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論文

Present state of TEM-SXES analysis and its application to SEM aiming chemical analysis of bulk materials

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.682 - 683, 2014/08

電子顕微鏡(TEM及びEPMA)に取り付け可能な軟X線発光分光器(SXES)を開発した。これは4枚の不等間隔溝回折格子を備え、50$$sim$$4000eVのエネルギー範囲を測定できる。これとTEMを組み合わせたTEM-SXES装置は、電子エネルギー損失分光器やエネルギー分散型分光器では計測困難な局所領域の価電子帯に関する情報を取得できる。SXES装置を材料開発・評価の現場へ広く普及させる観点から、試料の薄膜化を必要としないSEMにも搭載できるようにした。SEMはTEMに比して空間分解能で劣るもののプローブ電流量が大きい上、幅広い物質、特に、バルク物質を扱えるため汎用性が高い。本研究では、Al金属間化合物(Al$$_2$$Au, Al$$_2$$Co)のバルク試料からのAl-L発光測定において結晶構造の違いAl(FCC), Al$$_2$$Au(CaF$$_2$$), Al$$_2$$Co(CsCl)に起因するバンド構造の差異が反映されたスペクトルを得ることができた。このように、SEMによるSXES測定は、バルク試料に対して状態密度の顕微マッピング分析が可能な技術として有用であると考えられる。

論文

Exciting possibilities of soft X-ray emission spectroscopy as chemical state analysis in EPMA and FESEM

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.684 - 685, 2014/08

電子プローブアナライザ(EMPA)としてX線エネルギー範囲が公称50$$sim$$210eVの新しい波長分散型軟X線発光分光計(SXES)を開発した。このEPMA-SXESは2枚の不等間隔溝回折格子を用いた平面結像型分光器で、従来の波長分散型分光器では困難であったパラレル計測が可能であり、そのエネルギー分解はAl-L端で約0.2eVと、光電子分光器や電子エネルギー損失分光器と比して同程度である。これらの特長から様々なバルク試料の化学結合状態について有意義な情報を得ることができる。本研究では、このEPMA-SXESを用いた実試料の測定を行い、リチウムイオン電池の負極及び金属リチウムからのLi-K発光スペクトルの比較、$$sigma$$結合と$$pi$$結合に起因するキッシュ黒鉛からのC-K発光スペクトルの結晶方位依存性、3種類の希土類フッ化物(LaF$$_3$$, CeF$$_3$$, NdF$$_3$$)からのLa, Ce, NdのN発光スペクトルの比較について報告する。

論文

Chemical state information of bulk specimens obtained by SEM-based soft-X-ray emission spectrometry

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06

 被引用回数:11 パーセンタイル:21.61(Materials Science, Multidisciplinary)

電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, Al$$_2$$Pt及びAl$$_2$$AuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。

論文

広帯域軟X線発光分光システムの開発

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

JAEA-Conf 2013-001, p.77 - 80, 2013/09

検出可能なエネルギー範囲を従来の60-1200eVから50-4000eVに拡張したTEM, EPMA/SEM向けの電子顕微鏡用軟X線発光分光(SXES)装置を開発してきた。電子顕微鏡への価電子分光法の導入は、物質科学だけでなく広く基礎科学に貢献する、EELSとEDSでは得ることのできない結合電子の有益な情報を提供する。50eVと4000eVまで検出エネルギーを広げるために、新しいラミナー型不等間隔溝(VLS)回折格子JS50XL(格子定数:1200lines/mm)とJS4000(同:2400lines/mm)をそれぞれ設計製作した。JS50XLとJS4000はAuと2000-3800eVの広いエネルギー領域をカバーするW/B$$_{4}$$Cの新しい多層膜構造を持つ軟X線多層膜をそれぞれ蒸着した。JS50XLのエネルギー分解能は49.5eVのフェルミ端で0.2eVであった。また、金属リチウムのLi-Kの発光スペクトルにおいて鋭いフェルミ端を見ることができる。JS4000では3.8keVのTe-La発光で高いエネルギー分解能が確認され、全値半幅は27eVであった。このように、二つの新しいVLS回折格子の開発により検出エネルギー範囲の拡張に成功した。

論文

Development and applications of a new soft X-ray emission spectrometer for electron probe microanalysis and/or nanoanalysis

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 寺内 正己*; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

