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報告書

熱勾配下における円筒形状C/C複合材料の照射クリープ; 03M-47ASキャプセル照射試験中間報告

馬場 信一; 山地 雅俊*; 松井 義典; 石原 正博; 沢 和弘

JAEA-Technology 2007-012, 142 Pages, 2007/03

JAEA-Technology-2007-012.pdf:20.81MB

熱勾配下における円筒形状C/C複合材料の照射クリープを調べるために材料試験炉(JMTR)において照射試験を行った。本報告書は四項目から構成される。第一に、照射試験用キャプセルの設計/照射試験データの解析、第二に円筒形状C/C複合材料供試料の製作に起因する残留応力の照射前測定の結果を記述した。第三に照射後の円筒試料破断時非接触寸法測定手法の検討、最後にVIENUSコードによる熱勾配下照射クリープ評価手法について記述した。

報告書

ジルコニア(3Y-TZP)の熱拡散率; 02M-73Aキャプセル照射試験

馬場 信一; 柴田 大受; 石原 正博; 沢 和弘

JAEA-Technology 2006-053, 84 Pages, 2006/12

JAEA-Technology-2006-053.pdf:4.25MB

本報告書は原子力分野への応用を目指した超塑性材料としてのジルコニア(3Y-TZP)の熱特性(比熱,熱伝導率,熱膨張率など)について、その照射効果を調べるための中性子照射試験の概要及び同材料の熱拡散率測定結果を述べるとともに、熱遮蔽被覆材料(Thermal Barrier Coating)やイナートマトリックス燃料(Inert Matrix Fuel)分野に適用されている3Y-TZP関連材料の熱物性についても概略した。熱拡散率の測定はレーザーフラッシュ法(L/F法: Laser Flash Method)により行った。得られた測定データの解析法はJISの規定では3手法が採用されている。すなわち、ハーフタイム法(t1/2),対数法及び回帰分析法である。これら3手法の原理・利害得失について述べるとともに、3手法を使用して参照材料の等方性黒鉛及び3Y-TZPの熱拡散率を求め、熱損失補正について検討した。また、両材料の熱特性(比熱,熱拡散率,熱伝導率)についても比較検討した。その結果、ハーフタイム法による解析では高温測定データの熱損失補正は必須であることが明らかとなった。

論文

Basic concept on structural design criteria for zirconia ceramics applying to nuclear components

柴田 大受; 角田 淳弥; 馬場 信一; 山地 雅俊*; 石原 正博; 伊与久 達夫; 辻 延昌*

Key Engineering Materials, 297-300, p.728 - 733, 2005/11

熱・機械的特性に優れるセラミックス材料は、高温ガス炉の炉内構造物への適用が期待されている。結晶粒径を微細化した3モル%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体(3Y-TZP)セラミックスは、高温での超塑性現象を利用した圧延加工が可能であり有望な材料であるが、強度に関するデータは炉内構造物へ適用するために必要な設計基準を作るうえでは十分でない。本研究では、3Y-TZPセラミックスについて、室温で引張り,曲げ,圧縮試験を実施し、得られた強度データに基づき設計基準の概念検討を行った。その結果、平均の引張り強度は曲げ強度よりかなり小さく、応力条件下での正方晶から単斜晶への相変体機構を考慮することが重要であることを示した。また、得られた強度データをWeibull理論により確率論的に検討し、ジルコニア製構造物に対する設計基準の概念を提案した。

論文

Buckling fracture of two-dimensional carbon-fiber reinforced carbon-matrix composite

石原 正博; 山地 雅俊*; 馬場 信一; 塙 悟史

Key Engineering Materials, 297-300, p.201 - 206, 2005/11

炭素繊維強化炭素複合材料(C/C複合材)は高温耐熱性に優れ、原子力分野でも高温ガス炉用材料や核融合炉材料としての利用が期待されている。C/C複合材料のうち、PAN系二次元C/C複合材料(2D-C/C複合材料)がその特性及びコストの観点から最も有望視されており、原子力分野への適用を念頭に各種強度特性データなども取得されはじめている。C/C複合材料の構造材への適用を考えた場合、座屈破壊の防止は重要な検討項目の一つであるが、C/C複合材料の座屈破壊に関する研究は皆無の状態である。そこで本研究では、試験片のアスペクト比を変えた2D-C/C複合材料の座屈試験を行うとともにSEMによる破面観察を行った。検討の結果、2D-C/C複合材料の座屈には三つのモードが存在することが明らかとなり、それらは等方性材料などに一般的に用いられるオイラーの理論では説明できないものであった。

