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論文

原子力機構における保障措置環境試料分析法の開発; 現状とプルトニウム粒子同位体比測定法開発

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 篠原 伸夫; 江坂 文孝; 國分 陽子; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; et al.

核物質管理学会(INMM)日本支部第29回年次大会論文集(CD-ROM), 6 Pages, 2008/00

原子力機構では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、文部科学省の委託を受け、保障措置環境試料のための極微量核物質の分析法を開発している。2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証され、現在国内試料を分析するとともにIAEAネットワーク分析所(NWAL)の一員として活動している。保障措置のための環境試料分析法には、バルク分析法とパーティクル分析法があるが、後者のほうが核物質の使用履歴等に関する詳細な情報が得られる。しかし、現状ではウランの同位体比のみ測定しており、プルトニウムの測定はできていない。そこで、われわれはプルトニウム粒子の同位体比測定法の開発を開始した。さらに、粒子中のプルトニウム-241とアメリシウム-241の比を測定することによりプルトニウムの精製時期の推定が可能である。このプルトニウム粒子精製時期推定法についても検討を開始したので、NWALの活動とあわせて報告する。

論文

Challenge to ultra-trace analytical techniques of nuclear materials in environmental samples for safeguards at JAERI; Methodologies for physical and chemical form estimation

臼田 重和; 安田 健一郎; 國分 陽子; 江坂 文孝; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 平山 文夫; 福山 裕康; et al.

International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 86(9), p.663 - 675, 2006/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:61.54(Chemistry, Analytical)

IAEAは、保障措置の強化策の一環として、未申告の原子力活動を検知するため、1995年保障措置環境試料分析法を導入した。核物質を扱う原子力活動は、施設内外から採取された環境試料中の極微量核物質を精確に分析することにより、その痕跡を立証できるという原理に基づく。現在は、施設内で拭き取ったスワイプ試料に含まれる極微量のUやPuの同位体比を分析している。将来は、施設外で採取された植物・土壌・大気浮遊塵なども環境試料として想定される。環境試料中の核物質の物理的・化学的形態がわかれば、その起源,取り扱い工程,移行挙動が推定できる。保障措置の観点からは、このような情報も重要である。原研では、CLEARを整備して以来、文科省の要請を受け、我が国とIAEA保障措置に貢献するため、おもにスワイプ試料中の核物質を対象とした高度な極微量分析技術の開発に挑戦してきた。本発表では、(1)原研で開発した極微量環境試料分析技術の全般,(2)物理的・化学的形態評価にかかわる現在の分析技術開発,(3)極微量核物質に将来適用可能な形態分析技術にかかわる方法論について述べる。

論文

Synthesis and characterization of nickel-copper hydroxide acetate, NiCu(OH)$$_{3.1}$$(OCOCH$$_{3}$$)$$_{0.9}$$ $$cdot$$ 0.9H$$_{2}$$O

香西 直文; 三田村 久吉; 福山 裕康; 江坂 文孝; Komarneni, S.*

Microporous and Mesoporous Materials, 89(1-3), p.123 - 131, 2006/03

 被引用回数:4 パーセンタイル:77.75(Chemistry, Applied)

層状遷移金属水酸化物塩は、陰イオン交換性層状化合物の一種であり、陰イオン吸着材及びインターカレーションホストとして最近注目を集めるようになった。それゆえ、その種類,合成方法,特性などに関する論文数は少ない。本研究では、新型の層状遷移金属水酸化物塩である水酸化酢酸ニッケル銅の基本的な特性について述べる。酢酸ニッケル,酢酸銅,過酸化水素の混合溶液を150$$^{circ}$$Cの水熱条件で4時間加熱することにより、NiCu(OH)$$_{3.1}$$(OCOCH$$_{3}$$)$$_{0.9}$$ 0.9H$$_{2}$$Oの組成を持つ層状化合物が得られた。この化合物は水溶液中の塩素イオンと硝酸イオンを吸着しないが、2価以上の陰イオンを吸着し、さらに毒性の高いヒ酸イオンと亜セレン酸イオンに対して最も高い吸着選択性を持つ。それらのイオンに対する吸着材としての利用が考えられる。

