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論文

Rapid separation of zirconium using microvolume anion-exchange cartridge for $$^{93}$$Zr determination with isotope dilution ICP-MS

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Talanta, 185, p.98 - 105, 2018/08

 被引用回数:1 パーセンタイル:62.19(Chemistry, Analytical)

放射性廃棄物処分場における長寿命核分裂生成物(LLFP)の被ばくリスクを評価するためには、LLFPの分析が不可欠である。本研究では、マイクロ陰イオン交換カートリッジ(TEDAカートリッジ)を用い使用済燃料溶解液からZrを分離してLLFPの一つである$$^{93}$$Zrの存在量をICP-MSで定量した。TEDAカートリッジは、同等の分離に必要な従来分離材料(陰イオン交換樹脂)の1/10以下の体積(0.08cm$$^{3}$$)であっても優れたZr分離性能を維持し、使用済燃料中のほぼ全ての共存元素を迅速に除去できることを確認した。また、従来材料の約10倍の流速で処理が可能であるため、1.2分で分離が完了した。得られた$$^{93}$$Zr定量値は、実測値による検証実績がなかった燃焼計算コードORIGEN2の正しさを実証する結果となり、ORIGEN2の信頼性も確認できた。

論文

Preparation of microvolume anion-exchange cartridge for inductively coupled plasma mass spectrometry-based determination of $$^{237}$$Np content in spent nuclear fuel

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Analytical Chemistry, 88(6), p.3149 - 3155, 2016/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:55.33(Chemistry, Analytical)

$$^{237}$$Npは主要な長寿命核種の1つであり、高レベル放射性廃棄物の処分場における長期的な安全性を評価するためには$$^{237}$$Npの存在量を定量する必要がある。本研究では$$^{237}$$NpのICP-MSによる測定に必要なAm/Np分離を目的として、小型の陰イオン交換ディスクカートリッジを作製した。多孔性のシートの細孔表面に、陰イオン交換性分子であるトリエチレンジアミン(TEDA)を導入した高分子鎖を密に付与し、0.08cm$$^{3}$$のディスク状にカットして、分離用カートリッジとした(TEDAカートリッジ)。得られたカートリッジの性能を評価するため、使用済燃料中の$$^{237}$$Np分析に適用したところ、Npの回収率は90.4%となり$$^{237}$$NpのICP-MS測定に十分な値となった。また、市販の陰イオン交換樹脂カラムと性能を比較した結果、TEDAカートリッジの使用によってNpの分離に必要な全工程が約1/4に短縮できることがわかった。

論文

Simple method for high-density impregnation of Aliquat 336 onto porous sheet and binding performance of resulting sheet for palladium ions

田中 亮太*; 石原 量*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Separation Science and Technology, 49(1), p.154 - 159, 2014/01

 被引用回数:4 パーセンタイル:73.17(Chemistry, Multidisciplinary)

Extractants impregnated onto porous materials exhibit high performance in adsorption kinetics of metal ions because metal ions are transported by the permeative flow of a metal solution through pores. A simple scheme for the stable impregnation of extractants is necessary to extend the application of extractants. Aliquat 336 was impregnated onto a porous sheet on the basis of the hydrophobic and electrostatic interactions between the octyl group of Aliquat 336 and the undecanoicacid-group-containing polymer chain grafted onto the porous sheet. Palladium chloride solution was fed to the bed charged with the Aliquat 336-impregnated porous sheet, driven by a pressure difference. The dynamic binding capacity of the Aliquat 336-impregnated porous sheet was 0.60 mmol/g, which was one or two orders of magnitude higher than the space velocities of conventional Aliquat 336-impregnated beads.

論文

Determination of mole percentages of brush and root of polymer chain grafted onto porous sheet

内山 翔一郎*; 石原 量*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*; 浅井 志保

Journal of Chemical Engineering of Japan, 46(6), p.414 - 419, 2013/06

 被引用回数:7 パーセンタイル:60.38(Engineering, Chemical)

Radiation-induced graft polymerization has been applied to the commercial production of functional materials, e.g., absorber of basic gases and ion-exchanger of proteins. However, to date, the graft chain has not been satisfactorily characterized because of the difficulty in isolating the graft chain from the trunk polymer. In this study, a simple method is used to determine the mole percentages of the polymer brush and root of the epoxy-group-containing graft chain, on the basis of the differences in swelling induced by the sequential introduction of ion-exchange groups into a hydrophobic graft chain with a reagent dissolved in water as the solvent. The proposed method enables us to scientifically depict an image of the polymer chain grafted onto the porous polymer and helps us to design porous polymers.

