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論文

Design and performance of high-pressure PLANET beamline at pulsed neutron source at J-PARC

服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*; 小松 一生*; 山田 明寛*; 稲村 泰弘; 中谷 健; 瀬戸 雄介*; 永井 隆哉*; 内海 渉; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 780, p.55 - 67, 2015/04

 被引用回数:21 パーセンタイル:2.42(Instruments & Instrumentation)

PLANETは高温高圧実験に特化された飛行時間型の中性子ビームラインである。パルス中性子回折実験用に設計された大型の6軸型マルチアンビルプレスを用いることで定常的には高温高圧下約10GPa、2000Kでのデータ測定が可能性である。きれいなデータを取得するために、ビームラインには入射スリットと受光スリットが装備してあり、高圧アセンブリからの寄生散乱が除去可能である。$$Delta$$$$d$$/$$d$$=0.6%の高い分解能、0.2-8.4${AA}$の広いデータ取得可能$$d$$レンジおよび高い寄生散乱除去性能により、高温高圧下での結晶および液体の高精度な構造決定が可能となっている。

論文

Crystal structure and nuclear density distribution of LiCo$$_{1/3}$$Ni$$_{1/3}$$Mn$$_{1/3}$$O$$_{2}$$ analyzed by Rietveld/maximum entropy method

井川 直樹; 田口 富嗣; 深澤 裕; 山内 宏樹; 内海 渉

Journal of the American Ceramic Society, 93(8), p.2144 - 2146, 2010/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:37.69(Materials Science, Ceramics)

LiCo$$_{1/3}$$Ni$$_{1/3}$$Mn$$_{1/3}$$O$$_{2}$$のLi伝導経路を解明するため粉末中性子回折実験を行い、リートベルト法及び最大エントロピー法解析を行って、その結晶構造と原子核密度分布を求めた。リートベルト法によって、その結晶構造は基本的にはLiCoO$$_{2}$$と同じであり、Liと酸素は各々3${it a}$, 6${it c}$を占有し、Co, Ni, Mnはランダムに3${it b}$サイトを占めること、また、およそ4%のLiとNiがカチオン交換をしていることが明らかになった。最大エントロピー法解析の結果、Liは(001), (003), (00-3)面上の3${it a}$-9${it e}$-3${it a}$サイトを介して拡散していることがわかった。

論文

CO$$_{2}$$ motion in carbon dioxide deuterohydrate determined by applying maximum entropy method to neutron powder diffraction data

井川 直樹; 田口 富嗣; 星川 晃範*; 深澤 裕; 山内 宏樹; 内海 渉; 石井 慶信*

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 71(6), p.899 - 905, 2010/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:63.38(Chemistry, Multidisciplinary)

10Kから200Kの温度における炭酸ガスハイドレートの結晶構造を粉末中性子回折によって調べ、最大エントロピー法によって、ハイドレート中のCO$$_{2}$$に焦点を当てた中性子散乱長密度分布図を求めた。小ケージ中では、CO$$_{2}$$の炭素はケージの中心に存在し、その周りを酸素が一様に自由回転していることが明らかになった。一方、大ケージ中では、炭素はケージの中心に存在し、酸素はケージの六員環に平行で炭素を含む面上において炭素を中心に回転していることがわかった。

論文

A Cubic-anvil high-pressure device for pulsed neutron powder diffraction

阿部 淳; 荒川 雅*; 服部 高典; 有馬 寛; 鍵 裕之; 小松 一生*; 佐野 亜沙美; 上床 美也*; 松林 和幸*; Harjo, S.; et al.

