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論文

SEMでの軟X線発光分光による化学状態分析

寺内 正己*; 今園 孝志; 小池 雅人

表面科学, 36(4), p.184 - 188, 2015/04

バルク試料の状態分析を目的とし、汎用走査型電子顕微鏡(SEM)への回折格子を用いた軟X線発光分光装置(SXES)の導入を行った。この分光装置は、透過型電子顕微鏡(TEM)での軟X線分光において実績のある、不等間隔溝回折格子を用いた斜入射平面結像型分光光学系を有している。マグネシウムのL発光(50eV)において、透過型電子顕微鏡での高分解能電子エネルギー損失分光法のエネルギー分解能に匹敵する0.13eVが得られる。バルク試料からのMg-L, Si-L, B-K, Ti-L発光の測定において、固体のバンド構造の特徴を示すスペクトル測定に成功した。

論文

多層膜回折格子の放射光への応用; keV領域回折格子分光器ビームラインにおける新展開

小池 雅人; 今園 孝志; 石野 雅彦

X線分析の進歩,46, p.159 - 166, 2015/03

放射光や軟X線レーザー光等の高輝度光源を利用した先端的な物性研究を推進するうえで1$$sim$$8keV領域に現れる軽元素の吸収・発光・蛍光分析に適した高効率軟X線分光器の開発が必要とされている。従来の金の単層膜を積層した回折格子では金のM端(2.2keV)以上では、消衰係数が大きくなるため極端な斜入射で用いる必要があり、実用的な分光器を構成できない難点がありほとんど実用に至っていない。本報告では、単層膜の代わりに軟X線多層膜を積層することでこの壁を破るラミナー型回折格子の開発の現状と、その放射光用分光器への応用の可能性について述べる。

論文

High order harmonics from relativistic electron spikes

Pirozhkov, A. S.; 神門 正城; Esirkepov, T. Z.; Faenov, A. Y.*; Pikuz, T. A.*; 河内 哲哉; 匂坂 明人; Koga, J. K.; 森 道昭; 川瀬 啓悟*; et al.

RAL-TR-2015-025, P. 22, 2015/00

We provide a description of experiments performed with the J-KAREN and Astra Gemini lasers where we discovered a new regime of relativistic high-order harmonic generation by multi-terawatt femtosecond lasers in gas targets. The results were explained using particle-in-cell simulations and catastrophe theory. Our work paves the way towards a bright coherent X-ray source based on compact lasers and accessible, repetitive, and debris-free gas jet targets. Such a source will be crucial for fundamental research and numerous applications requiring pumping, probing, imaging of microscopic objects and for attosecond science.

論文

Development of a compact polarization analysis apparatus for plasma soft X-ray laser

今園 孝志; 小池 雅人

Thin Solid Films, 571(Part 3), p.513 - 516, 2014/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:84.41(Materials Science, Multidisciplinary)

量子ビーム応用研究部門X線レーザー応用研究グループでは関西光科学研究所においてNdガラスレーザーによって生成したニッケル様銀プラズマを利用した波長13.9nm、パルス幅7psの軟X線レーザー(SXRL)の生成及びそれの応用研究を推進している。SXRLビームラインのエンドステーションにおける光源の偏光状態は、ビームライン上に配された幾つかのMo/Si多層膜反射鏡によってほとんど鉛直に直線偏光していると考えられるが、同ビームラインに設置可能な評価装置がなかったためにこれまで実験的な評価は行われてこなかった。そこで、SXRLビームラインに設置可能なコンパクトな軟X線偏光解析装置を新たに開発し、あらかじめ放射光を用いて偏光特性を評価したMo/Si多層膜偏光子を搭載した同装置を用いてエンドステーションにおけるSXRLの直線偏光度(ほぼ完全な直線偏光)を初めて明らかにした。

論文

High order harmonics from relativistic electron spikes

Pirozhkov, A. S.; 神門 正城; Esirkepov, T. Z.; Gallegos, P.*; Ahmed, H.*; Ragozin, E. N.*; Faenov, A. Ya.*; Pikuz, T. A.*; 河内 哲哉; 匂坂 明人; et al.

