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論文

Structure and dynamics of poly(vinyl alcohol) gels in mixtures of dimethyl sulfoxide and water

金谷 利治*; 高橋 伸明; 竹下 宏樹*; 大倉 正敏*; 西田 幸次*; 梶 慶輔*

Polymer Journal, 44(1), p.83 - 94, 2012/01

 被引用回数:7 パーセンタイル:65.55(Polymer Science)

We review our structure studies on poly(vinyl alcohol) (PVA) gels formed in mixtures of dimethyl sulfoxide (DMSO) and water using various scattering methods including wide-, small- and ultra small-angle neutron scattering and light scattering. These studies revealed the hierarchic structure of PVA gels formed in DMSO/water (60/40 v/v) in a very wide spatial scale from 1 ${AA}$ to several micron: the crosslinking points are crystallites with radius of $$sim$$70 ${AA}$, the distance between the neighboring crystallites is 180-200 ${AA}$, and the bicontinuous structure due to liquid-liquid phase separation is in mm scale. We also review our dynamic studies on three kinds of PVA gels in nm scale using neutron spin echo technique to separate the concentration fluctuations observed by small-angle neutron scattering into the static and dynamics contributions.

論文

Improvement of poly(vinyl alcohol) properties by the addition of magnesium nitrate

久保 純一*; Rahman, N.*; 高橋 伸明; 河井 貴彦*; 松葉 豪*; 西田 幸次*; 金谷 利治*; 山本 正英*

Journal of Applied Polymer Science, 112(3), p.1647 - 1652, 2009/05

 被引用回数:21 パーセンタイル:34.16(Polymer Science)

ポリビニルアルコール(PVA)の機械強度と誘電特性の改善を狙い、われわれは、PVAと硝酸マグネシウムの複合体を作成した。この複合体はとても柔らかく、ゴム状の性質を示した。そして、ガラス転移温度は硝酸マグネシウム塩の添加に伴い低下した。広角X線回折と小角X線散乱の測定結果から、PVAの結晶が硝酸マグネシウム塩の添加に伴い破壊され、その結果、ソフトニングが起こっていることが明らかとなった。

論文

Gelation-induced phase separation of poly(vinyl alcohol) in mixed solvents of dimethyl sulfoxide and water

高橋 伸明; 金谷 利治; 西田 幸次*; 梶 慶輔*

Macromolecules, 40(24), p.8750 - 8755, 2007/11

 被引用回数:11 パーセンタイル:58.17(Polymer Science)

ジメチルスルホキシド/水を混合溶媒とするポリビニルアルコール溶液を100$$^{circ}$$Cから25$$^{circ}$$Cにクエンチし、その物理ゲル化過程において時間分割光散乱測定を行った。ある待機時間($$t$$$$_{rm m}$$)を経た後、散乱プロファイルには液-液相分離に起因する幅広いピークが現れ、そのピーク位置($$Q$$$$_{rm m}$$)は時間とともに高$$Q$$側へシフトした。この実験結果は、これまで常識的に議論されてきた通常の相分離過程の理論予測や実験結果に反していた。われわれはこれがゲル化(ネットワーク形成)による相分離への影響を示唆していると考え、このピーク位置($$Q$$$$_{rm m}$$)の異常発展現象をゲル化誘起相分離によるものであると結論付け、その構造形成過程について議論した。

論文

Quantum beam studies on polymer crystallization under flow

金谷 利治; 松葉 豪*; 荻野 慈子*; 高橋 伸明; 西田 幸次*

Polymer Journal, 39(11), p.1085 - 1097, 2007/11

 パーセンタイル:100(Polymer Science)

高分子科学分野における積年の問題の一つとして、流動場下における高分子の結晶化、特にいわゆる、シシ-ケバブ構造形成が挙げられる。最近の量子ビームテクノロジーの進歩がシシ-ケバブ構造形成の本質の理解に光明を投じた。本論文では、われわれの最近の研究成果である、流動場下における結晶化過程における、0.1nmから数十ミクロンまでの広範囲な実空間スケールにおける時間分割偏光解消光散乱,小角・広角X線散乱,小角中性子散乱測定結果について概説した。

