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二川 正敏; 涌井 隆*; Steinbrech, R. W.*; 田辺 裕治*; 原 利昭*
日本機械学会論文集,A, 66(646), p.152 - 158, 2000/06
脆性被覆膜の健全性に大きく影響する残留応力及び破壊靱性値K
を精度良く評価できる新たな試験技術を提案した。すなわち、超小型曲げ荷重負荷試験機を組み込んだ微小押込み試験装置を用いて、曲げ荷重負荷状態下で任意の押込み荷重による圧痕から伝播するき裂に対してその場観察を行い、相当残留応力として作用する曲げ応力と微小き裂長さとの関係を求めた。これより、残留応力及びK値が精度よく評価できることを示し、K値については残留応力フリーで実測された値と、また残留応力については基材とコーティングとの熱膨張差を考慮した熱弾性解析結果とほぼ合致することから、本手法の妥当性を確認した。さらに、曲げ荷重無負荷時に得られるき裂長さによるK値の評価結果にはぼらつきが多く現れるが、任意の曲げ加重を負荷した結果を組み合わせることにより、得られたK値の信頼性を向上できることを示した。
二川 正敏; Steinbrech, R. W.*; 涌井 隆*; 倉部 誠*
表面技術, 50(1), p.58 - 62, 1999/00
反応焼結法により形成されるケイ素含浸型炭化ケイ素(Si-SiC)は、過酷な腐食環境で使用できる比較的大型構造体のためのセラミックス材として期待されている。特に、高温酸化環境中では、Si-SiCは結晶質と非晶質層から成る二層構造の防食シリカ皮膜を形成する。しかしながら、繰り返し熱負荷が加わった場合、Si-SiC基材と二層シリカ皮膜の熱膨張率のミスマッチにより、結晶質皮膜にき裂が生じる。したがって、防食機能として非晶質皮膜が形成することが望ましい。二層構造皮膜を有するSi-SiC試験片に対して熱処理を加え、皮膜の熱力学的安定性(非晶質/結晶質層間の転移)について、SEM観察及びEDX元素分析、さらに計装微小押込み試験による力学的特性(ヤング率、硬度)の評価を行った。50時間、1300
Cの熱処理では、皮膜の二層構造には変化は見られなかった。すなわち、非晶質/結晶質間で転移は起きなかった。皮膜の力学的特性(ヤング率と硬度)は熱処理の影響を受けた。これは、熱処理により皮膜中から揮発したAl,Kの含有量に関係しており、シリカバルク材の組成による特性変化に対応している。
二川 正敏; Steinbrech, R. W.*
Journal of the American Ceramic Society, 81(7), p.1819 - 1842, 1998/07
シリコン系セラミックスの高温耐食性は、酸化雰囲気中で形成されるシリカ皮膜の保護機能に支配される。高温耐食容器構造材料として着目されているSiSiCセラミックス上に形成された結晶質と非晶質の二層より成る二重構造シリカ皮膜の粘性特性を調べた。まず、シリカ膜を表面に形成した試験片を高温中で圧縮荷重をある一定時間負荷することにより、皮膜を介して接合した。この接合した試験片を用い、接合皮膜層にせん断荷重を負荷,保持し、その後のリラクセーション挙動よりシリカ皮膜の粘性特性を評価する方法を考案した。新たに考案した測定法により、920C
1020C範囲でシリカ皮膜の粘性について調べた結果、不純物を含まないシリカガラスとアルミノシリカガラスとの中間的な値を示した。この値はシリカ皮膜中に含まれる不純物(Al,K)を考慮すれば、よく理解できることがわかった。
二川 正敏; 小貫 薫; Steinbrech, R. W.*
表面技術, 48(6), p.88 - 89, 1997/00
反応焼結法により形成されるシリコン含浸型炭化ケイ素(SiSiC)は、焼成過程における熱収縮が小さいために比較的大型構造物を作製し易いこと、長時間ではないが高温特性(変形、強度及び破壊靱性値)がシリコンの融点である1410Cまではほぼ一定であること、さらに腐食環境に対する保護膜となるシリカ皮膜の形成が期待できるなどの点から、一般金属材料では耐え得ない特殊環境下で使用できる構造材料として有望である。熱化学水素製造IS(Iodine-Sulfur)プロセスでは沸騰濃硫酸腐食環境下で耐える装置材料の選定が重要な課題であり、SiSiCは上述した理由により候補材料の一つである。そこで、SiSiCについて、沸騰95wt%硫酸中で1000時間に及ぶ腐食試験を実施し、腐食後強度試験及び破壊面観察及び皮膜の元素分析結果から沸騰濃硫酸腐食環境に対する耐食性を検討した。その結果、硫酸腐食後にシリカ皮膜が形成され、硫酸腐食、高温酸化、酸化+腐食後の曲げ強度には劣化がないことが分かった。これは、硫酸腐食環境中下でintrinsic/extrinsic flawに対するSiSiCの自己修復機能の発現を示唆している。