Review of Scientific Instruments, 81(4), p.043910_1 - 043910_5, 2010/04

 被引用回数:5 パーセンタイル:64.73(Instruments & Instrumentation)

キュービックアンビルセルを中性子回折実験用に小型化し、J-PARC/MLFの工学材料回折装置「匠」で高圧下での粉末回折測定を行った。アンビル材,圧媒体の開発やバックグラウンドと試料以外からの高圧装置部品に由来する回折ピーク強度を減少させ、高圧下における試料からのきれいな回折パターンを測定することに成功した。本研究結果は、キュービックタイプの高圧実験装置とJ-PARCのパルス中性子源の組合せが、高圧下における物性研究の有力な手段になることを示している。

論文

High pressure experiments with the engineering materials diffractometer (BL-19) at J-PARC

阿部 淳; 服部 高典; 小松 一生*; 有馬 寛; 荒川 雅*; 佐野 亜沙美; 鍵 裕之; Harjo, S.; 伊藤 崇芳; 盛合 敦; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 215, p.012023_1 - 012023_6, 2010/03

 被引用回数:2 パーセンタイル:24.61

2008年から稼働し始めたJ-PARCの中性子実験施設MLFの工学材料回折装置「匠」に、高圧発生装置を持ち込み高圧中性子回折実験が可能であるか検討した。測定結果から高圧装置中にセットされた試料からの回折ピークが観測され、「匠」の光学系において高圧実験が可能であることが認められた。バックグランドノイズが高いなどの課題はあるが、本研究結果はJ-PARCにおいて初めての高圧中性子回折実験結果である。

論文

Designing PLANET; Neutron beamline for high-pressure material science at J-PARC

有馬 寛; 服部 高典; 小松 一生*; 阿部 淳; 内海 渉; 鍵 裕之*; 鈴木 昭夫*; 鈴谷 賢太郎; 神山 崇; 新井 正敏; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 215(1), p.012025_1 - 012025_6, 2010/03

J-PARC物質生命科学実験施設における高圧研究の専用ビームライン建設について、科学研究費補助金新学術領域研究(高温高圧中性子実験で拓く地球の物質科学:領域代表八木健彦)が採択され、平成21年度からBL11において超高圧中性子回折装置(PLANET)の建設が開始された。30GPa及び2500Kまでの温度圧力領域での中性子回折測定を研究対象とし、分光器室内には大型マルチアンビルプレスを設置する。本装置の概要並びに開発の現状について報告する。PLANETは水を含む地球深部物質の高温高圧下での結晶構造,マグマの局所構造,液体の圧力誘起構造変化を主要な研究テーマとして設計を行った。10mm$$^3$$以下の試料体積を対象として主検出器である90$$^{circ}$$バンクにおいて0.5%の装置分解能を持つ。4.3${AA}$のd値範囲を1フレームで測定することが可能である。中性子の輸送には11.5mの集光型中性子ガイド管を用い、結晶,液体それぞれの構造解析に適した波長領域での測定効率の向上を目指している。

論文

Designing PLANET; Neutron beamline for high-pressure material science at J-PARC

有馬 寛*; 服部 高典; 小松 一生*; 阿部 淳; 内海 渉; 鍵 裕之*; 鈴木 昭夫*; 鈴谷 賢太郎; 神山 崇*; 新井 正敏; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 215(1), p.012025_1 - 012025_6, 2010/03

 被引用回数:12 パーセンタイル:2.35

高圧実験に特化したPLANETはパルス中性子施設J-PARCのBL11に建設されている。PLANETは、地球深部の高密度な含水鉱物,マグマ,軽元素液体を含む水素を含む物質の構造を研究することを目的としている。装置は、20GPa, 2000Kの温度圧力における粉末結晶,液体,非晶質の回折実験、イメージング実験を実現するものである。回折実験において、90$$^{circ}$$バンクを使用することで、第一フレームで0.2-4.1${AA}$$$d$$値をカバーしている。この研究では、PLANETの設計と仕様をモンテカルロシミュレーションを用いて評価した。