JAEA-Conf 2013-001, p.13 - 15, 2013/09

軟X線発光分光器における分析エネルギー範囲を拡張するため、50から200eVの低エネルギー用としてラミナー型不等間隔溝(VLS)回折格子JS50XL、2000から4000eVの高エネルギー用として多層膜VLS回折格子JS4000を新たに開発した。また、電池材料, 鋼及び合金, 電子デバイスなどのさまざまな分野に対応できる発光スペクトル計測のための商用アプリケーションソフトウェアも併せて開発した。講演では、JS50XL及びJS4000を同時に搭載可能な分光器を装着した商用機EPMAの概要と、リチウムイオン電池の充電状態によるLi-Kスペクトルの空間的, 時間的化学状態変化や、CdSe, ZnTe, InPからのKeV領域スペクトルの計測結果などについて述べる。この開発は、科学技術振興機構の産学共同シーズイノベーション化事業(育成ステージ)の共同開発のプロジェクトの一つ(ナノスケール軟X線発光分析システムの開発)として行われた。

論文

Development of an objective flat-field spectrograph for electron microscopic soft X-ray emission spectrometry in 50-4000 eV

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

Proceedings of SPIE, Vol.8848, p.884812_1 - 884812_14, 2013/09

 被引用回数:5 パーセンタイル:4.51

産学における共同研究として、汎用電子顕微鏡に搭載することが可能な軟X線平面結像型分光器を開発した。本分光器の主な特徴は2つである。一つは、50$$sim$$200eV, 155$$sim$$350eV, 300$$sim$$2200eV, 2000$$sim$$4000eVのそれぞれの領域に最適化した専用の不等間隔溝ホログラフィック回折格子を共通の分光器に搭載できるようにし、分光器ではなく回折格子の切り替えのみにより、50$$sim$$4000eVの幅広いエネルギー領域をカバーできるようにしたことである。もう一つは、新たに考案した広帯域型W/B$$_4$$C多層膜を用いて一定入射角でも2000$$sim$$4000eV領域の全域に渡って実用的な回折効率(約1%)を得られるようにしたことである。

論文

Chemical State Mapping via soft X-rays using a Wavelength Dispersive Soft X-ray Emission Spectrometer with High Energy Resolution

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1258 - 1259, 2013/08

軟X線発光分光学に資するために電子顕微鏡用に新開発の回折格子を搭載した分散型分光器(WD-SXES)を製作した。汎用電子プローブX線マイクロアナライザー(JEOL JXA-8100)用に2種類の回折格子とCCDを搭載したWD-SXESでは50-210eVのエネルギー範囲を測定できる。この分光器のエネルギー分解幅は約0.3eVで、これまでの分子累積膜(LB膜)を分散素子として用いる場合より、約1桁高いエネルギー分解が得られる。例えば、Al$$_2$$B合金のフェルミ端はバルクのAlに対して1.5eV高いエネルギーにあることが観測される。また、バルクのAlとAl$$_2$$B合金がミクロンオーダーの空間領域に混在する試料に対してエネルギー範囲72-73.5eVと73.5-75eVとの2つをマッピングした場合、エネルギー差がわずか1.5eVであるのにもかかわらずコントラストが反転し、それぞれの物質の分布をサブミクロンの空間分解で測定できた。このように、この装置は化学状態のマッピングに高い可能性を持つといえる。

論文

Construction of a SXES spectrometer for a conventional SEM

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08

TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL$$_{3}$$端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB$$_{6}$$とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。

論文

A New grating X-ray spectrometer for 2-4 keV enabling a separate observation of In-L$$beta$$ and Sn-L$$alpha$$ emissions of indium tin oxide

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy, 62(3), p.391 - 395, 2013/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:46.01(Microscopy)

電子顕微鏡における回折格子分光器の使用エネルギーの上限を拡張を狙って、新しい多層膜蒸着不等間隔溝回折格子、JS4000を製作し、試験した。回折格子は斜入射角1.35度で2-3.8keVの領域を測定できるように設計した。新しい多層膜構造を用いることにより同一の光学系の配置を用いて1.5keVから4keVの軟X線発光スペクトルの同時取得が可能となったことを示す。Te-L$$alpha$$$$_{1,2}$$(3.8keV)発光線の半値全幅は27eVであった。エネルギー分散型X線分光器では分解できないSn-L$$alpha$$(3444eV)とIn-L$$beta$$$$_{1}$$(3487eV)のピークが分離できた。

論文

Development of a flat-field spectrograph with a wide-band multilayer grating and prefocusing mirror covering 2-4 keV

今園 孝志; 小池 雅人; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; 寺内 正己*; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 425(15), p.152008_1 - 152008_4, 2013/03

