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論文

Anomaly of structural relaxation in complex liquid metal of bismuth; Dynamic correlation function of coherent quasi-elastic neutron scattering

川北 至信; 菊地 龍弥*; 稲村 泰弘; 田原 周太*; 丸山 健二*; 花島 隆泰*; 中村 充孝; 鬼柳 亮嗣; 山内 康弘*; 千葉 薫*; et al.

Physica B; Condensed Matter, 551, p.291 - 296, 2018/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:63.1(Physics, Condensed Matter)

単元素液体金属の中には、その静的構造が剛体球充填モデルでは全く表せない、複雑な構造を有する物質がある。液体ビスマスは、構造因子のメインピークの高波数側に非対称な肩構造を有する。二体分布関数の第一ピークと第二ピークの距離の比が1:2で、一次元的に配列しているような奇妙な値を示すとともに、第一ピークの長距離側に明確な肩構造を有する。二種類の直径の異なる剛体球からなるモデルでは、構造因子の肩構造が生じることから、こうした単元素液体金属の複雑性の起源として、短時間だけ生じる共有結合や、金属イオンを遮蔽する電子が有効二体間ポテンシャルに作り出す振動(フリーデル振動)など、まったく物理的描像が異なる仮説がいくつかなされている。そこで我々は液体ビスマスの中性子準弾性散乱を、J-PARCのMLFに設置された冷中性子ディスクチョッパー分光器を用いて測定し、液体ダイナミクスを動的相関関数から調べた。その結果、二体分布関数の第一ピークの肩構造の緩和時間が、第一ピークや第二ピークなどその他の主要構造に比べて著しく長いことが分かった。

論文

High oxide-ion conductivity in Si-deficient La$$_{9.565}$$(Si$$_{5.826}$$[]$$_{0.174}$$)O$$_{26}$$ apatite without interstitial oxygens due to the overbonded channel oxygens

藤井 孝太郎*; 八島 正知*; 日比野 圭祐*; 白岩 大裕*; 福田 功一郎*; 中山 享*; 石沢 伸夫*; 花島 隆泰*; 大原 高志

Journal of Materials Chemistry A, 6(23), p.10835 - 10846, 2018/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:28.59(Chemistry, Physical)

Apatite-type rare earth silicates are attractive materials with exhaust application such as solid-oxide fuel cells, due to its extremely high oxide-ion conductivity below 600$$^{circ}$$C. Interstitial (excess) oxygens have been believed to be responsible for the high conductivity in apatite-type materials. On the contrary, the present study clearly reveals the presence of Si vacancies [] in La-rich La$$_{9.565}$$(Si$$_{5.826}$$[]]$$_{0.174}$$)O$$_{26}$$ instead of the interstitial oxygens, by single-crystal neutron and X-ray diffraction analyses, density measurements and ${{it ab initio}}$ electronic calculations.

論文

Development of high-polarization Fe/Ge neutron polarizing supermirror; Possibility of fine-tuning of scattering length density in ion beam sputtering

丸山 龍治; 山崎 大; 阿久津 和宏*; 花島 隆泰*; 宮田 登*; 青木 裕之; 武田 全康; 曽山 和彦

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 888, p.70 - 78, 2018/04

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

イオンビームスパッタ法で成膜されたFe/Si及びFe/Ge多層膜に対して、X線及び偏極中性子反射率、走査型透過電子顕微鏡と組み合わされたエネルギー分散型X線分光分析等のプローブによって層構造や局所元素分析を行った。その結果、Fe/Ge多層膜のGe層に含まれたスパッタリングガスであるArが含まれることにより、Ge層の散乱長密度が減少し、(-)スピンの中性子に対するFeとGeの散乱長密度のコントラストがほぼ消失し偏極中性子反射において高偏極率となることがわかった。Ge層に含まれるArは、成膜時においてAeがGeターゲットで後方散乱することに起因することが知られており、偏極スーパーミラーの高偏極率化に必要な(-)スピン中性子に対する散乱長密度コントラストを微調整する新たな手法となる可能性を示すものである。この結果を基に、Niの5倍の全反射臨界角をもつFe/Ge偏極スーパーミラーを成膜し偏極反射率測定を行った結果、(+)スピン中性子の反射率が0.70以上、偏極率はビームラインの偏極性能が正しく補正されている領域においては0.985以上という高い偏極率を達成した。