報告書

耐熱セラミックス複合材料の照射試験,2; 第2次(98M-41A),第3次(99M-30A)予備照射試験中間報告

馬場 信一; 根本 誠*; 相沢 静男; 山地 雅俊*; 石原 正博; 沢 和弘

JAERI-Tech 2005-055, 157 Pages, 2005/09

JAERI-Tech-2005-055.pdf:19.06MB

高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた高温工学に関する先端的基礎研究の課題の1つとして「耐熱セラミックス複合材料の照射損傷効果に関する研究」のため、材料試験炉を用いて一連の予備照射試験を進めている。本報告は、このうちの第2次及び第3次の照射試験について記載したものである。両試験の照射温度は973K-1173K及び1273K-1473K,高速中性子照射量1$$times$$10$$^{25}$$m$$^{-2}$$( E$$>$$1MeV)の照射条件のもとで行った試料について、直径寸法の基本統計値,寸法変化及び熱膨張率の結果について報告する。

報告書

先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験

馬場 信一; 山地 雅俊*; 柴田 大受; 石原 正博; 沢 和弘

JAERI-Tech 2005-002, 83 Pages, 2005/02

JAERI-Tech-2005-002.pdf:14.02MB

高温工学に関する材料系科学技術分野において、将来の技術革新の契機となる各種新技術の創製に大きな貢献が期待される先端的基礎研究について、高温工学試験研究炉(HTTR)を用いて行うことが重要と考えられる。HTTR利用検討委員会において選定された8つの研究課題について、先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験が、平成6年度以来JMTRにおいて実施されてきた。本報告はこれまでに実施してきた照射試験の内容についての照射実績(照射量,温度)及び装荷試料について記述するとともに、照射挙動を明らかにするために使用した試験装置等の仕様・性能についても記述した。

論文

Ion beam surface modification of Y-TZP and effects of subsequent annealing

本橋 嘉信*; 柴田 大受; Harjo, S.*; 佐久間 隆昭*; 石原 正博; 馬場 信一; 沢 和弘

Proceedings of 14th International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering Congress Transactions of Materials and Heat Treatment Vol.25 No.5, p.1032 - 1036, 2004/10

高温で超塑性特性を示す3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)に、日本原子力研究所東海研究所のTANDEM加速器を用いて+11価,130MeVのZrイオンを照射した。照射によるはじき出し損傷はTRIMコードにより解析し、照射による機械的特性及び破壊様式の変化,その後の焼き鈍しの影響,微小硬度計の押込み深さと照射表面からの深さとの関係について検討を行った。その結果、照射直後の試験片では、表面に圧縮応力が生じ、硬さと破壊靭性の増加が観察された。また、その後の焼き鈍しでは温度の増加に伴いこれらの変化が徐々に緩和した。これらの原因としては、照射により粒界間の結合力が弱められたためであると考えられる。

論文

確率論的手法による超塑性3Y-TZPセラミックスの強度特性の評価

馬場 信一; 柴田 大受; 山地 雅俊*; 角田 淳弥; 石原 正博; 本橋 嘉信*; 沢 和弘

日本機械学会関東支部茨城講演会(2004)講演論文集(No.040-3), p.61 - 62, 2004/09

高温ガス炉への応用が期待されている超塑性セラミックスについて、3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体(3Y-TZP)を用いて、炉内構造物としての健全性を評価するうえで必要となる室温における曲げ及び圧縮強さを調べ、Weibull強度理論による強度特性を検討した結果、以下の結論を得た。(1)3点曲げ強さで得られた応力-ひずみ曲線はほぼ直線性を示し、弾性体の挙動が認められた。一方、圧縮試験で得られた応力-変位の関係には非線形性が認められた。(2)3点曲げ強さの支点間距離(スパン)依存性の実験結果は、Weibull強度理論による予測値とほぼ一致する。(3)曲げ弾性率と圧縮弾性率はほぼ一致する。また、スパン長さに比例して曲げ弾性率は低下する。(4)曲げ強度及び圧縮強度ともにWeibull確率分布によく適合し、Weibull係数mは曲げ及び圧縮でそれぞれ9.5及び26.5である。

