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報告書

高Pu富化度MOX燃料溶解試験(1)-高Pu富化度MOX燃料溶解速度の評価-

菅谷 伸一; 遠藤 秀男; 小笠原 誠洋*; 品田 雅則*; 木幡 正人*

JNC-TN8440 2003-004, 24 Pages, 2003/05

JNC-TN8440-2003-004.pdf:5.0MB

高Pu富化度MOX燃料の硝酸への溶解性の基礎データ取得を目的として、Pu富化度をパラメータとしたMOX燃料の溶解試験を実施した。本報告は、高Pu富化度MOX燃料溶解試験(1)として、成型、焼結したMOX燃料を、沸騰状態の7M硝酸中で溶解し、溶液中のPu及びUの濃度を測定して溶解速度を求めた結果にづいて報告する。MOX燃料の溶解速度は、1.Pu富化度の増加とともに低下し、2.溶解開始6時間を過ぎると遅くなる傾向を示した。これらの傾向は、過去に実施された同様の試験結果とよく一致したが、溶解速度は、過去の結果よりも3$$sim$$6倍速い値であった。この違いは、試験に使用した粉末試料の表面積を過小評価したこと及びMOX燃料の0/Mの違いにより生じたと考えられる。

報告書

吸光光度法によるNp含有MOX燃料中のNpの定量

影山 十三男; 菅谷 伸一; 河野 秀作; 樋口 英俊; not registered; 木幡 正人*; 野田 吉範*

JNC-TN8400 2001-026, 29 Pages, 2001/12

JNC-TN8400-2001-026.pdf:0.99MB

Np含有MOX燃料中のNp含有量を測定するために、吸光光度法による測定条件について検討した。試料溶液中のNpの原子価をIV価に調整した後、727nmの吸収ピークの吸光度を測定することにより、Np濃度を求めた。本法の検量線は、Np濃度0.8mg/mlまで直線性を示した。また、Np溶液にPu,U量を各々Npの30倍量、60倍量まで添加したが、この範囲ではNp分析値への影響はなかった。本分析法により、2%Np含有MOX燃料を想定した試料中のNp含有量を分析したときの相対標準偏差(RSD)は約4%であった。さらに、物性測定試験に用いるNp含有MOX燃料の原料粉中のNp含有量を測定した。その結果、本法はNpをPuとUから分離することなくNp含有量を測定できることを確認した。本分析法は、物性測定試験用のNp含有MOX燃料中のNp含有量を分析するための迅速簡便法として十分適用できる。

論文

Determination of americium in a nitric acid medium using second-order derivative spectrophotometry

檜山 敏明; 菅谷 伸一; 影山 十三男; 上村 勝一郎

Analytical Sciences, 12(3), p.427 - 430, 1996/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:78.31(Chemistry, Analytical)

二次微分スペクトル法によるプルトニウム及びウラン共存下における硝酸溶液中のマイクログラム量のAm(III)分析法を開発した。定量には5035nmにおけるアメリシウムの二次微分吸光度を用いた。プルトニウム及びウランは、Pu/Amで90倍、U/Amで620倍まで影響を与えない。1-11$$mu$$g/mlの範囲におけるAm(III)の測定において良好な分析精度を示した。MOX中のアメリシウムの測定における相対標準偏差は2.2%以下であった。本法はプルトニウム及びウランの分離を必要としない。

報告書

R-135室における塩化ビニル製グローブボックスの解体撤去工事

上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 檜山 敏明; 影山 十三男; 小嶋 素志; 藤田 伸一*; 早乙女 晴朗*

PNC-TN8450 95-008, 44 Pages, 1995/09

PNC-TN8450-95-008.pdf:25.05MB

プルトニウム燃料第一開発室特殊測定室(R-135室)では、従来から塩化ビニル製のグローブボックスを使用してきたが、長年の使用により腐食老朽化が進み、使用できなくなった。そこで、平成7年1月から3月にかけて、これらのグローブボックスの解体撤去工事を実施した。撤去工事は、請負業者によりグリーンハウス方式で行い、工事期間中の放射線管理も問題なく行うことができ、予定期間内に無事故で完了することができた。本報告書は、工事に関する記録をまとめたものである。