論文

Crosslinked-chelating porous sheet with high dynamic binding capacity of metal ions

和田 剛*; 石原 量*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Solvent Extraction and Ion Exchange, 31(2), p.210 - 220, 2013/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:82.58(Chemistry, Multidisciplinary)

金属イオンを迅速に濃縮又は精製するためには、優れた動的吸着容量を有する分離材料を用いるのが効果的である。本研究では、エチレングリコールジメタクリレートとグリシジルメタクリレートの共重合反応によって、透水性・加工性に優れたシート状多孔性高分子の細孔表面にキレート形成基を有する架橋型高分子鎖を付与し、新規な吸着体を作製した。得られた多孔性高分子吸着体は、銅イオンに対して、十分な平衡吸着容量を保持しつつも優れた動的吸着容量を実現した。これは、架橋された高分子鎖によって、銅イオンの高分子鎖相内における吸着体厚み方向への拡散速度が抑制されたためであり、高分子鎖の架橋が効果的に作用したことを示している。

論文

Dependence of lanthanide-ion binding performance on HDEHP concentration in HDEHP impregnation to porous sheet

石原 量*; 浅井 志保; 乙坂 重嘉; 山田 伸介*; 廣田 英幸*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*

Solvent Extraction and Ion Exchange, 30(2), p.171 - 180, 2012/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:66.74(Chemistry, Multidisciplinary)

Permeative flow through pores of porous membranes enhances the mass transfer of target ions. When polymer chains containing functional groups are appended to the pore surface of porous membranes, a high-speed collection of target ions is achieved. In this study, an octadecylamino-group-introduced polymer chain grafted onto a porous sheet was impregnated with bis(2-ethylhexyl)phosphate (HDEHP). The porous sheet into which a C$$_{18}$$H$$_{37}$$NH group was introduced was immersed in HDEHP/ethanol solution. The liquid permeability of a cartridge charged with the HDEHP-impregnated porous sheet in disk form was 96% that of the starting-porous-disk-packed cartridge. The equilibrium binding capacity was 0.32 mol per kg of the disk. The HDEHP-impregnated porous sheet was found to be applicable to the preconcentration of trace amounts of lanthanides prior to their measurement by ICP-MS.

論文

Removal of cesium using cobalt-ferrocyanide-impregnated polymer-chain-grafted fibers

石原 量*; 藤原 邦夫*; 原山 貴登*; 岡村 雄介*; 内山 翔一朗*; 杉山 まい*; 染谷 孝明*; 天海 亘*; 海野 理*; 小野 翼*; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 48(10), p.1281 - 1284, 2011/10

AA2011-0190.pdf:0.45MB

Zeolites combined with insoluble metal ferrocyanides are known as adsorbents capable of specifically capturing cesium ions and attract much attention, due to its easy operation at sites for processing water contaminated with radioisotopes. To achieve more effective adsorption, we prepared a novel M-FC-impregnated fiber by radiation-induced graft polymerization and subsequent chemical modifications. Cobalt ions were bound to a sodium styrene sulfonate-grafted 6-nylon fiber via an ion-exchange interaction. Subsequently, the bound cobalt ions were reacted with potassium ferrocyanide to form insoluble or sparingly soluble cobalt-ferrocyanide (Co-FC). The resultant Co-FC-impregnated fiber with a Co-FC content of 7.3% exhibited a high affinity to cesium ions in the presence of NaCl. Such fibers can be fabricated into various fiber modules suitable for the removal of radioisotopes at sites.

論文

架橋型キレート多孔性シートの動的吸着容量の空間速度依存性

和田 剛*; 石原 量*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

日本イオン交換学会誌, 22(2), p.47 - 52, 2011/01

無機イオンを分析する際には、ターゲットとなるイオンの濃縮や精製が必要となる。これらの操作を迅速に行うためには動的吸着容量が大きいことが有利である。本研究では、架橋した高分子鎖を多孔性高分子の細孔表面へ修飾することにより、動的吸着容量に優れた分離材料の開発を目指した。基材には細孔径1$$mu$$mのポリエチレン製多孔体を採用し、放射線グラフト重合によってイミノ二酢酸基を持つ架橋高分子鎖を付与した。本材料では、多孔体細孔表面に付与した高分子鎖へ効率よくターゲットが接触でき、さらに、架橋することによって、イミノ二酢酸基に捕捉されたターゲットの高分子鎖相内における拡散が抑制され、非架橋型の多孔体に比べて動的吸着容量が向上する。イミノ二酢酸基だけでなく、イオン交換基の場合でも、架橋によって同様の効果が期待される。