論文

Synthesis and characterization of copper hydroxide acetate with a layered discoid crystal

香西 直文; 三田村 久吉; 福山 裕康; 江坂 文孝; Komarneni, S.*

Journal of Materials Research, 20(11), p.2997 - 3003, 2005/11

層状遷移金属水酸化物塩は、陰イオン交換性層状化合物の一種であり、陰イオン吸着材及びインターカレーションホストとして最近注目を集めるようになった。それゆえ、その種類,合成法,特性などに関する論文数は少ない。本研究では、従来とは異なる方法で合成した層状水酸化酢酸銅の基本的な特性について報告する。酢酸銅溶液を水酸化ナトリウム溶液でpH6.5まで滴定し、引き続き40$$^{circ}$$Cで熟成することによって得られた化合物は、既知の層状水酸化酢酸銅Cu$$_{2}$$(OH)$$_{3}$$(OCOCH$$_{3}$$)H$$_{2}$$Oと組成及び幾つかの特性が類似している。酢酸含有率がわずかに低いこの化合物は、既知の化合物に比べて、結晶形、383K以下での固相への酢酸イオンの結合安定性,溶液中の陰イオンとの反応などが異なる。

論文

Study on the etching conditions of polycarbonate detectors for particle analysis of safeguards environmental samples

井口 一成; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 江坂 文孝; 小野寺 貴史; 福山 裕康; 鈴木 大輔; 桜井 聡; 渡部 和男; et al.

Radiation Measurements, 40(2-6), p.363 - 366, 2005/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:36.84(Nuclear Science & Technology)

保障措置環境試料のパーティクル分析において、フィッショントラック法による核分裂性物質を含む粒子の検出法はサブミクロン粒子まで対応できることから特に重要である。演者が開発した方法は、粒子をポリカーボネートフィルタの上に捕集した後、フィルタを溶解,乾燥してフィルム(検出器)にすることで粒子を検出器の中に閉じ込める。熱中性子照射した後、検出器をエッチングすることで粒子を検出する。この方法は操作が簡単であり、粒子を容易に高感度で検出することができる。しかし、エッチングにより、フィルムの表面近傍に存在している粒子が脱落する可能性があるので、適切なエッチング条件を決めることは重要である。今回は、エッチング時間とウランの濃縮度の関係を調べた結果、高濃縮度ほどエッチング時間を短くする必要があることがわかった。

論文

R&D on safeguards environmental sample analysis at JAERI

桜井 聡; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of International Conference on Nuclear Energy System for Future Generation and Global Sustainability (GLOBAL 2005) (CD-ROM), 6 Pages, 2005/10

IAEAが保障措置の強化策として導入した環境試料分析に対応するため、原研はクリーンルーム施設である高度環境分析研究棟を建設し、極微量核物質の分析技術の開発を進めてきた。2003年までに基本的な技術を開発し、バルク,パーティクル分析双方についてIAEAのネットワーク分析所として認定された。その後、原研は第2期計画として分析技術の高度化開発に取り組んでいる。これまでに、ウラン不純物含有量の少ないスワイプ素材や効果的な粒子回収法などを開発しており、これらは技術的側面からIAEA保障措置制度の強化に貢献している。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

Efficient isotope ratio analysis of uranium particles in swipe samples by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11

 被引用回数:46 パーセンタイル:4.77(Nuclear Science & Technology)

保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比を効率的に分析することが可能となった。

論文

Interfacial properties of a direct bonded Nd-doped YVO$$_{4}$$ and YVO$$_{4}$$ single crystal

杉山 僚; 奈良 康永; 和田 謙吾*; 福山 裕康

Journal of Materials Science; Materials in Electronics, 15(9), p.607 - 612, 2004/09