論文

Non-aqueous selective synthesis of orthosilicic acid and its oligomers

五十嵐 正安*; 松本 朋浩*; 八木橋 不二夫*; 山下 浩*; 大原 高志; 花島 隆泰*; 中尾 朗子*; 茂吉 武人*; 佐藤 一彦*; 島田 茂*

Nature Communications (Internet), 8, p.140_1 - 140_8, 2017/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:70.98(Multidisciplinary Sciences)

Orthosilicic acid (Si(OH)$$_{4}$$) and its small condensation compounds are among the most important silicon compounds but have never been isolated, despite the long history of intense research due to their instability. These compounds would be highly useful building blocks for advanced materials if they become available at high purity. We developed a simple procedure to selectively synthesize orthosilicic acid, its dimer, cyclic trimer, and tetramer, as well as appropriate conditions to stabilize these species, in organic solvents. Isolation of orthosilicic acid, the dimer and the cyclic tetramer as hydrogen-bonded crystals with tetrabutylammonium halides and of the cyclic trimer as solvent-containing crystals was achieved. The solid-state structures of these compounds were unambiguously clarified by single crystal X-ray diffraction analysis and also by neutron diffraction study for orthosilicic acid. Based on these results, we also succeeded in developing a more practical synthetic procedure for high concentrations of stable orthosilicic acid stably in organic solvents via a simple hydrolysis of tetraalkoxysilanes.

論文

Magnetic structure of divalent europium compound EuGa$$_{4}$$ studied by single-crystal time-of-flight neutron diffraction

川崎 卓郎; 金子 耕士; 仲村 愛*; 阿曽 尚文*; 辺土 正人*; 仲間 隆男*; 大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 田村 格良; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 85(11), p.114711_1 - 114711_5, 2016/11

 パーセンタイル:100(Physics, Multidisciplinary)

The magnetic structure of the intermetallic compound EuGa$$_{4}$$ was investigated using single-crystal neutron diffraction with TOF Laue technique on the new diffractometer SENJU at MLF of J-PARC. Despite of the high neutron absorption of Eu, a vast number of diffraction spots were observed without isotope enrichment. The magnetic reflections appeared at $$h + k + l$$ $$neq$$ 2$$n$$ below 16 K, indicating that the ordering vector is $$q$$ = (0, 0, 0). The continuous evolution of the magnetic reflection intensity below T$$_{N}$$ follows a squared Brillouin function for $$S$$ = 7/2. By adopting a wavelength-dependent absorption collection, the magnetic structure of EuGa$$_{4}$$ revealed that a nearly full magnetic moment of 6.4 $$mu$$B of Eu lies within the basal plane of the lattice.

論文

SENJU; A New time-of-flight single-crystal neutron diffractometer at J-PARC

大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 金子 耕士; 川崎 卓郎; 田村 格良; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 茂吉 武人*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 49(1), p.120 - 127, 2016/02

 被引用回数:13 パーセンタイル:11.41(Chemistry, Multidisciplinary)

SENJU, a time-of-flight Laue-type single-crystal neutron diffractometer, was developed at the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of the Japan Accelerator Research Complex (J-PARC). Molecular structure analysis of a sub-millimeter taurine crystal and magnetic structure analysis of a MnF$$_{2}$$ crystal were performed to evaluate its performance.

論文

Magnetoelectric coupling in the honeycomb antiferromagnet Co$$_{4}$$Nb$$_{2}$$O$$_{9}$$

Khanh, N. D.*; 阿部 伸行*; 佐賀山 基*; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 鬼柳 亮嗣; 徳永 祐介*; 有馬 孝尚*

Physical Review B, 93, p.075117_1 - 075117_6, 2016/02

 被引用回数:33 パーセンタイル:5.52(Materials Science, Multidisciplinary)

The magnetic structure and magnetoelectric effect have been investigated for single crystals of the antiferromagnet Co$$_{4}$$Nb$$_{2}$$O$$_{9}$$. Single-crystal neutron diffraction and magnetic susceptibility measurement have revealed that the magnetic structure is different from a collinear arrangement with spin parallel to the trigonal axis as proposed previously. Co$$^{2+}$$ magnetic moments are found to be almost lying in the basal plane, which lowers the magnetic symmetry to $$C2/c'$$ with the propagation vector $$k$$ = 0. Associated with the magnetic phase transition, a sharp anomaly in the dielectric constant and displacement current indicate the appearance of the magnetoelectric below Neel temperature TN with a large coupling constant up to 30 ps/m. The existence of off-diagonal components in a magnetoelectric tensor indicate the formation of ferrotoroidic order in Co$$_{4}$$Nb$$_{2}$$O$$_{9}$$. Such a magnetoelectric effect can be ascribed to the reduction of symmetry caused by simple antiferromagnetic order in a honeycomb network.