論文

Modification of a hydrophobic-ligand-containing porous sheet using tri-$$n$$-octylphosphine oxide, and its adsorption/elution of bismuth ions

田中 亮太*; 石原 量*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Reactive and Functional Polymers, 70(12), p.986 - 990, 2010/12

 被引用回数:7 パーセンタイル:62.7(Chemistry, Applied)

Extractants developed for liquid-liquid extraction are useful for the recovery of rare-earth ions. However, the use of such extractants is disadvantageous from environmental and economical viewpoints. In this study, neutral extractant, tri-$$n$$-octylphosphine oxide (TOPO), was combined with a hydrophobic ligand-containing porous polymer sheet. In first, glycidyl methacrylate (GMA) was graft-polymerized onto the porous polyethylene sheet. Second, an octadecane thiol group was introduced into the poly-GMA graft chain. Third, TOPO was deposited on the graft chain via a hydrophobic interaction. Bismuth chloride solution was forced through the pores of the TOPO-modified porous sheet. The equilibrium binding capacity for bismuth was 0.19 mmol/g. Bismuth ions bound to TOPO were quantitatively eluted with 11 M HNO$$_{3}$$. As TOPO exhibits an affinity interaction with rare-metal ions such as Pd, Pt, and Ru, the TOPO-modified porous sheet prepared in this study will have extensive applications.

論文

Preparation of extractant-impregnated porous sheets for high-speed separation of radionuclides

石原 量*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 桜井 聡; 篠原 伸夫; 須郷 高信*

日本イオン交換学会誌, 18(4), p.480 - 485, 2007/10

A novel method of preparing for an extractant-impregnated porous sheet with high values of adsorption rate and capacity for metal ions is described. First, an epoxy-group-containing polymer chain was appended onto a commercially available porous sheet by radiation-induced graft polymerization of glycidyl methacrylate (GMA). Second, $$n$$-octadecylamine was introduced into the graft chain via an epoxy-ring opening reaction. Third, bis(2-ethylhexyl)phosphate (HDEHP) was impregnated onto the $$n$$-octadecylamino group. An yttrium solution was forced to permeate through the pores of the HDEHP-impregnated porous sheet. The higher permeation rate of the yttrium solution led to the higher adsorption rate of yttrium ions because of a negligible diffusional mass-transfer resistance of the metal ions to the HDEHP impregnated.

口頭

抽出試薬担持多孔性シートによる金属イオンの高速分離

石原 量*; 浅井 志保; 山城 康平*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 須郷 高信*

no journal, , 

溶媒抽出法で利用される抽出試薬をビーズ状多孔性樹脂に担持した抽出クロマトグラフィー樹脂は、有機溶媒を使用することなく抽出試薬の高い選択性を利用できるため、放射性核種の分析現場で利用されている。しかしながら抽出クロマトグラフィー樹脂は、ビーズ内部での拡散物質移動過程が律速となり、試料溶液を高速で処理できない。本研究では、グラフト鎖を付与した多孔性シート(空孔率70%,細孔径1.2$$mu$$m,シート厚3mm)を抽出試薬の担体とし、試料溶液の処理速度の向上を試みた。担持する抽出試薬は、希土類元素の抽出に利用されているBis(2-ethylhexyl)phosphate(HDEHP)を選んだ。HDEHPの担持量は2.0mol/kg-HDEHPシートとなり、市販の抽出クロマトグラフィー樹脂に比べて高い値を示した。これは、グラフト鎖がHDEHPを高密度に保持できる環境を提供したためである。HDEHP多孔性シートをディスク状に切断し、市販の固相抽出用カートリッジに充填した。モデル金属イオンをY$$^{3+}$$とし、HDEHPディスクカートリッジへ透過させた。Y$$^{3+}$$の吸着容量は0.37kg-Y/HDEHP担持シートとなり、また、抽出クロマトグラフィー樹脂に比べて30倍以上の処理速度を実現できた。