New Journal of Physics (Internet), 16(9), p.093003_1 - 093003_30, 2014/09

 被引用回数:15 パーセンタイル:21.56(Physics, Multidisciplinary)

We present a detailed description of our discovery of a new regime of high-order harmonic generation, including experimental data, simulations, and description of new harmonic generation mechanism. The harmonics are generated by multi-terawatt relativistic-irradiance ($$>$$ 10$$^{18}$$ W/cm$$^2$$) femtosecond ($$approx$$ 30-50 fs) lasers focused to gas jet targets. According to our model, the harmonics are produced by sharp, structurally stable, oscillating electron spikes at the joint of boundaries of wake and bow waves excited by the laser pulse.

論文

Present state of TEM-SXES analysis and its application to SEM aiming chemical analysis of bulk materials

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.682 - 683, 2014/08

電子顕微鏡(TEM及びEPMA)に取り付け可能な軟X線発光分光器(SXES)を開発した。これは4枚の不等間隔溝回折格子を備え、50$$sim$$4000eVのエネルギー範囲を測定できる。これとTEMを組み合わせたTEM-SXES装置は、電子エネルギー損失分光器やエネルギー分散型分光器では計測困難な局所領域の価電子帯に関する情報を取得できる。SXES装置を材料開発・評価の現場へ広く普及させる観点から、試料の薄膜化を必要としないSEMにも搭載できるようにした。SEMはTEMに比して空間分解能で劣るもののプローブ電流量が大きい上、幅広い物質、特に、バルク物質を扱えるため汎用性が高い。本研究では、Al金属間化合物(Al$$_2$$Au, Al$$_2$$Co)のバルク試料からのAl-L発光測定において結晶構造の違いAl(FCC), Al$$_2$$Au(CaF$$_2$$), Al$$_2$$Co(CsCl)に起因するバンド構造の差異が反映されたスペクトルを得ることができた。このように、SEMによるSXES測定は、バルク試料に対して状態密度の顕微マッピング分析が可能な技術として有用であると考えられる。

論文

Exciting possibilities of soft X-ray emission spectroscopy as chemical state analysis in EPMA and FESEM

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.684 - 685, 2014/08

電子プローブアナライザ(EMPA)としてX線エネルギー範囲が公称50$$sim$$210eVの新しい波長分散型軟X線発光分光計(SXES)を開発した。このEPMA-SXESは2枚の不等間隔溝回折格子を用いた平面結像型分光器で、従来の波長分散型分光器では困難であったパラレル計測が可能であり、そのエネルギー分解はAl-L端で約0.2eVと、光電子分光器や電子エネルギー損失分光器と比して同程度である。これらの特長から様々なバルク試料の化学結合状態について有意義な情報を得ることができる。本研究では、このEPMA-SXESを用いた実試料の測定を行い、リチウムイオン電池の負極及び金属リチウムからのLi-K発光スペクトルの比較、$$sigma$$結合と$$pi$$結合に起因するキッシュ黒鉛からのC-K発光スペクトルの結晶方位依存性、3種類の希土類フッ化物(LaF$$_3$$, CeF$$_3$$, NdF$$_3$$)からのLa, Ce, NdのN発光スペクトルの比較について報告する。

論文

Chemical state information of bulk specimens obtained by SEM-based soft-X-ray emission spectrometry

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06

 被引用回数:11 パーセンタイル:21.61(Materials Science, Multidisciplinary)

電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, Al$$_2$$Pt及びAl$$_2$$AuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。

論文

50$$sim$$4000eV領域の軟X線平面結像型分光器の開発と電子顕微鏡への応用

今園 孝志

応用物理, 83(4), p.288 - 292, 2014/04

50eVから4000eVまでの幅広いエネルギー領域に渡る軟X線領域の発光スペクトルを高効率・高分解能で計測可能な軟X線平面結像型回折格子分光器を開発した。これを電子顕微鏡に搭載することで、リチウムイオン二次電池、太陽電池材料等の機能性物質におけるナノスケール空間領域の構造評価とその化学結合状態分析を同時に実現できる。本稿では本分光器の特徴を述べると共に、透過型電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザに搭載して得られた測定例について紹介する。

論文

Observation of the laser-induced surface dynamics using the single-shot soft X-ray laser probe

長谷川 登; 越智 義浩; 河内 哲哉; 錦野 将元; 石野 雅彦; 今園 孝志; 海堀 岳史; 守田 利昌; 佐々木 明; 寺川 康太*; et al.

