し良好な結果が得られた。

口頭

Development of an ultra compact device using liquid electrode plasma for radioactive element analysis

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹; 高村 禅*

no journal, , 

廃止措置の過程で発生する廃棄物の処分には、放射性元素の分析が必要不可欠である。現在、元素分析にはICP-AESが広く使用されているが、この方法は大容量電源やプラズマガスを必要とし、遮蔽セルやグローブボックス内においてメンテナンス作業等に課題がある。本件ではマイクロ流路内における放電で発生する液体電極プラズマ(LEP)に着目した。これは、導入ガスが不要で小電力でも発生可能であるため、装置を大幅に小型化することができる。さらに、発光分析の励起源として使用すれば、分析に関わる廃液発生量も$$mu$$Lレベルにまで低減するができる。本件では、LEPを利用し、放射性物質分析のための超小型分析デバイスを開発した。本発表では、実施したCs、Srの分析結果を紹介する。

口頭

液体電極プラズマ発光分光法による再処理工程試料中の金属元素の分析技術開発,2; 高放射性廃液中のセシウム、テクネチウムの定量

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

本研究では、高レベル放射性廃液中のCs, Tcを分析するため、液体電極プラズマを利用した発光分光分析法を検討した。各元素の発光強度に対する印加電圧、電圧印加時のシーケンス、硝酸濃度の影響を調査し、測定条件を最適化した。その後、当該法を東海再処理施設から採取した高レベル放射性廃液試料中のCs, Tcの分析に適用した。

口頭

液体電極プラズマ発光分光法による再処理工程試料中の金属元素の分析技術開発,1; 再処理工程試料の液体電極プラズマ発光スペクトル

田口 茂郎; Do, V. K.; 山本 昌彦; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

模擬高放射性廃液の液体電極プラズマ(LEP)による発光スペクトルを測定した結果、セシウム、テクネチウムなどの主要FP、鉄等の良好な発光ピークが観測され、LEP発光分光法を再処理工程試料中の金属元素分析に適用できる見通しを得た。

口頭

Determination of strontium in highly active liquid waste (HALW) by solid phase extraction (SPE) tandem liquid electrode plasma optical emission spectrometry (LEP-OES)

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

本件では、高放射性廃液中のSrに関する新しい分析手法として、固相抽出濃縮と液体電極プラズマ発光分光分析法を組み合わせた方法を開発した。固相抽出カラムは、Srレジンを長さ30cmのチューブに詰めて製作した。このカラムは、10回繰り返して使用可能であり、試料中のSr濃度を15倍ほど濃縮することができた。この固相抽出による前濃縮とLEP-OESを組み合わせてSrを分析した結果、分析時間は1.5時間、試料量5mLで模擬HALW中のSrを良好に定量することができた。

口頭

液体電極プラズマ発光分光法による再処理工程試料中の金属元素の分析技術開発,3; 再処理工程内試料中のテクネチウムの定量

山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

本研究では、発光分光分析装置の小型化に有効な液体電極プラズマに着目し、これに基づく発光分光分析法(LEP-OES)により再処理工程試料中のテクネチウム(Tc)の定量を試みた。測定条件として、印加電圧、パルス出力のシーケンス、及び硝酸濃度の影響を調査した結果、印加電圧1000V、パルス幅2ms、パルス間隔8ms、パルス回数50回、硝酸濃度0.4Mで、最も再現性良く、強度の高いTcピークが得られることがわかった。また、Tcの254.3nm、261.0nm、264.7nmのピークについて、再処理工程試料中に共存する元素によるスペクトル干渉を調査した。その結果、254.3nm、261.0nmのピークでは鉄による干渉が見られたが、264.7nmでは干渉は確認されず、このピークを用いることでTcを定量可能であることがわかった。

口頭

Development of analytical methods for metal elements in reprocessing solution by optical emission spectrometry based on liquid electrode plasma, 4; Determination of strontium in highly active liquid waste

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

液体電極プラズマ発光分光法(LEP-OES)による高放射性廃液(HALW)中のストロンチウムの分析法を開発した。LEP-OESの機器は、グローブボックス内に設置して使用した。印加電圧と試料の酸濃度等の測定条件を最適化し、模擬HALWの測定結果について、ICP-OESと比較して検証した。本発表では、これらの結果を述べるとともに、現在実施中の実試料の測定結果について報告する。