口頭

希土類元素分析前処理のための抽出試薬担持多孔性シートの作製

石原 量*; 浅井 志保; 桜井 聡; 篠原 伸夫; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 須郷 高信*

no journal, , 

海水や土壌中に含まれる微量元素の分析では、測定の妨害となる元素を除去し、対象元素を濃縮する前処理が必要である。本研究では、放射線グラフト重合法を利用して、抽出試薬担持多孔性シートを作製し、処理速度の迅速化をめざし、シート作製過程における抽出試薬担持用溶液の濃度の効果及び金属イオン捕集時の高速吸着性について検討した。抽出試薬には希土類と特異的に錯体を形成する代表的な酸性抽出試薬HDEHPを、金属イオンにはイットリウムを選択した。本シートを用いると、抽出試薬の担持用溶液の濃度を50%に調製することによって、高透水性と高吸着容量を達成できることが示された。また、本材料を海水中の希土類元素分析へ適用し、迅速かつ正確に希土類元素を測定できることを実証した。

口頭

抽出試薬担持多孔性シートを用いた金属イオンの高速回収

田中 亮太*; 浅井 志保; 石原 量*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 篠原 伸夫

no journal, , 

環境試料中に存在する微量金属元素を定量するためには、測定妨害成分の化学分離や目的元素の濃縮という前処理操作が必要となる。本研究では、放射線グラフト重合法を用いて、液体透過性に優れた多孔性のシートの細孔表面に疎水性の高分子鎖を付与し、高分子鎖と抽出試薬の疎水部との疎水性相互作用によって、高分子鎖間に抽出試薬を担持した。ここで、担持する抽出試薬は、tri-n-octylphosphine oxide(TOPO)とし、モデル金属をビスマスとした。TOPO担持シートに純水を0.1MPaの透過圧力下で透過させたときの流量は101mL/minとなり、高速濃縮を十分に期待できる値であった。また、本シートのビスマス平衡吸着容量は、0.2mmol/g-TOPO sheetとなり、オクタデシルシリカディスクや疎水化シリカゲルなどにTOPOを担持したこれまでの研究例と比較すると、3$$sim$$10倍高い値となった。これは、グラフト重合法によって、多孔性シート細孔表面に付与した高分子鎖がTOPOを高密度に担持できる空間を提供したためである。

口頭

機能性分子をもつ高分子多孔性シートの分析材料への展開

浅井 志保; 乙坂 重嘉; 田中 亮太*; 三好 和義*; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

多孔性膜の細孔表面に機能性分子(金属を捕捉する官能基)を持つ高分子鎖を付与することによって、金属イオンを迅速に捕捉する材料を作製できる。溶液透過時に、金属イオンが細孔表面に存在する官能基(例えば、イオン交換基)まで拡散する距離が短く、効率よく金属を捕捉できるためである。しかしながら、多孔性膜を分析用に用いるには、形状や物理強度に問題がある。そこで、約1$$mu$$mの連続孔を持つ厚さ2mmのポリエチレンシートを基材として採用し、細孔表面にイオン交換基を持つ高分子鎖を付与した。得られたシートを裁断し、市販の化学分離用カートリッジに充填して、ppt(10$$^{-15}$$g/L)レベルの金属元素の濃縮操作に適用することによって分析用材料としての性能を評価した。0.3M硝酸に調製した10pptの希土類元素溶液100mLは、陽イオン交換カートリッジに5分以内に透過できた。カートリッジに吸着した希土類元素は7M硝酸5mLを透過することによってすべて回収できた。したがって、本カートリッジは極微量の希土類元素を迅速に濃縮できたことから、簡便な分析を実現する新しい分離材料として期待できる。

口頭

Impregnation of Aliquat 336 to carboxydecanyl-thiol-group-containing polymer chain grafted onto a porous sheet

田中 亮太*; 石原 量*; 三好 和義*; 梅野 太輔*; 斎藤 恭一*; 浅井 志保; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

触媒スクラップから高効率に白金族を回収するために、白金族に選択性を持つ抽出試薬を担持した多孔性シートを作成した。多孔性シートの細孔表面にエポキシ基を持つモノマーであるグリシジルメタクリレート(GMA)をグラフト重合し、さらに、GMAのエポキシ基と11-メルカプトウンデカ酸の反応によって、高分子鎖へカルボキシチオール(CDT)基を導入した。得られた多孔性シートをエタノール/NaOH混合溶液に溶解したAliquat336溶液に浸漬させ、高分子鎖間へAliquat336を担持した。Aliaut336は、CDT基中のカルボキシル部とAliquta336中のアンモニウム部との静電相互作用によってグラフト鎖間へ高密度に担持された。このシートにパラジウム溶液(50mg-Pd/mL in 1M HCl)を透過させると、シートにパラジウムが高速で吸着された。塩酸溶液ではCDT基中のカルボキシル部は解離せず、CDT基の炭素鎖部とAliquat336の炭素鎖との疎水性相互作用によって高分子鎖間へ保持されるため、Aliquat336が持つパラジウムへの選択性が損なわれず、高効率な回収を実現できた。