 被引用回数:2 パーセンタイル:18.77

2$$sim$$4keVをカバーする多層膜回折格子と多層膜凹面鏡を搭載した平面結像型軟X線分光器の開発を行っている。機械的駆動による波長走査が不要な分光器を開発することを目指し、当該エネルギー領域全域に渡る反射率を一定入射角でも均一的に高めることができるWとB$$_4$$Cからなる新しい膜構造の多層膜を発明し、それを多層膜回折格子及び多層膜凹面鏡として応用した。ラミナ型不等間隔溝ホログラフィック回折格子(有効格子定数: 1/2400mm)及び凹面基板(曲率半径5000mm)上にイオンビームスパッタリング法により広帯域多層膜を作製し、放射光を用いて入射角88.65$$^circ$$における絶対回折効率及び88.00$$^circ$$における反射率を評価(平均値)した結果、2.1$$sim$$3.8keV領域の全域でそれぞれ3%超及び4%超であった。これら2つの多層膜光学素子を組合せた分光器のスループットは、従来の金単層膜回折格子及び反射鏡のそれに比して2$$sim$$5000倍以上高感度となることがわかった。

論文

Development of a soft X-ray diffractometer for a wideband multilayer grating with a novel layer structure in the 2-4 keV range

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

AIP Conference Proceedings 1465, p.33 - 37, 2012/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:11.25

We have developed a compact wavelength-dispersive soft X-ray emission (SXE) spectrometer for TEM's. SXE spectroscopy combined with transmission electron microscopy (TEM-SXES) should be a hopeful method to reveal physical properties and electronic structures of identified small specimen areas of various compounds. It is necessary to develop a new SXES instrument that works in an energy range of 2-4 keV, in which it is of importance to simultaneously detect and analyze SXE spectra for materials science and industry. For this purpose, we have invented a novel layer structure that enables to uniformly enhance the reflectivity in a few keV energy range at a fixed angle of incidence. The multilayer structure that consisted of W and B$$_4$$C was fabricated on the surface of a newly designed holographic laminar-type varied-line-spacing master grating (MLG). Its performance test was carried out at BL-11B, Photon Factory, KEK. As a result, it was revealed that the new MLG was effective to uniformly enhance the diffraction efficiency and worked practically in this energy region.

論文

A New WDS spectrometer for valence electron spectroscopy based on electron microscopy

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

JEOL News, 47(1), p.23 - 28, 2012/07

これまで透過型電子顕微鏡用に研究開発されてきた軟X線発光分光装置の分光エネルギー領域を拡張し、TEMだけでなくEPMA/SEMに搭載可能な軟X線発光分析システムの開発を行った。ここでは、50-200eV用に開発した回折格子JS50XLを用いた測定例として、単純金属のMg-L発光, Li-K発光, Al-L発光, Be-K発光を示す。これらのスペクトル強度分布は、価電子の状態密度分布とシャープなフェルミ端を明瞭に示した。また、半導体であるSiと金属であるTiSi$$_{2}$$のSi-L発光スペクトルの比較、及び、CaB$$_{6}$$とLaB$$_{6}$$のB-K発光スペクトルの比較を示す。

論文

Laminar and blazed type holographic gratings for a versatile soft X-ray spectrograph attached to an electron microscope and their evaluation in the 50-200 eV range

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

Applied Optics, 51(13), p.2351 - 2360, 2012/05

 被引用回数:8 パーセンタイル:49.45(Optics)

電子顕微鏡に搭載するための汎用軟X線平面結像型分光器用ラミナ型及びブレーズ型ホログラフィック不等間隔溝球面回折格子を設計・作製・評価した。放射光を用いて実施した入射角86.00$$^circ$$におけるラミナ型マスター及びレプリカ回折格子の絶対回折効率は50$$sim$$200eV領域で5%超を示す一方、ブレーズド型の場合は8%超であった。それぞれの最大回折効率は、22%, 26$$sim$$27%であった。レーザープラズマ光源を用いた分解能実験により、すべての回折格子の分解能がLiの${it K}$発光スペクトルのエネルギー(約55eV)で700以上であることがわかった。また、透過型電顕に搭載した分光器を用いて金属Liの${it K}$スペクトルを高い分解能で計測することに成功した。

論文

Development of soft X-ray flat-field holographic gratings for the measurement of ${it K}$ emission spectrum of Li