論文

Temperature-dependent nano-scale dynamics of PVA physical gel

高橋 伸明; 西田 幸次*; 井上 倫太郎*; 小川 紘輝*; 金谷 利治*; 長尾 道弘*

NSL News Letter, 2007-4, p.155 - 157, 2007/04

ポリビニルアルコール(PVA)は、PVA溶液を高温(100度)から低温(室温)へクエンチすることにより物理ゲル化する。このPVA物理ゲルの架橋点はPVAの微結晶により構成され、85度にゲルの融点が存在する。中性子スピンエコー分光器を用い、物理ゲルの融点以下の温度領域におけるナノスケールダイナミクスの温度依存性を評価した。得られた結果を中性子小角散乱(SANS)測定結果と合わせ考察する。

論文

Rheo-SANS study on gelation of poly(vinyl alcohol)

高橋 伸明; 金谷 利治*; 西田 幸次*; 高橋 良彰*; 新井 正敏

Physica B; Condensed Matter, 385-386(1), p.810 - 813, 2006/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:79.27(Physics, Condensed Matter)

われわれはポリビニルアルコールの重水素化ジメチルスルホキシド/重水混合溶液の物理ゲル化過程におけるせん断流動印加効果を時間分割二次元小角中性子散乱測定により研究した。サンプル溶液を100$$^{circ}$$Cから25$$^{circ}$$Cへクエンチした直後から定常せん断を印加し、時間分割測定を行った。観測した二次元散乱パターンは等方的であったが、散乱強度はゲル化に伴い増加した。また散乱強度の増加の度合いは、印加したせん断速度に依存することが明らかとなった。これまでの研究から本系のゲル化プロセスは、高分子鎖の結晶化により形成した微結晶が網目の架橋点として働くことが明らかとなっており、測定Q範囲は架橋点、及び網目構造を反映したものであることから、当該Q範囲の散乱強度から結晶化速度を評価し、定常せん断速度に対してプロットした。その結果、結晶化速度は、せん断速度5sec$$^{-1}$$以下ではせん断速度の増加に伴いエンハンスされること,それ以上の高速せん断下においては結晶化速度が静置場よりも下がることが明らかとなった。この結果は、フレキシブルな高分子鎖の部分的な配向が、微弱な定常せん断を印加することにより誘起されていることを示唆しており、同時に、高速せん断下においては高分子鎖がより強く配向されているはずであるが、一旦形成した結晶核が破壊されることによるものと推測される。

論文

Dynamic and static fluctuations in polymer gels studied by neutron spin-echo

金谷 利治*; 高橋 伸明; 西田 幸次*; 瀬戸 秀樹*; 長尾 道弘*; 武田 隆義*

Physica B; Condensed Matter, 385-386(1), p.676 - 681, 2006/11

 被引用回数:12 パーセンタイル:45.16(Physics, Condensed Matter)

中性子スピンエコー法により三種類のポリビニルアルコール(PVA)ゲルについて研究した。第一にジメチルスルホキシド(DMSO)と水を体積混合比60対40で混合したものを溶媒とするもの、第二にPVAのホウ酸水溶液、そして第三に化学架橋のPVAゲルである。中間散乱関数I(q,t)/I(q,0)はそれぞれ大きく異なった。最初のゲルと第三のゲルは、非減衰項を含むが、第二のゲルは含まなかった。これは非減衰項が静的濃度揺らぎに起因して起こることを示唆している。静的濃度揺らぎと動的濃度揺らぎはそれぞれ、ゲル網目による運動の制限とZimmモードに起因する高分子鎖セグメントの運動を示していることが明らかとなった。

論文

Crystallization of isotactic polypropylene under shear flow observed in a wide spatial scale

荻野 慈子*; 福島 一*; 高橋 伸明; 松葉 豪*; 西田 幸次*; 金谷 利治*

Macromolecules, 39(22), p.7617 - 7625, 2006/10

 被引用回数:70 パーセンタイル:8.98(Polymer Science)

