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論文

不純物元素定量のための黒鉛の湿式酸化分解法

橋谷 博; 武石 秀世; 安達 武雄; 井澤 君江

分析化学, 35(11), p.911 - 915, 1986/11

黒鉛を乾式酸化分解した残分から不純物元素を定量する限り不純物元素の汚染や損失を伴うとの見地から、黒鉛の湿式酸化分解法を開発した。黒鉛粉末1gは、200$$^{circ}$$Cに加熱した過塩素酸中の過ヨウ素酸(0.5g)により3時間で分解する。分解後、ヨウ素及び過塩素酸は除去し、不純物元素を定量する。この方法を用いて試作した発光分光分析用標準試料を分析した。また、Spex社の黒鉛粉末G-standardsの9元素を定量してこれを評価した。更に、この方法を基準として塩酸-硝酸(1+1)による不純物の浸出を試み、90%程度の回収率を得た。

論文

原子炉用黒鉛中の不純物元素の分析化学的研究

橋谷 博; 武石 秀世; 井澤 君江; 安達 武雄

分析化学, 35(11), p.920 - 925, 1986/11

原子炉用大形黒鉛材には3トンに及ぶものもあり、均質化の段階のない黒鉛製造工程から見ても当然不均質であろうが、我が国では分析経験がなく、実態は把握できなかった。著者らは世界の主な銘柄の黒鉛ブロック材を入手できたので、黒鉛の湿式分解法を用いて灰分及び不純物元素の定量を行ない、黒鉛に含まれる不純物元素や偏析状況を調査した。その結果これらについて有用な知見を得、大形黒鉛材のサンプリング法を確立することができた。開発したバイト切削方式による粉末試料調整法は、効率よく、微細粉末を容易に多量採ることができる。

論文

湿式酸化分解-吸光光度法による黒鉛中のこん跡硫黄の定量

橋谷 博; 井澤 君江; 武石 秀世; 安達 武雄

分析化学, 35(11), p.916 - 919, 1986/11

従来黒鉛中の不純物硫黄は1400$$^{circ}$$Cで発生する二酸化イオウを希過ヨウ素酸カリウム溶液で滴定されていたが、こん跡硫黄の定量はむずかしい。著者らは黒鉛粉末を過塩素酸中過ヨウ素酸で酸化分解し(200$$^{circ}$$C)、還元蒸留した後、エチレンブルーとして吸光光度定量する方法を開発した。黒鉛1gは3時間で分解し、2ppm以上の硫黄が定量できる。この方法を用い、世界の主銘柄の人造黒鉛材を分析した結果、3~90ppmの硫黄が定量された。別に低量した金属不純物と比べると、硫黄は総じて均一に分布している。また、過塩素酸による酸浸出を試み、90%近い硫黄が回収された。

論文

Determination of oxygen/uranium ratio in irradiated uranium dioxide based on dissolution with strong phosphoric acid

武石 秀世; 武藤 博; 青柳 寿夫; 安達 武雄; 井澤 君江; 吉田 善行; 河村 弘*; 木原 壮林*

Anal. Chem., 58(2), p.458 - 462, 1986/00

 被引用回数:10 パーセンタイル:47.17(Chemistry, Analytical)

溶液化学的手法による、照射後二酸化ウランUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比測定法を開発した。UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$ペレットからダイヤモンドカッターで切り採った試料片を強リン酸に溶解したのち、溶液中のU(IV),U(VI)を定量し、O/U比を算出した。サンプリングおよび溶解操作中にウランの酸化状態が変動しないことを確認した。強リン酸溶液中のU(IV),U(VI)の安定性も調べた。U(IV),U(VI)の定量には、予期せぬ妨害を避けるために全く原理の異なる吸光光度法、フロークーロメトリー両法を用いた。Pu,FP元素の妨害を前電解法により軽減した。吸光光度法およびフロークーロメトリーによりU(IV),U(VI)を定量した場合、それぞれ$$<$$5000MWd/tのUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比$$>$$2.01、および$$<$$10000MWd/tのUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比$$>$$2.001が決定できた。

報告書

燃料中心温度測定実験試料の燃焼度評価

河村 弘; 小向 文作; 酒井 陽之; 川又 一夫; 井澤 君江; 武石 秀世; 伊藤 忠春; 桜井 文雄; 小山田 六郎

JAERI-M 84-228, 61 Pages, 1984/12

JAERI-M-84-228.pdf:1.88MB

軽水炉燃料の安全性研究のために実施した実験で得た照射中のデータを補完し、さらに詳しく照射挙動を解析する上で、照射後試験によるFPガス分析、XMA観察、燃焼度測定等が重要になる。それらの試験結果の内、燃料度は燃料物性の評価上、特に重要な因子である。本研究ではJMTRでの燃料中心温度測定実験で用いた燃料棒から切断採取したUO$$_{2}$$ペレット片について$$gamma$$線スペクトル測定と化学分析(試料UO$$_{2}$$ペレット片を溶解した後、U量及び$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs量を定量し、燃焼度を算出すること)を行ない、各々から得た$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{4}$$Cs/$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs比と燃料度との相関を調べた。その結果、両者が$$pm$$7%の標準偏差内で直線相関していることを明らかにし、両者の相関式を求めた。また、上記$$gamma$$線スペクトル測定により求めたFP核種の放射能と燃焼計算コードORIGENにより求めたFP核種の放射能とが、$$^{1}$$$$^{4}$$$$^{4}$$Ceを除いて$$pm$$10%の誤差範囲内で一致していることを確認した。