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

Memoirs of the SR Center Ritsumeikan University, (14), p.131 - 144, 2012/05

汎用電子顕微鏡に搭載することが可能な50$$sim$$4000eV領域をカバーする波長分散型軟X線平面結像分光器の研究開発を行っている。当該領域を四分割(50$$sim$$200eV、155-350eV、300-2200eV、2000-4000eV)し、一つの共通する分光器に搭載できるようそれぞれ最適化したホログラフィック不等間隔溝球面回折格子の設計,製作,評価を行った。リチウム${it K}$発光スペクトル計測を目的とする50$$sim$$200eV領域の低エネルギー側をカバーする回折格子(溝形状:ラミナ型とブレーズド型)は、全エネルギー領域においてラミナ型で5%超、ブレーズド型で8%超の絶対回折効率であることが放射光による評価の結果明らかになるとともに、Li-${it K}$スペクトル近傍のレーザープラズマ光源を用いた分解能評価の結果、ラミナ型及びブレーズド型ともに700超であることがわかった。この回折格子を透過型電顕に搭載した分光器を用いて金属Liの${it K}$スペクトルを高分解能計測することに成功した。

論文

Ultrasoft-X-ray emission spectroscopy using a newly designed wevelength-dispersiv spectrometer attached to a transmission electron microscope

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

Journal of Electron Microscopy, 61(1), p.1 - 8, 2012/02

 被引用回数:19 パーセンタイル:15.97(Microscopy)

エネルギー領域50-200eVでの超軟X線分光のための新しい回折格子(JS50XL)を設計,製作,評価した。回折格子とマルチチャンネルプレート(MCP)から構成される分光器を製作した。この分光器の低エネルギー端である49.5eVで0.15eVのエネルギー分解でMg-L発光の鋭いフェルミ端を観測した。Li-K発光スペクトルは金属Li,酸化表面金属Li,5%Li-Alで得られた。Al, AlN, MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$のAl-L発光スペクトル中で観測された相対エネルギーシフトは内殻電子結合エネルギー(化学シフト)とこれらの物質の禁止帯エネルギーで説明された。Si, SiC, SiO$$_{2}$$(石英)のSi-L発光、GaPとInPのP-L発光が示された。さらに、回折格子の低エネルギー限界を32eVになるよう傾けた結果、Mg-L発光の全強度分布が完璧に得られた。これらの超軟X線発光スペクトルは電子顕微鏡における新型軟X線発光分光(SXES)の低エネルギー領域への拡張が成功したことを示している。

論文

A Multilayer grating with a novel layer structure for a flat-field spectrograph attached to transmission electron microscopes in energy region of 2-4 keV

今園 孝志; 小池 雅人; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; 寺内 正己*; 高橋 秀之*; et al.

AIP Conference Proceedings 1437, p.24 - 28, 2012/00

 被引用回数:3 パーセンタイル:12.05

We have developed a compact wavelength-dispersive soft X-ray emission (SXE) spectrometer for TEM's. SXE spectroscopy combined with transmission electron microscopy (TEM-SXES) should be a hopeful method to reveal physical properties and chemical-bonding states of identified small specimen areas of various compounds. It is of importance to simultaneously detect and analyze SXE spectra between 2 keV and 4 keV. For this purpose, we invented a novel multilayer structure to be able to uniformly enhance the reflectivity in a few keV energy range at a fixed angle of incidence. The multilayer structure that consisted of W and B$$_4$$C was fabricated on the surface of a newly designed holographic laminar-type varied-line-spacing master grating. As a result of the measurement of diffraction efficiency of the new multilayer grating (MLG), it was revealed that the new MLG was effective to uniformly enhance the diffraction efficiency and worked practically in the 2-4 keV range.

論文

新WDS装置を用いた軟X線発光分光による価電子状態分析

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

日本電子ニュース, 44, p.11 - 16, 2012/00

これまで透過型電子顕微鏡用に研究開発されてきた軟X線発光分光装置の分光エネルギー領域を拡張し、TEMだけでなくEPMA/SEMに搭載可能な軟X線発光分析システムの開発を行った。ここでは、50-200eV用に開発した回折格子JS50XLを用いた測定例として、単純金属のMg-L発光, Li-K発光, Al-L発光, Be-K発光を示す。これらのスペクトル強度分布は、価電子の状態密度分布とシャープなフェルミ端を明瞭に示した。また、半導体であるSiと金属であるTiSi$$_{2}$$のSi-L発光スペクトルの比較、及び、CaB$$_{6}$$とLaB$$_{6}$$のB-K発光スペクトルの比較を示す。