アイソタクチックポリプロピレン(iPP)の流動場における結晶化を時間分割広角X線(WAXS),小角X線(SAXS),偏光解消光散乱(DPLS),偏光光学顕微鏡(POM)測定により観察し、いわゆるシシ・ケバブ構造の形成過程を0.1nmから数十ミクロンに及ぶ広範囲な空間スケールにおいて研究した。時間分割DPLS, SAXS, WAXS測定からはシシ・ケバブそれぞれの結晶核形成,結晶成長過程が明らかとなった。また、結晶が異方的成長を示すひずみ速度の臨界値が存在することがわかった。実験結果を踏まえてシシ・ケバブ構造の形成過程の一つの可能性を提案した。

論文

Neutron spin-echo studies on poly(vinyl alcohol) gels during melting process

高橋 伸明; 西田 幸次*; 坪内 剛士*; 小川 紘輝*; 井上 倫太郎*; 金谷 利治*; 長尾 道弘*

ISSP Activity Report on Neutron scattering Research; Experimental Reports (CD-ROM), 13, 2 Pages, 2006/00

ポリビニルアルコール(PVA)物理ゲルの昇温による融解過程において中性子スピンエコー測定を行った。PVA物理架橋ゲルは架橋点がPVAの微結晶で形成されているため、昇温により85度で融解する。室温,60度,70度,80度の各温度において測定を行った。それぞれの温度で得られた中間散乱関数I(Q, t)/I(Q, 0)は、非減衰項と緩和項の足し合わせで記述した式に上手くフィットした。非減衰成分の全散乱強度に占める割合(fn(Q))とQの関係から、架橋点である微結晶の熱揺らぎのサイズを見積もった。微結晶の熱揺らぎのサイズを測定温度に対してプロットしたところ、70度付近から急激な増大が見られ、マクロなゲルの融点(85度)以下の温度にナノスケールでの熱揺らぎの増大が見られることが明らかとなった。

論文

Neutron spin-echo studies on crossover from single chain motion to collective dynamics

金谷 利治; 高橋 伸明; 井上 倫太郎*; 松葉 豪*; 西田 幸次*; 長尾 道弘*

ISSP Activity Report on Neutron scattering Research; Experimental Reports (CD-ROM), 13, 1 Pages, 2006/00

In a previous paper we have performed neutron spin-echo (NSE) measurements on deuterated styrene (dPS)-protonated butadiene diblock copolymer micelles in deuterated n-decane to investigate the dynamics of butadiene (PB) blocks in the corona. We found that the motion of the PB chain can be well described by the Zimm mode in contrast to the previous NSE studies on dPS-protonated isoprene (PI) diblock copolymers micelles where the collective dynamics (breathing mode) of PI chains in the corona were observed. This difference has been assigned to the larger interactions in PI chains through the second virial coefficient. If this expectation is correct, crossover from the Zimm mode to the collective mode should be observed at a lower Q in PB than PI in the equal concentrations. In order to confirm the prediction, we performed NSE measurements on deuterated n-decane solutions of PB and PI with molecular weights Mw = 19.9k and 21.4k, respectively, using iNSE spectrometer at JRR-3M reactor.

口頭

Nano-scale structure and dynamics of poly(vinyl alcohol) gels

高橋 伸明; 金谷 利治*; 西田 幸次*; 瀬戸 秀樹*; 長尾 道弘*; 武田 隆義*

no journal, , 

われわれは、三種類のポリビニルアルコール(PVA)ゲルのナノスケールにおける構造とダイナミクスを小角中性子散乱(SANS)及び中性子スピンエコー(NSE)により研究した。まず第一に、重水素化ジメチルスルホキシドと重水の混合溶媒によるPVAゲル、第二にPVAのホウ酸-重水溶液によるゲル、そして第三にグルタルアルデヒドにより化学架橋したPVAゲルである。第一のゲルは、NSEの結果からSANS強度を静的成分と動的成分に分離することに成功し、静的成分が支配的であることを明らかにした。第二のゲルのダイナミクスは、通常の溶液中の高分子鎖と同様の振る舞い(Zimmモデル)を示した。第三のゲルのダイナミクスは、短時間緩和はZimmモデルで示されたが、長時間もしくは非緩和成分が存在することが示された。

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