Nd:YVO$$_{4}$$レーザー結晶に放熱板として作用するYVO$$_{4}$$母結晶の接合を試みた。接合面の処理法にはこれまでの化学処理に代わる新たなドライエッチング処理を研磨後の結晶表面に適用した。接合のための熱処理プロセスにおいて、析出物の抑制には873Kの熱処理が必要であった。3$$times$$3mmの接合面を評価するために光学散乱測定及び波面歪み測定を行った。この結果、接合面での光学散乱密度は4.6$$times$$10$$^{6}$$/cm$$^{3}$$以下であり、また光学歪みは633nmにおいて0.04波長程度と推測された。さらに拡大観察試験では、接合界面においても結晶内部と同様に原子が規則正しく整列した状態を確認した。また、YVO$$_{4}$$結晶中のNd$$^{3+}$$イオンの拡散定数は873Kにおいて2.3$$times$$10$$^{-23}$$m$$^{2}$$/secと推測された。

論文

保障措置のための個々のウラン粒子の同位体比分析法

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 伊奈川 潤; 井口 一成; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 間柄 正明; et al.

第25回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, p.128 - 135, 2004/00

原研は、保障措置環境試料分析のためのパーティクル及びバルク分析法の開発を行い、2003年1月にIAEAネットワーク分析所の一員として認定された。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれる核物質の同位体比を測定できるためより詳細な情報を得ることができる。まず、二次イオン質量分析法(SIMS)をパーティクル分析に適用するとともに、試料中の粒子を試料台上にインパクター方式で回収し全反射蛍光X線分析法でスクリーニングを行う方法を開発し、一連の技術として確立した。現在、本法により国内及びIAEA保障措置スワイプ試料の分析を定常的に行っている。さらに、SIMSでは分析が困難な粒子径1マイクロメートル以下の粒子の分析を可能とするために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せたより高感度なパーティクル分析技術の開発も開始している。

論文

Nd:YVO$$_{4}$$ and YVO$$_{4}$$ laser crystal integration by a direct bonding technique

杉山 僚; 福山 裕康; 勝間田 正基*; 岡田 幸勝*

Integrated Optical Devices: Fabrication and Testing (Proceedings of SPIE Vol.4944), p.361 - 368, 2003/00

高ピーク出力レーザーに用いられているNd:YVO$$_{4}$$結晶に母結晶のYVO$$_{4}$$を接合して、熱除去特性の優れた集積型レーザー結晶の作成を行なった。われわれの接合法は、光学研磨後の結晶表面をドライエッチング処理した後に、結晶の融点以下の熱処理によって、接合界面の水素結合を酸素を架橋とした直接接合に転嫁させる方法である。光学研磨の表面粗さは、633nmにおいて0.2波長であった。アルゴンイオンビームによる約30nmのエッチング後、サンプルを清浄雰囲気下でコンタクトし、真空加熱炉内で50時間の熱処理を行なった。接合部の評価については、界面で生じる散乱光の測定を行なった後に出力20Wの半導体レーザー励起によるレーザー発振試験を行なった。この実験の結果、接合界面の散乱光強度は結晶内部の欠陥部から生じる散乱光強度よりも小さいことがわかった。さらに、熱伝達特性が改善された集積化型の接合結晶は、通常の結晶で引き起こされるような熱破壊を生じることなく、レーザー出力を約2倍増加できることが明らかとなった。

論文

クリーンルームにおける保障措置環境試料中の極微量U及びPu分析手法の開発

高橋 正人; 間柄 正明; 桜井 聡; 黒沢 節身; 江坂 文孝; 田口 拓志; 高井 木の実; 福山 裕康; Lee, C. G.; 安田 健一郎; et al.