報告書

二次微分スペクトル法による硝酸溶液中のAm(III)分析法の開発

上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 早乙女 晴朗*; 影山 十三男; 檜山 敏明

PNC-TN8410 95-223, 37 Pages, 1995/08

PNC-TN8410-95-223.pdf:0.78MB

硝酸溶液中においてAm(III)が単独で存在する場合、503nmにおける鋭敏な吸収ピークを用いた吸光光度法によるAm(III)定量が可能である。しかし硝酸溶液中にPu,U等が共存する場合、これらの元素の吸収が妨害となるため、Am(III)の直接定量には、イオン交換あるいは溶媒抽出等の試料の前処理操作等が必要である。微分スペクトル法は、従来の吸光光度法により得られた吸収スペクトルのデータに対してコンピュータによる微分処理を行なうもので、分析操作自体、ノイズ成分の発生に注意を要する以外は、従来の吸光光度法と何ら変わることなく、高い情報選択性と多元素による吸収の除去が可能であることがその大きな特徴と言える。そこで著者らは微分スペクトル法がPu,U等が共存するAm(III)の直接定量法として有効な手段と考え検討を実施した。その結果、検量線(Am(III)濃度-微分振幅関係曲線)は良好な直線性を示した。また共存元素の影響を調べるため、一定量のAm(III)に対しPu及びU量を変化させて添加し、Am(III)の定量を行なったところ、それぞれPu/Am比で690及びU/Am比で730倍までの範囲で定量値に大きな影響は認められなかった。さらにPu、U共存系においてはPu/U/Am=360/140/1の範囲で大きな影響は認められなかった。本法の相対標準偏差は3.768%、検出限界(3$$sigma$$)及び定量下限(10$$sigma$$)はそれぞれ0.33mg/L及び1.1mg/Lである。

論文

Determination of occluded gases in mixed oxide fuel pellets/using gas sampling unit and gas chromatography

檜山 敏明; 菅谷 伸一; 山本 純太; 上村 勝一郎

Journal of Nuclear Materials, 218(1), p.1 - 7, 1995/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:69.89

MOX燃料ペレット中に含有する蒸発性不純物ガス成分の定量分析法を開発した。一般に、MOXペレット中の蒸発性不純物ガス量は、真空加熱一定容測圧法により定容される。この定容されたガスをマクラウドゲージにより、独自に開発したガスサンプリング装置へ導入し、ガスクロマトグラフ法により定量分析を行なう方法である。MOX燃料ペレットから抽出したガスから、H$$_{2}$$, O$$_{2}$$, N$$_{2}$$, CH$$_{4}$$, CO$$_{2}$$及びCOが検出された。H$$_{2}$$, O$$_{2}$$, N$$_{2}$$, CH$$_{4}$$, CO$$_{2}$$,CO及びC2H6の相対標準偏差はそれぞれ、1.0, 3.4, 0.6, 1.0, 1.4, 0.8及び0.9%であった。高温真空抽出法と本法とは、300$$mu$$l以下においてよく一致した。

報告書

蒸発性不純物成分分析データ集

上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 藤田 伸一*; 檜山 敏明; 山本 純太

PNC-TN8450 95-001, 110 Pages, 1995/01

PNC-TN8450-95-001.pdf:5.0MB

本データ集は、プルトニウム燃料開発室が実施した、FBRタイプの低密度ペレット製造試験で試作されたペレットを中心に、蒸発性不純物成分をガスクロマトグラフ法により、分析を行った結果をまとめた、データ集である。表及びクロマトデータシートには、分析条件、分析結果、のみならず、添加剤、焼結条件等が記載されているので燃料製造、工程解析等広く利用していただけることを期待する。