X-Ray Lasers 2012; Springer Proceedings in Physics, Vol.147, p.117 - 120, 2014/00

 パーセンタイル:100

フェムト秒レーザーによるアブレーションダイナミクスは数値シミュレーションによる予測が多数されているが、観測が困難であるため実験的な解明が遅れている分野である。われわれはフェムト秒レーザーポンプ・軟X線レーザープローブを用いた時間分解軟X線反射イメージング光学系を構築し、白金におけるアブレーションダイナミクスの観測を行った。ガウス型の強度分布を持ったフェムト秒レーザー光照射によって、スポット内の局所フルエンスの違いに起因した軟X線反射率の時間発展の違いを観測することに世界で初めて成功した。

論文

広帯域軟X線発光分光システムの開発

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

JAEA-Conf 2013-001, p.77 - 80, 2013/09

検出可能なエネルギー範囲を従来の60-1200eVから50-4000eVに拡張したTEM, EPMA/SEM向けの電子顕微鏡用軟X線発光分光(SXES)装置を開発してきた。電子顕微鏡への価電子分光法の導入は、物質科学だけでなく広く基礎科学に貢献する、EELSとEDSでは得ることのできない結合電子の有益な情報を提供する。50eVと4000eVまで検出エネルギーを広げるために、新しいラミナー型不等間隔溝(VLS)回折格子JS50XL(格子定数:1200lines/mm)とJS4000(同:2400lines/mm)をそれぞれ設計製作した。JS50XLとJS4000はAuと2000-3800eVの広いエネルギー領域をカバーするW/B$$_{4}$$Cの新しい多層膜構造を持つ軟X線多層膜をそれぞれ蒸着した。JS50XLのエネルギー分解能は49.5eVのフェルミ端で0.2eVであった。また、金属リチウムのLi-Kの発光スペクトルにおいて鋭いフェルミ端を見ることができる。JS4000では3.8keVのTe-La発光で高いエネルギー分解能が確認され、全値半幅は27eVであった。このように、二つの新しいVLS回折格子の開発により検出エネルギー範囲の拡張に成功した。

論文

Development and applications of a new soft X-ray emission spectrometer for electron probe microanalysis and/or nanoanalysis

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 寺内 正己*; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

JAEA-Conf 2013-001, p.13 - 15, 2013/09

軟X線発光分光器における分析エネルギー範囲を拡張するため、50から200eVの低エネルギー用としてラミナー型不等間隔溝(VLS)回折格子JS50XL、2000から4000eVの高エネルギー用として多層膜VLS回折格子JS4000を新たに開発した。また、電池材料, 鋼及び合金, 電子デバイスなどのさまざまな分野に対応できる発光スペクトル計測のための商用アプリケーションソフトウェアも併せて開発した。講演では、JS50XL及びJS4000を同時に搭載可能な分光器を装着した商用機EPMAの概要と、リチウムイオン電池の充電状態によるLi-Kスペクトルの空間的, 時間的化学状態変化や、CdSe, ZnTe, InPからのKeV領域スペクトルの計測結果などについて述べる。この開発は、科学技術振興機構の産学共同シーズイノベーション化事業(育成ステージ)の共同開発のプロジェクトの一つ(ナノスケール軟X線発光分析システムの開発)として行われた。

論文

Development of an objective flat-field spectrograph for electron microscopic soft X-ray emission spectrometry in 50-4000 eV