第23回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, 8 Pages, 2002/09

未申告の原子力施設及びその活動を検知することを目的としたIAEAの保障措置強化・効率化策の一つとして、原子力関連施設の内外で採取したスワイプ試料中のU及びPuに対する分析技術の開発を原研は行っている。スワイプ試料に採取されるU及びPuは極微量のため、クリーンルーム内での分析により外部からの汚染等を十分に管理し、分析結果の信頼性を確保することが必要である。試料を化学処理し各試料の平均値としての核物質量及び同位体比を求めるバルク分析においては、測定の簡易性の観点から少量多検体の試料分析に有効であるICP-MSを導入し、極微量のU及びPu同位体測定手法について検討している。現在までに、分析環境からの対象元素の混入や分析上妨害となる因子等について評価した。その結果、プロセスブランクの低減により100pgまでのU同位体分析が、またPuについてはU-Pu混合試料による回収率とUによる妨害を評価することにより100fgまでのPu同位体分析が可能であることが明らかとなった。本発表では、バルク分析を中心に保障措置環境試料分析にかかわるこれまでの開発状況についても報告する。

報告書

Yb$$^{3+}$$ドープレーザー結晶の分光測定,1; 分光システムの製作及び吸収スペクトル測定

杉山 僚; 福山 裕康

JAERI-Tech 2002-057, 27 Pages, 2002/07

JAERI-Tech-2002-057.pdf:1.25MB

次世代超高ピーク出力レーザー用の発振媒体として3価のイッテルビウムイオンをドープしたレーザー結晶の分光特性を評価するために、分光システムの製作を行った。測定が可能な波長範囲は、600~1200nm、また測定用サンプルの温度設定が可能な範囲は、13~300Kである。この装置を用いて、3種類のYbドープレーザー結晶(Yb:YLF, Yb:CaF$$_{2}$$, Yb:YCOB)について吸収スペクトルの温度変化を測定し、特にYb:YLF結晶で得られた結果を考察したので報告する。

報告書

レーザートモグラフィー装置による光学素子の微少欠陥密度測定

福山 裕康*; 杉山 僚

JAERI-Tech 2000-058, 33 Pages, 2000/11

JAERI-Tech-2000-058.pdf:5.98MB

大型結晶を開発するためには、結晶育成中に生じる内部の微少欠陥を測定・評価し、より高品質の結晶育成を行う技術開発が不可欠である。そこで、微少欠陥を非破壊で検知できるレーザートモグラフィー法の開発を行った。光学特性が異なるサンプルを精度良く測定するために、測定手法の最適化を行った。欠陥測定を行い、ガラス,YAG,Sapphire,Ti:sapphire結晶の欠陥密度は、各々2$$times$$10$$^{10}$$,5$$times$$10$$^{7}$$,1$$times$$10$$^{8}$$,1$$times$$10$$^{10}$$個/cm$$^{3}$$となった。また、Ti:sapphire結晶について欠陥密度のドープ濃度依存性を測定した結果、濃度の増加とともに欠陥密度も増加する傾向を示すことがわかった。さらに、HEM法によって育成された結晶の欠陥密度は6.4$$times$$10$$^{8}$$個/cm$$^{3}$$とほかの育成方法に比べて1桁以上小さい結果を得た。

論文

Feasibility study of a direct bonding technique for laser crystals

杉山 僚; 福山 裕康*; 片岡 洋平*; 西村 昭彦; 岡田 幸勝*

Advanced Optical Manufacturing and Testing Technology 2000 (Proceedings of SPIE Vol.4231), p.261 - 268, 2000/11

直接接合法によって接合したチタンサファイア結晶について、その接合部の様子をマクロからミクロの領域で評価した。ザイゴ干渉計による接合部の透過波面歪み測定を行ったところ、10$$times$$5mmの範囲で0.031$$lambda$$(633nm)と極めて小さい結果を得た。レーザートモグラフィー装置による接合部の欠陥状態の観測では、微少欠陥が存在するもののその数は、結晶育成中に生じたチタンサファイア結晶固有の欠陥よりも少なく、光学ロスは少ないことが予見された。また、TEMを用いた観察では、接合部においても原子配列は揃っていることを確認した。さらにEDX分析から、接合面において約4倍のTiの濃度増加を見つけた。この理由としては、熱処理による原子の拡散と、ゴルスキー効果によるTiの析出について推察した。以上の結果から、直接接合したレーザー結晶は、レーザー素子として十分利用できることを明らかにした。