論文

Proton order-disorder phenomena in a hydrogen-bonded rhodium-$$eta$$$$^{5}$$-semiquinone complex; A Possible dielectric response mechanism

満身 稔*; 江崎 一成*; 小松 裕貴*; 鳥海 幸四郎*; 宮東 達也*; 水野 元裕*; 東 信晃*; 宮崎 裕司*; 中野 元裕*; 北河 康隆*; et al.

Chemistry; A European Journal, 21(27), p.9682 - 9696, 2015/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:84.79(Chemistry, Multidisciplinary)

A newly synthesized one-dimensional (1D) hydrogen-bonded (H-bonded) rhodium(II)-$$eta$$$$^{5}$$-semiquinone complex, [Cp$$^{*}$$Rh($$eta$$$$^{5}$$-$$p$$-HSQ-Me$$_{4}$$)]PF$$_{6}$$ exhibits a paraelectric-;antiferroelectric second-order phase transition at 237.1 K. Neutron and X-ray crystal structure analyses reveal that the H-bonded proton is disordered over two sites in the room-temperature (RT) phase. The phase transition would arise from this proton disorder together with rotation or libration of the Cp$$^{*}$$ ring and PF$$_{6}$$ ion. The relative permittivity $$varepsilon$$$$_{b}$$' along the H-bonded chains reaches relatively high values (ca., 130) in the RT phase.

論文

Instrument design and performance evaluation of a new single crystal neutron diffractometer SENJU at J-PARC

及川 健一; 川崎 卓郎; 大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 金子 耕士; 田村 格良; 中村 龍也; 原田 正英; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 1, p.014013_1 - 014013_5, 2014/03

新しいTOF型単結晶中性子回折装置がJ-PARC/MLFのBL18に設置された。本装置「SENJU」は、低温高磁場のような多重極限環境下において1.0mm$$^3$$未満の小さな単結晶を使用して精密な結晶構造や磁気構造解析を実現するために設計された。2012年3月5日に、本装置へ初中性子が導かれ、その後SENJUのハードウェア及びソフトウェアが設計通り機能していることが確認された。また、幾つかの有機及び無機の標準的な単結晶を用いて回折実験が行われた。これらの測定では、高いQ領域(d$$<$$ 0.5 $AA)$のブラッグ反射が明確に測定され、精度よく解析された。発表では、SENJUの装置設計及びその性能評価を詳細に報告する。

論文

Single crystal neutron diffraction study of high neutron absorbing compound EuGa$$_{4}$$

川崎 卓郎; 金子 耕士; 阿曽 尚文*; 仲村 愛*; 辺土 正人*; 仲間 隆男*; 大貫 惇睦*; 大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 1, p.014009_1 - 014009_4, 2014/03

Single crystal neutron diffraction measurement of EuGa$$_{4}$$ has been carried out using time-of-flight single crystal neutron diffractometer SENJU at BL18 in MLF/J-PARC. In spite of extremely high neutron absorption of natural Eu, significant numbers of Bragg reflection were observed. Lattice parameters and Bravais lattice at above $$T_mathrm{N}$$ (=15 K) obtained from the positions and systematic extinction of the reflections were well agreed with the result of single crystal X-ray diffraction. Further, magnetic reflections were clearly observed at below $$T_mathrm{N}$$ at the positions of forbidden reflections of body-centered lattice of EuGa$$_{4}$$. An antiferromagnetic structure with the propagation vector $$q$$ = 0 was clarified.

口頭

単結晶構造解析装置SENJUのビームライン設計

及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 川崎 卓郎; 田村 格良; 金子 耕士; 木村 宏之*; 野田 幸男*; 高橋 美和子*; 清谷 多美子*; et al.

no journal, , 

J-PARCのBL18では、共用促進法に基づき、新しい単結晶構造解析装置SENJUが急ピッチで建設されている。SENJUは、1MWにおいて0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。単結晶試料のサイズ及びモザイシティ、検出器の実空間分解能を含めた装置デザインの中でビームラインの仕様を決定した。具体的な設計入力としては、(1)標準的な入射ビーム発散角は$$pm0.3^circ$$とし$$0.4AA$$まで利用する,(2)高強度モードでは$$pm0.5^circ$$を目標とし$$0.5AA$$まで利用する,(3)モデレータからの即発$$gamma$$線は試料位置で10kcps/$$mm^2$$以下とする,(4)試料位置での一様なビームサイズは3mm角程度とする,(5)真空散乱槽内でのビームハローは40mm角以下とする,(6)フレームオーバーラップ成分の混入を避ける、などである。当日は、これら検討プロセス及びその結果の詳細仕様について述べる。