口頭

再処理プルトニウム溶液中の不純物金属分析のための固相抽出法による$$alpha$$線放出核種の分離除去

田口 茂郎; 古瀬 貴広*; 真崎 祐次*; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

使用済燃料から分離回収した硝酸Pu溶液中の不純物金属を分析するにあたり、硝酸Pu溶液中のPu, Am等の$$alpha$$線放出核種を固相抽出樹脂のTRUレジンに吸着し、不純物金属と分離するフローを確立した。

口頭

液体電極プラズマ発光分光法による再処理工程試料中の金属元素の分析技術開発,5; 再処理工程試料中のアルカリ金属・アルカリ土類金属の定量

山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

マイクロデバイス化が可能な液体電極プラズマを利用した発光分光法(LEP-OES)により、アルカリ金属・アルカリ土類金属であるNa, K, Ca, Sr, Baの測定条件を最適化し、高レベル放射性廃液等の再処理工程試料の測定を試みた。

口頭

Liquid electrode plasma optical emission spectrometry and its applicability to analysis of radioactive samples

Do, V. K.; 山本 昌彦; 田口 茂郎*; 久野 剛彦; 佐藤 宗一; 高村 禅*

no journal, , 

金属元素分析には導結合プラズマ発光分析装置(ICP-OES)が主に適用される。しかし、ICP-OESは装置自体が大型かつ冷却システムやアルゴンガスを必要とする装置であること、グローブボックス(GB)の中に設置した場合、メンテナンス等が課題とされてきた。本研究では、プラズマガスや冷却が不要で、発光分析装置の小型化に有効な液体電極プラズマ(LEP)に着目し、LEPに基づく発光を分光分析するLEP発光分光法(LEP-OES)の高放射性液体廃棄物(HALW)への適用を検討した。本報ではLEP-OESの適用がHALW中のCs, Sr, Na, K, Tc等の元素定量に有効であることを確認した。

口頭

液体電極プラズマ発光分光分析法による硝酸Pu中の微量元素分析

小高 典康; 山本 昌彦; 久野 剛彦; 高村 禅*

no journal, , 

液体電極プラズマ発光分光分析法(LEP-OES)を用いて、硝酸プルトニウム(Pu)中の微量元素であるK, Ca, Mg, Na, Fe, Cr, Niの定量を試みた。従来の誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)では、主要成分であるPuの発光線が目的元素の発光線に分光干渉するため、予めPuを分離・除去する必要があった。一方、LEP-OESで硝酸Puの発光スペクトルを測定した結果、Puの発光線は観測されず、K, Ca, Mg, Na, Fe, Cr, Niのみについて複数の発光線が観測された。そこで、硝酸Pu中の各元素を測定した結果、相対標準偏差は(N=5)、1.3%(Na)$$sim$$21%(Ni)であり、分離操作を行わなくてもLEP-OESでPuの分光干渉を受けずに硝酸Pu中の微量元素を定量できることが分かった。

口頭

マイクロ流体デバイスを利用した放射性試料の分析技術開発

山本 昌彦; 久野 剛彦; 高村 禅*

no journal, , 

放射性試料の分析では、内部被ばく防止のため、グローブボックス(GB)内で目的元素の分離、測定を行っている。分離には溶媒抽出が利用されるが、有機溶剤を含む廃液の処理が問題となり、廃液発生量の低減化が求められる。また、GB内に装置を設置するため、ICP-OESのような大型装置では、専用GB等の設計・製作等にコストを要する。このため、汎用GB内へも容易に設置可能な小型装置の使用が望まれる。そこで、本研究では、マイクロ化学チップ(MCC)と液体電極プラズマ(LEP)に着目した。MCCは、マイクロ流路内で溶媒抽出が可能であるため、放射性分析廃液の低減化を期待できる。また、マイクロ流路内の放電で発生するLEPを利用した発光分光法(LEP-OES)では、プラズマガス, 冷却水が不要なため、汎用GBにも容易に設置可能なほど装置が小型である。本報告では、MCCと液体シンチレーションカウンタを組み合わせた測定システムによる廃液発生量の低減化、GB内に設置したLEP-OESによる放射性廃液中の元素分析の結果を述べる。

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