論文

Optics developments for CPA lasers in JAERI

杉山 僚; 福山 裕康*; 桂山 政道*; 安斎 裕*

電気学会光・量子デバイス研究会OQD-00-50, p.23 - 28, 2000/10

ペタワット級CPAレーザーには、従来になく大型かつ光学的品質の優れたNd:YAG及びチタンサファイア結晶が不可欠である。われわれは、これらの結晶を作成するために、2つの全く異なる方法について研究を行っている。第一の方法である2重るつぼ法により、全長185mmのNd:YAG結晶の育成に成功した。育成方向に現れるNdのドープ濃度変化量は、4%と、従来比の1/4の均一な結晶を得ることができた。また、第二の直接接合法により、石英ガラスや各種レーザー結晶の接合を行った。接合したチタンサファイア結晶について3種類の測定方法により評価した結果、接合部は光学的に良好であり、レーザー素子として使用できることを明らかにした。

論文

Direct bonding of Ti:sapphire laser crystals

杉山 僚; 福山 裕康*; 貴家 恒男; 有澤 孝; 宅間 宏*

Applied Optics, 37(12), p.2407 - 2410, 1998/04

 被引用回数:25 パーセンタイル:22.88(Optics)

極短パルス超高出力レーザーシステムには、大型・高品質のチタンサファイア結晶が必要不可欠である。この大型結晶を作成する方法として、我々は今回独自の直接接合法を開発した。接合面を化学処理によって活性化した後に熱処理を施すことで接着剤を用いない直接接合が可能となった。接合した結晶と通常の結晶で得られるレーザー発振特性を測定したところ、両者に差は生じなかった。この結果、大型化の方法としての可能性を示すことができた。

口頭

保障措置環境試料パーティクル分析のためのFT-TIMS法の開発

井口 一成; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 江坂 木の実; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 間柄 正明; 渡部 和男; et al.

no journal, , 

保障措置環境試料のパーティクル分析技術について、サブミクロン粒子の検出をもできるFT-TIMS法の開発を進めてきた。本研究では、検出器のみをエッチングし、粒子層と重ね合わせてFTを観察することにより粒子を検出する二層式FT試料について、従来の方法では粒子の正確な位置の特定が難しいという欠点を克服し、より簡便な粒子検出法の開発を進めた。まず、U$$_{3}$$O$$_{8}$$同位体標準の粒子含有フィルム試料(粒子層)を作製した。粒子層の上にポリカーボネート検出器を重ね合わせ、さらにエッチング前後の検出器と粒子層のずれを防ぐために、一端をカプトンテープで固定した。治具を用いて両層を密着させ、JRR-4で熱中性子(中性子束:8$$times$$10$$^{14}$$cm$$^{-2}$$)を照射した後、NaOH溶液でエッチングを行い、FTを明瞭化した。この際、検出器のみがエッチングされるように石英製セルを用いた。その後、再び両層を重ね合わせ、デジタル顕微鏡によりFTを観察することでウラン粒子を検出した。TIMSにより同位体比測定を行い、天然ウラン粒子の場合、$$^{235}$$ U/$$^{238}$$ Uが精度1.5%以内で得られた。これにより、保障措置環境試料のパーティクル分析の効率化が期待できる。

口頭

核不拡散のための保障措置環境試料分析法の開発

江坂 文孝; 間柄 正明; Lee, C. G.; 鈴木 大輔; 國分 陽子; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ; 伊奈川 潤; 小野寺 貴史; 福山 裕康; et al.

no journal, , 

われわれは、国際原子力機関のネットワーク分析所の一つとして、保障措置環境試料の分析及び方法の開発を行っている。本発表では、二次イオン質量分析法及びフィッショントラック-表面電離質量分析法を用いたウラン粒子の分析法についての開発状況及び今後のPu/MOX粒子についての開発計画について報告する。

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