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

Proceedings of SPIE, Vol.8848, p.884812_1 - 884812_14, 2013/09

 被引用回数:5 パーセンタイル:4.51

産学における共同研究として、汎用電子顕微鏡に搭載することが可能な軟X線平面結像型分光器を開発した。本分光器の主な特徴は2つである。一つは、50$$sim$$200eV, 155$$sim$$350eV, 300$$sim$$2200eV, 2000$$sim$$4000eVのそれぞれの領域に最適化した専用の不等間隔溝ホログラフィック回折格子を共通の分光器に搭載できるようにし、分光器ではなく回折格子の切り替えのみにより、50$$sim$$4000eVの幅広いエネルギー領域をカバーできるようにしたことである。もう一つは、新たに考案した広帯域型W/B$$_4$$C多層膜を用いて一定入射角でも2000$$sim$$4000eV領域の全域に渡って実用的な回折効率(約1%)を得られるようにしたことである。

論文

Chemical State Mapping via soft X-rays using a Wavelength Dispersive Soft X-ray Emission Spectrometer with High Energy Resolution

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1258 - 1259, 2013/08

軟X線発光分光学に資するために電子顕微鏡用に新開発の回折格子を搭載した分散型分光器(WD-SXES)を製作した。汎用電子プローブX線マイクロアナライザー(JEOL JXA-8100)用に2種類の回折格子とCCDを搭載したWD-SXESでは50-210eVのエネルギー範囲を測定できる。この分光器のエネルギー分解幅は約0.3eVで、これまでの分子累積膜(LB膜)を分散素子として用いる場合より、約1桁高いエネルギー分解が得られる。例えば、Al$$_2$$B合金のフェルミ端はバルクのAlに対して1.5eV高いエネルギーにあることが観測される。また、バルクのAlとAl$$_2$$B合金がミクロンオーダーの空間領域に混在する試料に対してエネルギー範囲72-73.5eVと73.5-75eVとの2つをマッピングした場合、エネルギー差がわずか1.5eVであるのにもかかわらずコントラストが反転し、それぞれの物質の分布をサブミクロンの空間分解で測定できた。このように、この装置は化学状態のマッピングに高い可能性を持つといえる。

論文

Construction of a SXES spectrometer for a conventional SEM

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08

TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL$$_{3}$$端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB$$_{6}$$とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。

論文

A New grating X-ray spectrometer for 2-4 keV enabling a separate observation of In-L$$beta$$ and Sn-L$$alpha$$ emissions of indium tin oxide

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy, 62(3), p.391 - 395, 2013/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:46.01(Microscopy)

電子顕微鏡における回折格子分光器の使用エネルギーの上限を拡張を狙って、新しい多層膜蒸着不等間隔溝回折格子、JS4000を製作し、試験した。回折格子は斜入射角1.35度で2-3.8keVの領域を測定できるように設計した。新しい多層膜構造を用いることにより同一の光学系の配置を用いて1.5keVから4keVの軟X線発光スペクトルの同時取得が可能となったことを示す。Te-L$$alpha$$$$_{1,2}$$(3.8keV)発光線の半値全幅は27eVであった。エネルギー分散型X線分光器では分解できないSn-L$$alpha$$(3444eV)とIn-L$$beta$$$$_{1}$$(3487eV)のピークが分離できた。

論文

Development of a flat-field spectrograph with a wide-band multilayer grating and prefocusing mirror covering 2-4 keV

今園 孝志; 小池 雅人; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; 寺内 正己*; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 425(15), p.152008_1 - 152008_4, 2013/03

 被引用回数:2 パーセンタイル:18.77

2$$sim$$4keVをカバーする多層膜回折格子と多層膜凹面鏡を搭載した平面結像型軟X線分光器の開発を行っている。機械的駆動による波長走査が不要な分光器を開発することを目指し、当該エネルギー領域全域に渡る反射率を一定入射角でも均一的に高めることができるWとB$$_4$$Cからなる新しい膜構造の多層膜を発明し、それを多層膜回折格子及び多層膜凹面鏡として応用した。ラミナ型不等間隔溝ホログラフィック回折格子(有効格子定数: 1/2400mm)及び凹面基板(曲率半径5000mm)上にイオンビームスパッタリング法により広帯域多層膜を作製し、放射光を用いて入射角88.65$$^circ$$における絶対回折効率及び88.00$$^circ$$における反射率を評価(平均値)した結果、2.1$$sim$$3.8keV領域の全域でそれぞれ3%超及び4%超であった。これら2つの多層膜光学素子を組合せた分光器のスループットは、従来の金単層膜回折格子及び反射鏡のそれに比して2$$sim$$5000倍以上高感度となることがわかった。