口頭

Construction of new time-of-flight single crystal diffractometer SENJU at J-PARC

鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 川崎 卓郎; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

A new time-of-flight single crystal diffractometer, SENJU, is being constructed in Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). This instrument aims to pursue precise crystal and magnetic structure analyses of the small samples with the lattice constants up to 50${AA}$. Available sample environments will include low temperature, high magnetic field and high pressure. A superconducting magnet has a wide opening angle for diffracted neutrons and a large bore around sample area. A dilution refrigerator ($$sim$$ 50 mK) can be mounted onto the magnet. Other ancillary equipment can be also utilized in combination with another. Softwares were also developed based on the software "STARGazer" that has been developed for iBIX at J-PARC. New features such as controlling goniometers and ancillary equipment, live-monitoring of measurements and the reconstruction of a intensity distribution in 3D reciprocal space were introduced.

口頭

A New time-of-flight single crystal diffractometer SENJU at J-PARC

及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 川崎 卓郎; 田村 格良; 金子 耕士; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

no journal, , 

千手観音から名前を頂いたSENJUは、J-PARCのMLFに提案されたTOF型の単結晶ラウエ回折装置である。SENJUは、結晶構造及び磁気構造の精密解析を、多重極限下において行うことに特化した装置であり、1 $$mm^3$$以下の小さな試料を測定に用いる。TOF型ラウエ法と広角二次元検出器の組合せにより、効率的な測定を実現するとともに、データの完全性を改善できる。波長変換方式のシンチレーション検出器はiBIXのために開発されたものであるが、これをSENJUの要求仕様に合わせ改良した。SENJUの建設スケジュールは地震により遅れたが、オンビームコミッショニングは2012年早々に開始される予定である。

口頭

Detector system of single crystal diffractometer SENJU

川崎 卓郎; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 藤 健太郎; 細谷 孝明*; 曽山 和彦; 片桐 政樹*; 及川 健一; 金子 耕士; 田村 格良; et al.

no journal, , 

A novel time-of-flight single crystal neutron diffractometer, SENJU, is being constructed in MLF at J-PARC. The diffractometer will have 37 two-dimensional WLSF-type scintillator detectors to cover wide area of reciprocal lattice space by a single measurement. SENJU will receive first neutron in early 2012 in which 30 detectors will be installed around the sample chamber in a cylindrical arrangement and one detector will be installed just under the chamber. The maximum total covered solid angle around the sample will be 4.8 sr, which enables the efficient measurements and improves the completeness of the data. The detector for SENJU was developed based on the detector for iBIX to meet the requirement of SENJU, i.e. spatial resolution, chassis size, sensitive area and magnetic field tolerance. The 31 detectors have been already manufactured and their performances were tested by checking sources. Overview of the system and the performances of the detectors will be presented.

口頭

単結晶構造解析装置SENJUの現状

川崎 卓郎; 及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 田村 格良; 金子 耕士; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18では、新しい単結晶構造解析装置SENJUが建設されている。SENJUは0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。SENJUではJ-PARCの大強度パルス中性子と31台の波長シフトファイバ型大面積シンチレータ検出器によって、従来の装置では実施が困難であった微小な試料を用いた測定を、低温・高磁場などを組合せた試料環境下において非常に効率的に行うことが可能となり、単結晶中性子回折法による物質構造研究の間口が大きく広がることが期待される。SENJUは2012年春より本格的に稼働を開始する予定であるが、真空槽・検出器・光学機器・試料環境機器等の製作はほぼ完了し、建設の最終段階に差し掛かっている。発表当日は装置の現状と今後の調整計画について報告する。

口頭

特殊環境微小単結晶構造解析装置SENJUの立ち上げと現状

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 花島 隆泰*; 中尾 朗子*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