論文

The Influence of anions on the distribution coefficients of hard acid-metals for anion-exchange resin in HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$ media

安達 武雄; 吉田 秀世; 井澤 君江; 木原 壮林*

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 57(6), p.1487 - 1490, 1984/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:75.43(Chemistry, Multidisciplinary)

タンタル、ニオブ、モリブデン、タングステンなどの高融点金属の分析のための分離法について研究した。フッ化水素酸-ホウ酸(HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$)溶液における18種のhard acid金属の陰イオン交換樹脂に対する分配係数(Kd)を、Cl$$^{-}$$、NO$$_{3}$$$$^{-}$$、SO$$_{4}$$$$^{2}$$$$^{-}$$、ClO$$_{4}$$$$^{-}$$依存下で求めた。HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中のほとんどのhard acid金属のKdはHF中のKdより小さい。これはHF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中のフッ化物イオン濃度(〔F$$^{-}$$〕)がホウ酸の存在しないHF中に比べてかなり減少していること及び、HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中に生成するフルオロホウ酸イオンが陰イオン交換樹脂に強く吸着していることのためである。フルオロホウ酸イオンと共存アニオンとの相互作用を利用して、共存アニオンの種類と濃度を変えると金属イオンのKdの差を大きくすることが出来る。求めたKdより特にTi-Zr、Ti-U、Sn-Nb、Mo-Wの相互分離に有用であることが分った。

論文

陽イオン交換分離アルセナゾIII光度法によるジルコニウムおよびその合金中のこん跡ウランの定量

安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 木原 壮林; 橋谷 博

分析化学, 33(1), p.11 - 15, 1984/00

フッ化水素酸ーホウ酸溶液の特性(フッ化物イオン濃度の低減化と緩衝効果)を利用してジルコニウム、ジルカロイ中のこん跡ウラン定量のための陽イオン交換分離法を開発した。確立した方法によると。0.5~10ppm(規格:3.5ppm以下)のウランを相対標準偏差10~5%で定量できる。鉄、スズ、クロム、ニッケルおよびジルカロイ中に通常存在する金属元素の妨害はない。原研で作製したジルカロイ標準試料の表示値決定の分析に用いた。

論文

フッ化水素酸-ホウ酸系陽イオン交換分離法を用いるジルコニウム中の微量チタン,アルミニウムの逐次定量

安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 橋谷 博

分析化学, 33(9), p.455 - 459, 1984/00

フッ化水素酸容器中ではフッ化物錯陰イオンを形成するチタン、アルミニウムもフッ化水素酸ーホウ酸液中では、フッ化物イオン濃度の低減のため、陽イオン種を形成する。この系のフッ化物イオン濃度はフルオロホウ酸の隔離で常に一定に保たれる。これらを利用し、陽イオン交換法で多量ジルコニウムを分離し、逐次溶離したこん跡チタン,アルミニウムをそれぞれ吸光光度法で定量する方法を確立した。ジルコニウム、ジルカロイ中の3ppm以上のチタン、2ppm以上のアルミニウムの定量に適用できる。この方法により、新しいジルカロイ標準試料の表示値を決定した。

論文

Determination of traces of chlorine in sodium metal by coulometric titration

高橋 正雄; 吉田 善行; 青柳 寿夫; 井澤 君江

Mikrochim.Acta, (2), p.329 - 338, 1974/02

金属ナトリウムを採取し、真空蒸留法あるいはアマルガム法で塩化物を分離する。のちエタノールに過塩素酸および過塩素酸ナトリウムを加えた電解液に残分を溶解し、水銀イオンを用いる電量液滴定法で塩素を定量する。終点は電位差法で検出する。この方法により3~5gの試料を用い1ppm以下の塩素を定量することができる。