論文

Design of soft X-ray wide-band multilayer gratings for constant deviation monochromators

小池 雅人; 今園 孝志

AIP Conference Proceedings 1465, p.202 - 206, 2012/07

 パーセンタイル:100

軟X線領域の単色計として金属単層膜を蒸着した回折格子を搭載した分光器がよく用いられているが実用的な入射角における高エネルギー光に対する回折効率の低下から現在のところ実用的な高エネルギー限界は約2keVであるといわれている。それより高エネルギー領域においてはSiなどの分光結晶を分散素子として用いる結晶分光器が一般的である。このため、例えば1keVから3keVにまたがる測定においては、形式が異なる分光器の切り替えが必要であること、Siより格子定数の大きい結晶は物性的に脆弱なことが多いため使用しづらく、回折格子分光器のより高エネルギー領域への拡張が期待されている。本報告では反射鏡や定入射角の平面結像型分光器用回折格子の使用エネルギー領域の高エネルギー化と広帯域化を目的に考案された製作が容易な新しい多層膜形成方法の定偏角分光器用回折格子に対する有効性について述べる。特にここでは1.5keV-2.5keVをエネルギー領域とする定偏角Monk-Gillieson型分光器用多層膜回折格子に応用した場合について考察する。

論文

Development of a soft X-ray diffractometer for a wideband multilayer grating with a novel layer structure in the 2-4 keV range

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

AIP Conference Proceedings 1465, p.33 - 37, 2012/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:11.25

We have developed a compact wavelength-dispersive soft X-ray emission (SXE) spectrometer for TEM's. SXE spectroscopy combined with transmission electron microscopy (TEM-SXES) should be a hopeful method to reveal physical properties and electronic structures of identified small specimen areas of various compounds. It is necessary to develop a new SXES instrument that works in an energy range of 2-4 keV, in which it is of importance to simultaneously detect and analyze SXE spectra for materials science and industry. For this purpose, we have invented a novel layer structure that enables to uniformly enhance the reflectivity in a few keV energy range at a fixed angle of incidence. The multilayer structure that consisted of W and B$$_4$$C was fabricated on the surface of a newly designed holographic laminar-type varied-line-spacing master grating (MLG). Its performance test was carried out at BL-11B, Photon Factory, KEK. As a result, it was revealed that the new MLG was effective to uniformly enhance the diffraction efficiency and worked practically in this energy region.

論文

Improvement of the Soft X-ray Polarimeter and Ellipsometer (SXPE) for complete polarization analysis

今園 孝志; 佐野 一雄*; 小池 雅人

AIP Conference Proceedings 1465, p.28 - 32, 2012/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:43.3

In our previous study, a dedicated apparatus for complete polarization analysis (Soft X-Ray Polarimeter and Ellipsometer: SXPE) had been developed. It was installed at BL-11, SR Center, Ritsumeikan University. It was successful that the linear polarization degrees of the beamline in the wavelength range of 12.5-14.8 nm were determined quantitatively along with the evaluation of the polarization characteristics of Mo/Si multilayers used as the polarizers. Unfortunately, there were some problems on the SXPE denoted as follows: the difficulty of the alignment; anxiety of the shortage of torque of rotational stages comparing with the imposed massive load; limitation of the size of a polarizing element up to 15 $$times$$ 15 $$times$$ 5t mm$$^3$$. To solve these issues, the SXPE was thoroughly improved, and then a re-evaluation of the linear polarization degree at a wavelength of 13.9 nm was performed by using the improved SXPE equipped with newly fabricated Mo/Si multilayer polarizers. The result was good agreement with the theoretical value, as well as the previous result.

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