論文

超塑性3Y-TZPセラミックスの微細構造への中性子照射の影響

柴田 大受; 本橋 嘉信*; 石原 正博; 馬場 信一; 伊藤 勉*; 沢 和弘

日本機械学会関東支部茨城講演会(2004)講演論文集(No.040-3), p.63 - 64, 2004/09

3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)試験片にJMTRで4.3$$times$$10$$^{20}$$n/cm$$^{2}$$まで高速中性子($$>$$1MeV)照射を行い、その後の超塑性特性を1623K$$sim$$1723Kの温度範囲,初期ひずみ速度5.0$$times$$10$$^{-4}$$(s$$^{-1}$$)の条件で公称ひずみ約100%までの引張試験により取得した。また、試験片の微細構造をSEMにより観察し、以下の結論を得た。(1)中性子照射による超塑性変形応力の変化は、照射によって生じる格子欠陥,構成元素成分の変化,結晶粒界への偏析等の影響であると推測される。(2)この変化は、SEM観察で得られたキャビティの特徴だけでは説明が困難であり、上記の要因が複雑に関与していると考えられる。

論文

ジルコニア系セラミックスの超塑性変形に起因する力学的性質の変化

菊池 誠*; 本橋 嘉信*; 伊藤 勉*; 佐久間 隆昭*; 柴田 大受; 馬場 信一; 石原 正博; 沢 和弘; 北条 智博*; 辻 延昌*

日本機械学会関東支部茨城講演会(2004)講演論文集(No.040-3), p.57 - 58, 2004/09

将来の高温ガス炉への応用が期待されている超塑性3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)について、その超塑性変形特性を調べ、SEM観察により微細構造の変化による影響を検討した。その結果、高ひずみ速度での超塑性変形では、加工軟化が生じ、その原因として超塑性変形時に生成するフラットキャビティが実断面積を低下させるためであることを明らかにした。また、フラットキャビティは超塑性変形中に荷重を除くことで消滅させることができ、その場合2倍以上の伸びを達成できることがわかった。

論文

Effects of neutron irradiation on some superplastic characteristics of tetragonal zirconia polycrystals containing 3 mol% yttria

柴田 大受; 石原 正博; 本橋 嘉信*; 伊藤 勉*; 馬場 信一; 菊池 誠*

Materials Transactions, 45(8), p.2580 - 2583, 2004/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:71.22(Materials Science, Multidisciplinary)

3mol%のイットリアを含有する正方晶ジルコニア多結晶体(3Y-TZP)に1.6$$times$$10$$^{23}$$J以上のエネルギーの高速中性子を2.5$$times$$10$$^{24}$$(軽照射)及び4.3$$times$$10$$^{24}$$(重照射)m$$^{-2}$$まで照射した。照射による3Y-TZPの有意な体積膨張は無かった。照射後の試験片の超塑性特性を1623から1773Kの温度範囲で、5.0$$times$$10$$^{-4}$$から1.67$$times$$10$$^{-2}$$s$$^{-1}$$の初期ひずみ速度での引張試験により調べた。その結果、照射後の試験片の破断伸びは、非照射の試験片と比較して極めて小さいことがわかった。また、照射後の試験片は、781(軽照射)と693(重照射)kJ・mol$$^{-1}$$という極めて大きい超塑性変形の活性化エネルギーを示した。中性子照射による3Y-TZP中のはじき出し損傷がこれらの主要な原因の一つと考えられる。

論文

原子炉用黒鉛材料の熱応力に及ぼす熱伝導率の焼き鈍し効果

角田 淳弥; 柴田 大受; 馬場 信一; 石原 正博; 伊与久 達夫

日本機械学会M&M2004材料力学カンファレンス講演論文集, p.141 - 142, 2004/07

高温ガス炉(HTGR)の炉心に構造材として用いられている黒鉛は、中性子照射によって熱伝導率が低下するが、減圧事故等の事故時に炉内の温度が上昇した場合には、焼き鈍し効果により熱伝導率は回復挙動を示す。本研究では、黒鉛の焼き鈍し効果による熱伝導率の回復が、黒鉛ブロックの温度変化及び熱応力に及ぼす影響について検討した。さらに、焼き鈍し効果により回復する熱伝導率が、膜応力,ポイント応力及びピーク応力へ及ぼす影響についても検討した。