報告書

プルトニウム酸化物燃料から海水へのプルトニウム溶出試験

上村 勝一郎; 檜山 敏明; 菅谷 伸一

PNC-TN8410 93-217, 74 Pages, 1993/09

PNC-TN8410-93-217.pdf:3.71MB

1.目的もんじゅ燃料の海上輸送を考慮し、海洋拡散シミュレ-ションに必要な海水へのプルトニウム溶出挙動に関する基礎デ-タを取得する。2.方法MOXペレット及びPuO2ペレットを試験試料とし、水温10度C、20度C、30度Cにおける、海水へのプルトニウム溶出速度及び飽和溶解度を測定した。また、これらの試験に先立ち、「海水中のプルトニウム分析法の検討」及びビ-カスケ-ルによる「飽和濃度確認試験」を実施した。3.結果(1)MOXペレットからのプルトニウムの溶出速度は、水温10度C$$sim$$20度Cの範囲において1.4$$times$$10-8g/m2・s$$sim$$1.8$$times$$10-8g/m2・sであった。また、飽和溶解度は、水温10度C$$sim$$20度Cの範囲において8.7$$times$$10-7g/l$$sim$$8.0$$times$$10-7g/lであり、容量2lの海水中で800$$sim$$1000時間で飽和に達した。水温10度Cから20度Cの温度差は、溶出速度に著しい影響を与えなかった。(2)PuO2ペレットからのプルトニウムの溶出速度は、水温10度Cにおいて1.7$$times$$10-9g/m2・sであった。

報告書

真空加熱抽出-コンピュータガスクロマトグラフ法による混合酸化物燃料ペレット中のガス成分分析法の開発

上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 藤田 伸一*; 檜山 敏明; 山本 純太

PNC-TN8410 93-211, 47 Pages, 1993/09

PNC-TN8410-93-211.pdf:0.78MB

前報において未照射プルトニウム-ウラン混合酸化物燃料(以下「MOX燃料」という。)ペレット中に含有する蒸発性不純物の成分分析法を確立し、その成分は水素、酸素、窒素、メタン及び一酸化炭素であることを報告した。また、O.Vegaら2)は、未照射のPWRタイプの二酸化ウラン燃料中のガス成分分析を行い、水素、一酸化炭素、窒素及び二酸化炭素が含有していることを報告している。しかし、前報の報告で使用した分離カラムの充填剤は、モレキュラーシーブ5Aであるため、二酸化炭素等の極性を有する分子の定量は困難であった。そこで前述した非極性分子と極性分子を同時に定量分析が行える分析法を確立することを目的として、数種類の分離カラムとコンピュータ制御による流路切り替えバルブを組合わせたコンピュータガスクロマトグラフを導入し、MOX燃料ペレット中のガス成分の分析法について検討を行った。また、これまでに我々が開発したガスサンプリング装置3)についても、試料採取容量を大きくするという改良を加えたので、あわせて検討を行った。本試験を行い得られた結果を以下に示す。1)コンピュータガスクロマトグラフの導入により、非極性分子である水素、酸素、窒素、メタン、一酸化炭素、エタン及び極性分子である二酸化炭素の同時分析が可能となった。2)水素、酸素、窒素、メタン、二酸化炭素、一酸化炭素及びエタンの相対標準偏差は、それぞれ1.0、3.4、0.6、1.0、1.4、0.8及び0.9%であった。一試料の分析に要する時間は、一時間以内と短時間である。3)ガスサンプリング装置の試料採取容量を大きくしたことにより、R&Dなどで製造した、ガスを多量に含有する燃料ペレット中のガス全量を一度に分析することができるようになった。

報告書

高温加熱真空抽出-ガスクロマトグラフ法による混合酸化物燃料ペレット中のガス成分の定量分析

菅谷 伸一*

PNC-TN8410 90-084, 43 Pages, 1990/09

PNC-TN8410-90-084.pdf:0.63MB

未照射の混合酸化物燃料(以下「MOX燃料」という。)ペレット中に含有する蒸発性不純物の成分分析法を確立することを目的とし、独自に設計製作したガスサンプリング装置を、高温加熱真空抽出装置に付加し、抽出捕集した蒸発性不純物をガスクロマトグラフへ導入する成分分析法について試験を行った。本試験を行って得られた結果を以下に示す。1.ガスサンプリング装置の考案により、高温加熱真空抽出装置-ガスクロマトグラフ間の圧力変動を起こさずにサンプリングすることができた。また、蒸発性不純物をガスクロマトグラフへ導入することができ、解析しやすいクロマトグラフを得ることができた。2.光イオン化検出器(Photoionization Detector以下「PID」という。)の採用により、H/SUB2/O/SUB2,N/SUB2,CH/SUB4,COの同時分析を可能にした。