論文

新しい波長分散形軟X線発光分光器を搭載した電子プローブマイクロアナライザによる元素分析及び元素の状態分析

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

日本電子ニュース, 44, p.50 - 54, 2012/00

これまで透過電子顕微鏡(TEM)用に開発されてきた軟X線分光器を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)に搭載した。50-170eV程度までのエネルギー領域を同時に分光可能な不等間隔溝回折格子JS50XLを新たに開発し、背面照射型CCD検出器と組合せた。Al金属のAl-L発光では0.2eV以下の高いエネルギー分解能が得られ、明瞭なフェルミ端と電子状態密度を観察でき、微小領域での状態分析が可能となった。またX線カウントの照射電流に比例して高計数が得られるWDSの特長も有するため、EPMAの大照射電流の特長を生かし、従来のEPMAよりもさらに微量検出にも有効となった。微量ホウ素分析には不等間隔溝回折格子JS200N(分光エネルギー範囲: 70-210eV)を作製し、検量線定量法により、10ppmレベルの鉄鋼中超軽元素分析も可能となった。CCDの採用でパラレル検出が可能となり、試料上のピクセルごとにスペクトルを保存するスペクトルマップの取得も可能とした。この結果、マイクロメータレベルから10cm角程度の実試料に関して、化学結合状態を反映した分布をとらえることも可能となった。

論文

A Newly developed grating and soft X-ray spectrometer for electron probe microanalyser and transmission electron microscope; An Acquisition of the Li K emission spectrum with high-energy resolution and detection of light elements

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Proceedings of Microscopy and Microanalysis 2011 (Internet), 2 Pages, 2011/08

高エネルギー分解の軟X線分光は化合物の化学結合状態の有用な情報を与える。寺内らは最近透過型電子顕微鏡(TEM)に搭載する軟X線発光分光器(SXES)を開発し、Al-L発光スペクトルにおいて0.2eVのエネルギー分解を得た。この分光器のエネルギー範囲は60-1200eVである。この結果をさらに広いエネルギー領域に拡張し、特にLi-K発光スペクトルを検出するため、新たに50-200eVで高エネルギー分解を与える収差補正型回折格子を開発している。具体的にはLi-K(55eV), Al-L(70eV), Si-L(100eV), B-K(180eV)などと、C-K(279eV), N-K(392eV), O-K(525eV)などの高次光に対応する。この分光器はTEMだけでなくEPMAにも装着可能である。さらに、EPMAに装着したSXESではX線強度がプローブ電流に比例することを見いだした。このことはトレース物質の解析に非常に有用である。Li-K, Be-K, B-Kの場合、検出限界は数十ppmと評価された。応用例としてはボロントレース解析法が新規に開発された物質の定量的な評価法として有望である。

論文

An Extension up to 4 keV by a newly developed multilayer-coated grating for TEM-SXES spectrometer

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 17(Suppl.2), p.604 - 605, 2011/07

透過型電子顕微鏡(TEM)用の軟X線発光分光(SXES)装置を開発している。顕微鏡と組合せたSXESは各種の物質から成り立つ同一の微小領域の物理的性質や化学結合状態を示すものとして期待されている。これまでのTEM用のSXES装置は当初60-1200eVを検出できる(拡張版は2000eVまで)。物質科学への応用にはさらなる広領域化が必要である。そこで50-3800eVをカバーする電子顕微鏡用の新しいSXES装置開発を開始した。高エネルギーへの拡張では、金蒸着では2.2keVのM吸収端以上では著しく反射率が低下するため、新たに軟X線多層膜を蒸着した回折格子を開発した。主な仕様は格子定数:2400本/mm、蒸着物質:WとB$$_{4}$$C、膜周期:約5.6nm、膜周期数:20、斜入射角:1.35度である。このSXESをJEM2010型TEMに搭載した。検出器は背面照射型CCDを使用した。測定の結果、高強度のTe-L$$alpha$$(3769eV) and L$$beta$$(4030eV)だけでなく、4つの微小な構造(Ll,L$$eta$$,L$$beta$$$$_3$$,L$$beta$$$$_2,$$$$_1$$$$_5$$)が確認できた。このほか、Pt-M$$alpha$$(2050eV)、Pd-M$$alpha$$(2839eV)、In-L$$alpha$$(3287eV)が観測され、新しい多層膜回折格子が2-4keVの領域で機能することを確認した。

60 件中 1件目~20件目を表示