論文

2次元C/C複合材のクリープ特性と微細構造

柴田 大受; 馬場 信一; 山地 雅俊*; 角田 淳弥; 石原 正博

日本機械学会M&M2004材料力学カンファレンス講演論文集, p.407 - 408, 2004/00

高温ガス炉の炉内構造材として有望である2次元C/C複合材について、その健全性を評価する設計手法を確立するため、クリープの発現を含めた高温変形特性について調べ以下の結論を得た。(1)室温での引張り試験により、クリープ条件を調べるうえで基準とする室温引張り強さを160MPaと評価した。データの偏差は、炭素繊維の方向と試験片平行部の方向とのずれに関連することを示した。(2)800$$^{circ}$$Cでの高温変形試験において、室温引張強さの80%の応力では300時間では有意な変形挙動は見られなかった。また、95%の応力では、一般的なクリープ変形に似た時間に伴うひずみの増加挙動を示し、約10時間後に破断した。室温で同じ応力を加えた試験では変形を生じていないことから、高温での変形は温度による効果で発現したと考えられる。(3)高温変形破断後の試験片断面の状態から、繊維の引き抜きを伴う擬似クリープが生じたと考えられた。また、破壊の起点の一つとして、C/C材の製造時にマトリックス部に生じる残留気孔が関与していると推測される。C/C複合材を用いた炉内構造物の製作にあたっては、残留気孔の影響に注意すべきである。

論文

Introduction of phosphorus atoms in silicon carbide using nuclear transmutation doping at elevated temperatures

大島 武; 森下 憲雄; 神谷 富裕; 磯谷 順一*; 馬場 信一; 相原 純; 山地 雅俊*; 石原 正博

Proceedings of OECD/NEA 3rd Information Exchange Meeting on Basic Studies in the Field of High Temperature Engineering (OECD/NEA No.5309), p.197 - 202, 2004/00

炭化ケイ素(SiC)の高温中性子転換ドーピング技術の確立のために、JMTRにより1200$$^{circ}$$Cで中性子線照射した六方晶SiCの電気特性をHall測定により調べた。試料は中性子照射後に1600から1800$$^{circ}$$Cの範囲で熱処理を行った。その結果、1700$$^{circ}$$Cまでの熱処理ではp型伝導であったのに対し、1800$$^{circ}$$C熱処理後にはn型を示し、中性子転換ドーピングにより生成されたリンドナーが電気的に活性化することが明らかとなった。また、SiC中のリンの検出方法を確立するために電子スピン共鳴(ESR)によるリンドナーの探索を行った。$$^{13}$$Cの超微細相互作用を詳細に調べた結果、P$$_{a}$$, P$$_{b}$$のリンドナーに起因する二つのシグナルの観察に成功した。

論文

Effect of air-oxidation on the thermal diffusivity of the nuclear grade 2-dimensional carbon fiber reinforced carbon/carbon composite

曽我部 敏明; 石原 正博; 馬場 信一; 橘 幸男; 山地 雅俊*; 伊与久 達夫; 星屋 泰二*

Materials Science Research International, 9(3), p.235 - 241, 2003/09

2D-C/C複合材料は、次期の高温ガス炉(HTGRs)の炉心材料として有力な候補材の一つである。2D-C/C複合材料の空気酸化が、熱拡散率に及ぼす影響について検討した。熱拡散率は、室温から1673Kまで測定した。本2D-C/C複合材料は、PAN系の炭素繊維の二次元クロスと黒鉛マトリックスからなる。熱拡散率測定用の試験片は、この材料を823Kの大気中で1から11パーセントの間で重量減少させて製作した。酸化消耗は、マトリックス部分とりわけ炭素繊維束に近い部分から優先的に起こった。11パーセントまでの酸化消耗による室温での熱拡散率の減少率は、クロスの積層方向に平行方向では10$$sim$$20パーセント、垂直方向では5$$sim$$9パーセントであった。クロスの積層方向に平行方向では、酸化消耗が進むにしたがって熱拡散率が減少する傾向を示したが、垂直方向では酸化の初期に熱拡散率が低下しその後あまり変化しない傾向を示した。この違いについては、複合材料の構造と酸化挙動から検討した。熱伝導率も得られた熱拡散率の値から求めた。

論文

Study of residual stress for c/c composite by neutron scattering

馬場 信一; 石原 正博; 皆川 宣明; 鈴木 淳市

Proceedings of International Conference on Advanced Technology in Experimental Mechanics 2003 (ATEM '03) (CD-ROM), 4 Pages, 2003/09

本論文の目的は、円筒型の炭素繊維強化炭素複合材料の製造過程で発生した層間剥離(クラック)の原因である残留応力分布を明らかにすることである。残留応力の測定は日本原子力研究所の第3号原子炉に付設した中性子散乱実験施設の残留応力測定装置(RESA)を用いて行った。残留応力測定の結果、円筒型炭素複合材料の内部には圧縮応力が分布しており、その巨視的な残留歪み/応力はおもに材料内部に分布している気孔の変形として吸収されることがわかった。