口頭

使用済燃料中$$^{237}$$Np分析を迅速化する陰イオン交換多孔性高分子シート

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

$$^{237}$$Npは長半減期かつ放射性廃棄物中存在量が多いことから廃棄物処分安全評価の対象核種とされ、分析値の取得・蓄積が不可欠である。$$^{237}$$Np分析では、通常、化学分離工程の回収率補正に$$^{239}$$Npが用いられる。$$^{239}$$Npは短半減期(2.4日)のため分析毎に$$^{239}$$Npの親核種$$^{243}$$Amの標準液から$$^{239}$$Npを単離し使用する。$$^{239}$$Np単離ステップを経ずに$$^{243}$$Am-$$^{239}$$Np共存状態で分析試料に添加すると分離操作中に$$^{243}$$Am-$$^{239}$$Npの放射平衡状態が崩れ、$$^{243}$$Am標準から新たに$$^{239}$$Npが生成して回収率算出結果に影響する。そこで、本研究では$$^{243}$$Am-$$^{239}$$Np共存状態で$$^{239}$$Np標準を添加しても分析試料分離中に$$^{243}$$Am標準から有意量の$$^{239}$$Npが生成する前に分離を完了できる迅速分離可能なシート状分離材料を作製し、その分離性能を評価した。ここで、分離には、細孔表面に陰イオン交換性分子を導入した多孔性シートを用いた。本シートでは陰イオン交換樹脂カラムを用いる従来法の半分以下の時間で分離でき、使用する液量は1/10程度で済むことから$$^{237}$$Np分析工程の大幅な簡略化が可能であることがわかった。

口頭

陰イオン交換多孔性高分子フィルタを用いる使用済燃料中$$^{237}$$Np分析

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

$$^{237}$$Npは、使用済燃料や高レベル放射性廃棄物(HLW)中に存在する長半減期の$$alpha$$線放出核種であり、長期にわたって公衆被ばく線量に寄与すると推定されている。したがってHLW中$$^{237}$$Np存在量(インベントリ)を実測値に基づいて積算する必要があり、迅速かつ確実な$$^{237}$$Np分析法開発が望まれている。本研究では、グラフト重合法によって陰イオン交換性を付加した高透水性高分子フィルタを作製して化学分離用小型カートリッジに加工し、使用済燃料中に含まれる$$^{237}$$Npの測定前処理分離に適用した。$$^{243}$$Am標準を添加した使用済燃料溶解液をカートリッジに透過させたところ、吸着・洗浄操作中にNpが溶出せずフィルタに安定して保持されることを確認できた。また、迅速にAmがフィルタ内から溶出除去されたため、イオン交換樹脂カラム等を用いる従来法で問題となる、Am洗浄操作中の$$^{243}$$Amからの$$^{239}$$Npの生成を無視でき、新たに生成した$$^{239}$$Npが加算されることなく正しい回収率(90%)を算出できた。さらに、ICP-MSによる$$^{237}$$Np測定結果は、ORIGEN2計算結果と不確かさの範囲内で一致し、カートリッジによって測定妨害成分が除去されたことを実証できた。

口頭

グラフト重合法により作製した小型陰イオン交換フィルタのZr分離性能評価と使用済燃料中Zr-93分析への適用

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

使用済燃料や高レベル放射性廃棄物(HLW)中に存在する長寿命核種$$^{93}$$Zrは、HLW処分における長期安全性評価対象核種の1つであり、その放射能量の正確な積算が必要とされている。しかしながら、分析実績が希少であり、実測データ蓄積のためには効率的な分析法整備が不可欠である。我々は、透水性に優れた多孔性フィルタの細孔表面に、陰イオン交換基を高密度に結合することによって高吸着容量・迅速処理を実現する小型分離カートリッジを作製し、その分離性能を実証してきた。本研究では、このカートリッジをICP-MSによる$$^{93}$$Zr測定前処理に適用するため、模擬試料を用いて、Zrおよび共存元素の溶出プロファイルを作成し、測定妨害核種($$^{93}$$Nb, $$^{93}$$Mo等)を除去するための分離条件を決定した。さらに、作製したカートリッジを使用済燃料溶解液中のZr分離に適用したところ、Zrは共存元素から効率よく分離され、共存元素の干渉を受けることなく正確に測定できた。ICP-MS測定結果から算出した試料中$$^{93}$$Zr含有量は、98.2$$pm$$5.1ngとなり、理論計算結果に概ね一致した。

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