論文

J-PARC超高圧中性子回折装置PLANETの設計思想と建設状況

服部 高典; 有馬 寛; 内海 渉

波紋, 20(1), p.39 - 44, 2010/01

高圧研究に特化した新しい中性子ビームラインがJ-PARC/MLFに現在建設されている。その設計思想と建設状況を紹介する。このビームラインの最大の特徴は最大加重1500トンを持つ巨大な高圧プレスである。この装置と、最新の中性子技術を組合せることにより、数十GPa,数千度における物質,鉱物中の水素位置及びそれらが及ぼす物性への影響を明らかにすることができる。このことは、このビームラインが、水素に富んだ地球及び惑星の内部を探査するための強力なツールとなることを約束する。

論文

Neutron powder diffraction and difference maximum entropy method analysis of protium- and deuterium-dissolved BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75+alpha}$$

長崎 正雅*; 塩谷 真也*; 井川 直樹; 吉野 正人*; 岩崎 航太*; 深澤 裕; 内海 渉

Journal of Solid State Chemistry, 182(10), p.2632 - 2639, 2009/10

 被引用回数:5 パーセンタイル:74.94(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

プロトン伝導体中の水素の結晶位置の詳細を明らかにするため、中性子回折データを用いた差最大エントロピー法(差MEM)を提案した。この方法は結晶中に取り込まれた水素と重水素の構造因子の差を利用した手法である。本法のシミュレーションでは水素原子の分布のみではなく、水素原子付近の空間分解能を改善させることを明らかにした。また、本法を水素と重水素を溶解させたBaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75+alpha}$$の9Kで測定した回折データに適用することで、O-D結合が第2近接酸素方向へ傾いていること、そしてその水素と酸素原子の分布は格子間位置には存在しないことを明らかにした。

論文

J-PARCにおける中性子利用高圧研究戦略

内海 渉

高圧力の科学と技術, 19(1), p.10 - 14, 2009/03

2008年12月からJ-PARCの共用運転が開始された。J-PARCの高強度パルス中性子の利用により、高圧下の物質科学や地球惑科学の研究も大きく発展することが期待されている。本原稿では、粉末回折実験のためのビームライン整備状況並びに、高圧研究の戦略について概説する。

論文

Neutron powder diffraction under high pressure at J-PARC

内海 渉; 鍵 裕之*; 小松 一生*; 有馬 寛*; 永井 隆哉*; 奥地 拓生*; 神山 崇*; 上床 美也*; 松林 和幸*; 八木 健彦*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 600(1), p.50 - 52, 2009/02

 被引用回数:9 パーセンタイル:37.67(Instruments & Instrumentation)

高圧をかけると多くの物質がその性質を大きく変える。高圧下の回折実験はそれらの現象を理解するうえで最も基本的な構造に関する情報を与える。J-PARCにおいて高圧下でのその場中性子回折実験が可能になれば、水素を含んだ結晶や軽元素液体などの高圧下での構造に関する優れた研究成果が得られると期待されている。現在検討中の中性子光学系や高圧発生装置について紹介する。

報告書

中性子ビーム増強のための非対称反射を用いたゲルマニウム結晶モノクロメータの開発

山内 宏樹; 石井 慶信*; 井川 直樹; 深澤 裕; 内海 渉

JAEA-Research 2008-077, 28 Pages, 2008/10

JAEA-Research-2008-077.pdf:24.52MB

原子力機構の中性子粉末回折装置HRPDは、高分解能データを望むユーザーの要望を満たす一方で、検出器前のコリメータが6$$'$$の固定式であるため、測定に応じた適切な分解能選択ができず、高強度測定には適さない。これは爆発的に増加している外部利用に対して大きな足枷である。そこで筆者らは非対称反射を応用したビームの空間的圧縮による線束強度向上を目指すモノクロメータの改良を行った。モノクロメータ結晶はホットプレスで20$$'$$程度のモザイクを導入したGe単結晶を用いた。ビーム圧縮率と中性子吸収量の考察から回折面と切削表面が成す非対称角度を40$$^circ$$とし、非対称Braggケースで3,3,1反射を取り出すようにした。粉末標準試料の中性子回折パターンを非対称及び対称反射型とで比較した結果、ピーク強度は約1.2倍と改善したものの分解能も向上したため、積分強度ではほぼ同等となり、事前の理論予測から期待された強度増強は得られなかった。これは、モザイク結晶での非対称反射において圧縮されたビーム強度を相殺する形で反射率の低下が起こることが原因と考えられる。