共用促進法に基づきJ-PARC/MLFのBL18に建設が進められてきた単結晶構造解析装置SENJUは、2012年3月よりオンビームコミッショニングを開始した。7月2日のJ-PARCビーム運転終了まで、装置調整やテスト測定等を行ったのでこれを報告する。装置を構成するハードウェア及びソフトウェアの調整を行いつつ、標準試料としてNaCl(1mm$$^{3}$$)やタウリン(1.3mm$$^{3}$$)等を用いた測定を行った。全検出器で測定されたBragg反射から求められた格子定数は、期待される値と良い一致を示した。また、その回折強度データを用いた結晶構造解析を行ったところ、良い精度で構造解析できた。これらは、装置調整とともに白色中性子特有の各種補正が順調に機能していることを示している。タウリンの測定は210kWで2日間である。また、1mm$$^{3}$$以下の微小有機結晶を用いたテスト測定でも、数MWhの照射で高いQ領域までBragg反射を観測できることが確認された。発表では、装置の現状と性能について具体的なデータを用いて紹介するとともに、今後の課題や計画について報告を行う予定である。

口頭

SENJUにおける構造解析の現状

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

2010年より建設が行われていたJ-PARC/MLF BL18の特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置SENJUは、2012年3月より中性子ビームを受け入れ、コミッショニングを開始した。本発表では、コミッショニング中に測定した幾つかの標準試料の構造解析の詳細を報告するとともに、今後の課題等を議論する。例えば、標準試料として測定した1mm角のNaCl単結晶の測定では、ブラッグ反射位置から求めた格子定数は期待される値と良い一致を示した。構造解析の結果得られた最終的なR-factorはR=3.25%であり、パラメータも過去の結果と良い一致が得られている。幾つかの試料での構造解析を行った結果、改良されるべき点は幾つかあるものの、総じて、期待された通りの性能が得られていると言える。その他、ルビー,タウリン,グリシン等の測定結果も報告する予定である。

口頭

Structure analyses on the new TOF neutron single crystal diffractometer, SENJU

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

The construction of the new time-of-flight single crystal neutron diffractometer, SENJU, has been completed and on-beam commissioning is in progress. SENJU was designed for structural research of inorganic and organic materials with relatively small cell sizes under multiple extreme environments, such as low temperature and a high magnetic field. On the course of the commissioning, several materials have been measured on SENJU, and here in this presentation, some of the results of structure analyses will be reported. The actual examples of structure analyses include NaCl, ruby, glycine and taurine, and the accuracy of the lattice parameters and the results of the structure analyses will be reported.

口頭

中性子回折法を用いたラフィノース五水和物の結晶構造研究

川崎 卓郎; 高橋 美和子*; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*

no journal, , 

本研究ではBL18/MLFで2012年3月から新たに稼働を開始した単結晶中性子回折装置SENJUを使用して、ラフィノース五水和物の結晶構造解析を行い、ラフィノースと水分子の間の水素結合の詳細を明らかにすることを目的とする。本発表はSENJUで実施された最初の一般課題の結果である。水溶液からの再結晶化によって作製した単結晶試料(0.7$$times$$0.7$$times$$2mm$$^{3}$$)を用いて、120Kで6方位についてそれぞれ8時間、回折強度を測定した。結晶構造解析の結果、非等方性温度因子を含めたすべての構造パラメータは妥当な値に収束した。結晶中で5つの水分子は水素結合によって互いに鎖状に結ばれているが、そのうち3つの水分子は4つの水素結合をもち、残る2つは3つの結合をもっている。後者の2分子の方が構造的に不安定であり、高温あるいは真空下において確認されている脱水反応において優先的に脱離するものと考えられる。

口頭

立ち上がった特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 花島 隆泰*; 中尾 朗子*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18に新たに建設された単結晶構造解析装置SENJUは、複合特殊環境下での微小単結晶構造解析を行うことを目的とした装置である。2012年3月よりコミッショニングを開始し、装置調整、標準試料を用いたテスト測定及び一般課題の実施を行ってきている。当初、比較的高いバックグラウンドが、特に低角側検出器に見えていたが、真空槽入り口部分にコリメータを設置すうることで、このバックグラウンドの低減に成功した。微小単結晶を用いた測定では、$$phi$$0.6mmのタウリンの測定を行った。加速器出力270kW-300kW時に1方位あたり30時間をかけ強度積算をした。sin$$theta$$/$$lambda$$=0.9$${rm AA}^{-1}$$程度までブラッグ反射が測定され、6方位の測定でI$$ge$$4$$sigma$$(I)の980点の有意な反射が得られた。このデータを用いた解析では、水素も含めた全原子の構造パラメータを精密化し、R=7.16%の精度で構造決定ができた。これにより、加速器出力が1MWとなればこの程度の微小結晶でも現実的な時間で十分解析可能なデータの収集ができることが示された。

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