論文

Radiation damage effects in superplastic 3Y-TZP irradiated with Zr ions

本橋 嘉信*; 小林 友和*; Harjo, S.*; 佐久間 隆昭*; 柴田 大受; 石原 正博; 馬場 信一; 星屋 泰二

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206, p.144 - 147, 2003/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:65.08

3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)セラミックスに130MeVのZr$$^{11+}$$イオンを、日本原子力研究所東海研究所のTANDEM加速器を用いて照射した。照射量は3.5$$times$$10$$^{16}$$及び2.1$$times$$10$$^{17}$$ions/m$$^{2}$$であった。照射によって生じた残留応力と機械的特性の変化、さらにその後の焼鈍効果について調べた。照射後の試験片表面について、残留圧縮応力の発生及び硬さと破壊靭性の増加が観察された。その後に実施した焼鈍では、これらの物性は焼鈍温度の増加に伴い徐々に低下し、1173K付近では非照射状態の値に戻った。硬さと破壊靱性の増加の主たる原因は、照射表面に生じた残留圧縮応力であると考えられる。

論文

Superplastic deformation characteristics of 3Y-TZP after Zr ion irradiation

柴田 大受; 石原 正博; 本橋 嘉信*; 馬場 信一; 星屋 泰二; 小林 友和*; Harjo, S.*; 佐久間 隆昭*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206, p.139 - 143, 2003/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:65.08

3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)セラミックスの超塑性変形特性に及ぼすZrイオン照射の影響について調べた。まず、3Y-TZP試験片に、日本原子力研究所東海研究所のTANDEM加速器を用いて+11価,130MeVのZrイオンを3.5$$times$$10$$^{16}$$及び2.1$$times$$10$$^{17}$$ions/m$$^{2}$$まで照射した。TRIMコードによる解析では、最大の照射損傷は試料表面から約10$$mu$$mの位置に現れた。次に照射後の試験片の機械的特性及び超塑性特性を高温での曲げ試験により調べた。その結果、超塑性変形の活性化エネルギーが照射量の増加に伴い増加することがわかった。この増加の原因としては、照射により注入した余剰なZrイオンが、3T-TZPセラミックスを構成している陽イオンの拡散を抑制し、その結果、拡散に支配される粒界すべりのための緩和機構を妨げたことが考えられる。

報告書

耐熱セラミックス複合材料の照射後試験データ集; 97M-13A照射後試験

馬場 信一; 石原 正博; 相沢 静男; 関野 甫

JAERI-Data/Code 2003-003, 394 Pages, 2003/03

JAERI-Data-Code-2003-003.pdf:13.63MB

高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた高温工学に関する先端的基礎研究の研究テーマの一つである「耐熱セラミックス複合材料の照射損傷機構に関する研究」として、材料試験炉(JMTR)を用いて第1次から第3次までの照射試験を実施した。本報告は、その第1次照射後試験で得た照射誘起寸法変化,熱膨張率,X線回折及び$$gamma$$線スペクトルについてまとめたものである。

論文

Irradiation effects on thermal expansion of SiC/SiC composite materials

石原 正博; 馬場 信一; 星屋 泰二; 四竈 樹男*

Journal of Nuclear Materials, 307-311(Part2), p.1168 - 1172, 2002/12

 被引用回数:5 パーセンタイル:63.31(Materials Science, Multidisciplinary)

SiC繊維強化SiC複合材料,SiC粒子強化SiC複合材料及び多結晶SiCを573K,673K及び843Kの温度で1.8$$times$$10$$^{24}$$m$$^{-2}$$(E$$>$$1MeV)の照射を行った。照射後、室温での照射誘起寸法変化及び室温から1673Kまでの熱膨張率を測定した。その結果、照射誘起寸法変化については、(1)SiC粒子強化SiC複合材料及び多結晶SiCでは、照射により生成される点欠陥に起因して、照射とともに膨張すること、さらにこの値は多くのSiC材料や単結晶で測定されたものとほぼ同様の値であること,(2)繊維強化SiC複合材料複合では、結晶性の悪い繊維の照射誘起寸法収縮の影響を受け収縮すること、熱膨張率については、高温での測定による照射損傷の回復が認められ、たとえばこれにより照射温度の予測がおおむね可能であることが明らかとなった。

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