論文

Experimental constraints on the phase diagram of titanium metal

Zhang, J.*; Zhao, Y.*; Hixson, R. S.*; Gray III, G. T.*; Wang, L.*; 内海 渉; 齋藤 寛之; 服部 高典

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 69(10), p.2559 - 2563, 2008/10

 被引用回数:19 パーセンタイル:32.34(Chemistry, Multidisciplinary)

The phase transformations of titanium metal have been studied at temperatures and pressures up to 973 K and 8.7 GPa using synchrotron X-ray diffraction. An update, more accurate phase diagram is established for Ti metal based on the present observations and previous constraints on the $$alpha$$-$$beta$$ and $$omega$$-$$beta$$ phase boundaries.

論文

Thermal equations of state for titanium obtained by high pressure-temperature diffraction studies

Zhang, J.*; Zhao, Y.*; Hixson, R. S.*; Gray III, G. T.*; Wang, L.*; 内海 渉; 齋藤 寛之; 服部 高典

Physical Review B, 78(5), p.054119_1 - 054119_7, 2008/08

 被引用回数:37 パーセンタイル:17.1(Materials Science, Multidisciplinary)

We have conducted in situ high-pressure diffraction experiments on titanium metal at pressures up to 8.2 GPa and temperatures up to 900 K. From the pressure-volume-temperature measurements, thermoelastic parameters were derived for titanium based on a modified high-T Birch-Murnaghan equation of state and a thermal pressure approach.

論文

JRR-3の高分解能中性子粉末回折装置を使った高圧実験

小松 一生*; 有馬 寛*; 鍵 裕之*; 奥地 拓生*; 佐々木 重雄*; 山内 宏樹; 深澤 裕; 井川 直樹; 内海 渉; 神山 崇*

高圧力の科学と技術, 18(2), p.170 - 172, 2008/05

現在東海村に建設中の大強度パルス中性子施設(J-PARC)や、集光デバイスの積極利用による中性子強度の増大は、「高圧」と「中性子」という2つのキーワードをつなぐ架け橋と期待される。高圧中性子科学分野で先行する英国ISISやフランスILLでは、パリエジンバラ(PE)セルを用いた10GPa程度までの圧力下での中性子粉末回折実験はルーチンワークとなっている。国内でも単結晶試料を用いた高圧下中性子回折実験は実績があり、PEセルを用いた中性子回折実験もわずかに例があるが、中性子強度の弱さから本格的な広がりを見せていない。日本独自の中性子回折用高圧セルの開発と平行して、PEセルの本格利用を検討することは有意義であるとの視点から、われわれはPEセルを原子力機構の研究用原子炉中性子施設JRR-3内にある高分解能粉末中性子回折装置HRPDに導入し、高圧下中性子粉末回折実験を行った。本短報では、その結果を簡単に報告する。

論文

Solid-phase grain growth of In$$_{2}$$O$$_{3}$$ at high pressures and temperatures

齋藤 寛之; 内海 渉; 青木 勝敏

Journal of Crystal Growth, 310(7-9), p.2295 - 2297, 2008/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:36.82(Crystallography)

We determined the pressure-temperature diagram at pressures up to 10 GPa and temperatures of 20-2000 $$^{circ}$$C by in situ X-ray diffraction measurement. The decomposition temperature rose from 1250 to 1700 $$^{circ}$$C as the pressure increased from 2.0 to 4.0 GPa. It remained at about 1700 $$^{circ}$$C at higher pressures. The cubic structure transformed into a rhombohedral corundum structure at 4.0 GPa and 1600 $$^{circ}$$C. The phase boundary had a slightly negative slope and its extrapolation provided an estimated transition pressure of 12 GPa at room temperature. Rapid grain growth was observed near the phase boundary in the rhombohedral region at temperatures around 1000 $$^{circ}$$C still sufficiently below the decomposition temperature. The single crystals of the high-pressure rhombohedral phase were recovered at ambient conditions. The size of the chunk crystals was about 100 $$mu$$m.