論文

真空加熱抽出-ガスクロマトグラフ法による混合酸化物燃料ペレット中のガス成分の定量分析

檜山 敏明; 菅谷 伸一; 山本 純太; 上村 勝一郎

動燃技報, (87), 45ー52 Pages, 

プルトニウム-ウラン混合酸化物(MOX)燃料ペレット中に含有する蒸発性不純物ガス成分の定量分析法を確立した。一般にMOXペレット中の蒸発性不純物ガス量は、真空加熱一定容側圧法により定容される。この定容されたガスをマクラウドゲージにより、独自に開発したガスサンプリング装置へ導入し、ガスクロマトグラフ法により定量分析を行う方法である。MOX燃料ペレットから抽出したガス中には、水素、窒素、酸素、メタン、エタン、一酸化炭素及び二酸化炭素の相対標準偏差(n=10)は、それぞれ1.0、0.6、3.4、1.0、0.9、0.8及び1.4%であった。1試料の分析に要する時間は、1時間以内である。

論文

高プルトニウム富化度MOX燃料の溶解試験(1)

菅谷 伸一; 遠藤 秀男; 栗田 一郎; 樋口 英俊; 木原 義之

サイクル機構技報, (15), 41 Pages, 

Pu富化度を30%、40%、45%、50%PuO2に調整したMOX燃料を用いて、硝酸による加熱溶解を行い溶解性を求めた。Pu富化度の増加に伴いMOX燃料の溶解性低下及び溶解初期における溶解速度低下が確認された。また、Pu、Uの選択的な溶解は起きていなかった。

口頭

水酸化ナトリウムを用いた放射性廃液の中和処理試験,1; 中和処理試験の概要

中村 仁宣; 向 泰宣; 吉元 勝起; 藤原 英城*; 鴨志田 修一*; 菅谷 伸一*; 峯 忠治*

no journal, , 

核燃料施設より発生した放射性廃液の処理において、当該廃液中の放射能濃度を低減し、安定した沈殿物を得るため、水酸化ナトリウム水溶液を用いた中和処理試験を実施した。本発表では、試験全体の目的及び中和処理試験の概要並びに試験結果について報告を行う。

口頭

水酸化ナトリウムを用いた放射性廃液の中和処理試験,2; 中和による除染効率の確認

藤原 英城*; 鴨志田 修一*; 菅谷 伸一*; 中村 仁宣; 小磯 勝也; 吉元 勝起

no journal, , 

核燃料施設より発生する分析済液等の放射性廃液中の放射能濃度を低減し、安定した沈殿物を得るため、水酸化ナトリウム水溶液を用いた中和処理試験を実施した。その結果、500以上の十分な除染効率を得ることができた。

口頭

水酸化ナトリウムを用いた放射性廃液の中和処理試験,3; 中和沈殿物焙焼体の含水率挙動

鈴木 快昌; 向 泰宣; 中村 仁宣; 黒沢 明; 藤原 英城*; 鴨志田 修一*; 菅谷 伸一*

no journal, , 

中和沈殿物焙焼体の保管時の安定性を確認するため、異なる湿度下における重量や含水率の挙動を試験により評価した。空気中にて1か月間放置した結果、中和沈殿物焙焼体の飽和水蒸気下における含水率上限は2wt%以下であり、乾燥雰囲気においては0.5wt%以下であることがわかり、長期保管における安定性を確認することができた。

口頭

MOXを原料としたPu標準物質調製

角 美香; 菊池 貴宏; 阿部 勝男; 佐藤 光弘; 影山 十三男; 山口 和哉*; 藤原 英城*; 菅谷 伸一*

no journal, , 

核燃料物質を取扱う施設において核燃料物質量を精確に測定することは核不拡散上重要であり、分析精度を十分に有していることが、国及びIAEAが行う査察検認の前提となっている。国内のPuを取り扱う分析所では、主に質量分析法(MS法)による同位体組成分析及び同位体希釈質量分析法(IDMS法)による含有率分析を計量分析に適用しているが、この同位体希釈に必要なPu標準物質は、現在海外からのみ入手可能となっている。日本原燃における操業が開始されれば、標準物質の需要が増す一方、近年Pu輸送の難しさが増し、将来はその入手が困難になる可能性も出てきており、計量管理のための分析を確実に継続するためにも、原子力機構では、自らPu標準物質を調製する技術の確立に取り組んでいる。

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