論文

水銀(II)-ジフェニルカルバソン抽出光度法による金属ナトリウム中の塩素の定量

井澤 君江; 青柳 寿夫; 吉田 善行; 高橋 正雄

分析化学, 22(8), p.1046 - 1051, 1973/08

ナトリウム中の塩素の定量に水銀(II)-ジフェニルカルバゾン抽出光度法を適用し、1g以下のナトリウムを用いて1ppmまでの塩素を簡略に定量する方法を検討した。金属ナトリウムを水蒸気で分解し、硝酸で中和したのち水銀(II)-ジフェニルカルバゾン錯体をベンゼンに抽出し、塩素による吸光度の減少値から塩素量を求める。本法で塩素を定量する場合、ナトリウム中に存在する一般金属不純物は妨害を与えないが、臭素4$$mu$$g、ヨウ素13$$mu$$g以上が存在すると正の誤差を与える。本法によるナトリウム中の塩素の分析結果は電量滴定法によって得られた結果とほぼ一致した。

論文

アマルガム法によるナトリウム中の酸素の定量; 特にから試験について

井澤 君江; 青柳 寿夫; 吉田 善行; 高橋 正雄

分析化学, 21(7), p.861 - 867, 1972/00

ナトリウム中の酸素のアマルガム分離-滴定法についてから試験を主に検討を行なった.操作条件をできるだけ一定にして行なったから試験値を標準とし,これと条件を一つだけ変えて行なったから試験値を比較しながらグローブボックスふんい気,反応容器,水銀,試料採取管などに基因するから試験値を調べた.その結果,常法のから試験値は7$$sim$$10$$mu$$gでそのうち4$$sim$$5$$mu$$gはアフルガム反応容器の内表面から,1$$sim$$3$$mu$$gは全操作を通してのナトリウムの汚染であることがわかった.他方グローブボックスのふんい気の純度や水銀の精製法のから試験値に対する影響はそれほど問題にはならなかった.また外そう法により得られたから試験値とナトリウム酸化物を含まないアマルガムを用いて得られたから試験値とはほとんど一致した.

論文

Determination of hydrogen fluoride and uranium(VI) in crude uranium hexafluoride by hydrolysis and potentiometric titration

辻村 重男; 井澤 君江; 篠原 遙; 本島 健次

Journal of Nuclear Science and Technology, 4(9), p.482 - 487, 1967/00

 被引用回数:0

抄録なし

論文

Potemtiometric titration of free acid and uranium in uranium 6 solutions with alkali

本島 健次; 井澤 君江

Anal. Chem., 36(4), p.733 - 735, 1964/00

 被引用回数:33

抄録なし

論文

オキシン抽出光度法によるウラン中のモリブデンの定量

本島 健次; 橋谷 博; 井澤 君江; 吉田 秀世*

分析化学, 11(1), p.47 - 51, 1962/00

ウランを一定量のフッ素イオン(ウラン1gにつき0.25g F$$^{-}$$)でマスクし、pH3.0~5.5からモリブデンをオキシン錯塩としてクロロホルムで抽出する。抽出溶液は0.1Mシュウ酸(pH1)溶液とふりまぜて洗浄し、モリブデンに伴って抽出される他金属をのぞき、380m$$mu$$の吸光度を測定してモリブデン量を求める。5gの試料を用いることにより、0.5ppmまでのモリブデンを迅速、正確に定量することができる。本法はまたかなりのモリブデンを合む酸化物、エローケーキの分析にも用いうる。

論文

Spectrophotometric determination of small amounts of uranium with 8-quinolinol

本島 健次; 吉田 博之; 井澤 君江

Anal. Chem., 32(9), p.1083 - 1085, 1960/00

 被引用回数:17

抄録なし

論文

ウラン中の微量アルミニウム及び鉄の同時定量; オキシン抽出光度法

本島 健次; 井澤 君江

日本原子力学会誌, 2(5), p.253 - 259, 1960/00

微量のアルミニウムの定量法としてオキンン抽出光度法がすぐれていることは一般に認められており、また、各方面に利用されている。著者らはこの方法を核燃料に用いられる高純度ウラン金属およびその化合物中の微量アルミニウムの定量に利用する目的で詳細な検討を行なった。この種の研究としては Margerum らおよび Burelback らの酢酸を用いてトリウムをマスクし、アルミニウムオキンン錯塩をクロロホルムで抽出分離したのち、吸光光度または蛍光光度定量している報告がある。また、最近 Biggers は同様な手段によりウラン中のアルミニウムの定量を試みている。しかし、いずれれも定量操作および試料中に共存する微量不純物の影響もしくはその除去についての検討が充分でない。著者らはさきにオキンン抽出光度法による微量ウランおよびトリウムの定量法を確立しえたが、その検討の際にウランおよびトリウムのオキンン錯塩の生成が酸性側では酢酸イオンの影響を、またアルカリ側では炭酸イオンの影響をはなはだしく受けることを知った。この性質を利用して、酢酸もしくは炭酸塩を加えてウランをマスクし、アルミニウム、鉄などの不純物金具をオキシン錯塩としてクロロホルムで抽出分離したのち、アルミニウム、鉄以外の金属は適当な洗浄溶液で洗って逆抽出除去し、この両者を吸光光度法で同時定量することにつき詳細な検討を行ない、その方法を確立しえた。

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