論文

Decomposition of InN at high pressures and temperatures and its thermal instability at ambient conditions

齋藤 寛之; 内海 渉; 青木 勝敏

Journal of Crystal Growth, 310(2), p.473 - 476, 2008/01

 被引用回数:11 パーセンタイル:26.53(Crystallography)

The pressure-temperature relation was determined for the decomposition reaction of InN for a pressure range of 6.7-10.0 GPa and a temperature range of 890-1070 K. The decomposition ${it p-T}$ relation was used to calculate the standard enthalpy of formation of InN at 0.1 MPa and 298 K as -36.3 kJ/mol. Furthermore, this ${it p-T}$ relation was used to estimate the decomposition temperature at ambient pressure as 204 K, which is significantly lower than those previously estimated from the decomposition data obtained at relatively low pressures and temperatures, but this value does agree with those determined by calorimetric methods. Moreover, solid InN was confirmed to be metastable under ambient conditions.

論文

cBNアンビルを用いた非晶質物質の高圧構造研究

服部 高典; 齋藤 寛之; 金子 洋; 岡島 由佳; 青木 勝敏; 内海 渉

KEK Proceedings 2007-7, p.56 - 60, 2007/12

X線に対して透明なcBN(立方晶窒化ホウ素)アンビルを装備したマルチアンビル高圧発生装置を用いた非晶質高圧研究を紹介した。初めに、そのアンビルを用いた角度分散システムの利点を、従来のエネルギー分散システムと対比しながら、説明した。次に、それらの応用を、近年発表された単元素金属ガラスの高圧形成に関する研究を例として紹介した。最後に、この研究で使用されたcBNアンビルのX線吸収特性データを紹介した。

論文

Molecular-network-ionic structure transitions in liquid AlCl$$_{3}$$ and ZnCl$$_{2}$$ halogenides under pressure

Brazhkin, V. V.*; Lyapin, A. G.*; Popova, S. V.*; 片山 芳則; 齋藤 寛之; 内海 渉

Journal of Physics; Condensed Matter, 19(24), p.246104_1 - 246104_10, 2007/06

 被引用回数:22 パーセンタイル:28.44(Physics, Condensed Matter)

液体AlCl$$_{3}$$及びZnCl$$_{2}$$ハロゲン化物を高温高圧その場観察X線回折法によって研究した。これらのハロゲン化物は液体で分子的なネットワーク構造を持つ。すなわち、これらは純粋な共有結合性融体とイオン性融体の中間的な性質を持つ。本研究の結果は、比較的低圧で四面体ネットワーク的な中距離秩序が消滅し、その後イオン性液体に類似した近距離秩序を持つ構造に急激に転移することを示している。本研究で見いだされた高圧下におけるこのような2段階の構造変化は、多くの共有結合的なハロゲン化物を含む広い範囲の単純融体の一般的な特徴であると考えられる。

論文

単元素バルクメタリックガラスは、存在するか?; 高温高圧下におけるZr, Tiの非晶質化の検証

服部 高典; 齋藤 寛之; 青木 勝敏; 金子 洋; 岡島 由佳; 内海 渉

日本結晶学会誌, 49(3), p.179 - 185, 2007/06

最近発見された「単元素バルク金属ガラスの高温高圧下における形成」の検証を、新しく開発した透明アンビルを用いた高温高圧角度分散X線回折システムを用いて検証した。その結果、これまで非晶質化が報告されていた温度圧力領域においても、Zr, Tiは依然結晶として存在することを明らかにした。これまでの研究における非晶質化の誤認は、Zr, Tiの高温相が持つ異常な格子振動及びそれらに起因する異常な原子拡散による急激な粒成長が原因であることがわかった。

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