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吉田 健太*; 外山 健*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 下平 昌樹
まてりあ, 62(3), p.154 - 158, 2023/03
原子炉圧力容器(RPV)の中性子照射脆化因子の一つである直径3nm程度の微細な転位ループを高精度に分析するために開発したウィークビーム走査透過型電子顕微鏡(WB-STEM)に関する解説を行うとともに、当該手法と3次元アトムプローブ法(APT)及び陽電子消滅法(PAS)を組み合わせた最先端の照射脆化研究について紹介する。WB-STEMは材料内部に存在する特定の格子欠陥に対して最適な電子線の収束角及び検出角を設定することによって、従来透過型電子顕微鏡での観察が困難であった微細な転位ループの定量評価を可能にする手法である。この手法を用いて10
n/m
程度の低照射量から10
n/mを上回る高照射量まで複数照射量条件で照射された欧州加圧水型軽水炉の監視試験片中の転位ループを分析し、APTやPASで分析した溶質原子クラスターとの比較を行った。その結果、8.2
10n/mから1.210n/mの高照射量領域において転位ループの数密度が顕著に増加することを明らかにした。また、測定された転位ループ及び溶質原子クラスターの数密度や寸法からモデル式に基づいて、これら微細組織の脆化への寄与を評価し、高照射量領域において転位ループが脆化に大きく寄与する可能性を示した。
Chong, Y.*; Gholizadeh, R.*; 都留 智仁; Zhang, R.*; 井上 耕治*; Gao, W.*; Godfrey, A.*; 光原 昌寿*; Morris, J. W. Jr.*; Minor, A. M.*; et al.
Nature Communications (Internet), 14, p.404_1 - 404_11, 2023/02
被引用回数：6 パーセンタイル：93.59(Multidisciplinary Sciences)チタンは格子間酸素によって脆化する。特に極低温では顕著な脆化挙動を示すため、チタンやその合金の製造において酸素含有量を厳しく管理する必要がある。この問題を解決するために、我々は結晶粒の微細化という構造戦略を提案した。77Kで非常に脆い粗粒の組織と比較して、Ti-0.3wt.%Oの超微細粒(UFG)組織(粒径
2.0
m)は、UFG組織特有の超高降伏強度を維持したまま均一延びを1桁上昇させることに成功した。UFG Ti-0.3wt.%Oにおけるこの特異な強度-延性相乗効果は、粒界凝集エネルギー向上に寄与する希薄な酸素の粒界偏析と優れたひずみ硬化能に寄与する
転位の活性化の複合効果によって達成された。この方法は、低温での高強度Ti-O合金の応用の可能性を高めるだけでなく、格子間固溶硬化による延性の低下を生じる他の合金系にも適用できる可能性がある。
Chong, Y.*; 都留 智仁; Guo, B.*; Gholizadeh, R.*; 井上 耕治*; 辻 伸泰*
Acta Materialia, 240, p.118356_1 - 118356_15, 2022/11
被引用回数：15 パーセンタイル：92.67(Materials Science, Multidisciplinary)本研究では、室温でのチタンの引張特性と変形挙動に及ぼす窒素含有量と結晶粒径の影響を体系的に調査した。巨大ひずみ加工と焼鈍により、超高降伏強度(1.04GPa)と大きな均一伸び(10%)の前例のない相乗効果を組み合わせた、完全再結晶微細構造を備えた超微細粒(UFG)Ti-0.3wt.%N合金が得られた。Ti-0.3wt.%N合金の硬化およびひずみ硬化メカニズムは、変形下部構造の観察と第一原理計算によって包括的に研究された。UFG Ti-0.3wt.%Nの優れた強度/延性バランスへの窒素の寄与は2倍であることが明らかになった。粒子内の窒素原子は、八面体から六面体のサイトへの窒素のシャッフルにより、角柱面上の
転位の運動を強く妨げ、純Tiの6倍の摩擦応力の増加を引き起こした。さらに、Ti-0.3wt.%N合金の柱面と錐面の間の積層欠陥エネルギー差が大幅に減少することで、転位の活性化が容易になり、ひずみ硬化率の向上に寄与した。我々の実験的および理論的計算研究は、延性を大幅に犠牲にすることなく手頃な価格の高強度チタンの設計に関する知見を与える。
TEM observation and MD simulation of frank partial dislocation climbing in Al-Cu alloyChen, J.*; 吉田 健太*; 鈴土 知明; 嶋田 雄介*; 井上 耕治*; 今野 豊彦*; 永井 康介*
Materials Transactions, 63(4), p.468 - 474, 2022/04
被引用回数：1 パーセンタイル：17.21(Materials Science, Multidisciplinary)高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)を用いてその場電子照射により、アルミニウム-銅(Al-Cu)合金のフランクループの発達を0.12nmの原子スケールの空間分解能で視覚化した。FCC-Al格子の[110]方向に沿ったその場HRTEM観察では、固有の積層欠陥の境界となるフランク部分転位は、純Al参照サンプルの場合とは異なり、
112
方向に沿って非対称の上昇を示した。この時の弾き出し損傷率は0.055-0.120dpa/sであった。分子動力学シミュレーションによって、この部分転位の非対称上昇はギニア-プレストンゾーン(GPゾーン)でのCu-Cu結合によるピン止め効果として説明された。
Zhao, C.*; 鈴土 知明; 外山 健*; 西谷 滋人*; 井上 耕治*; 永井 康介*
Materials Transactions, 62(7), p.929 - 934, 2021/07
被引用回数：3 パーセンタイル：25.78(Materials Science, Multidisciplinary)Fe中のCuの拡散係数をこれまで測定されていなかった低い温度領域で測定することに成功した。拡散係数を測定する一般的な方法である拡散カップルは高温でしか適用できないため、本研究ではアトムプローブとCu析出の反応速度論を用いた。推定された拡散係数は、以前の研究で得られたものよりも信頼性が高いことが分かった。よって、アトムプローブによる推定がより高い精度をもたらしたと考えられる。さらに、この方法によって推定された拡散係数は、温度の低下に伴い多少オーバーエスティメイトされる傾向があることが、キネティックモンテカルロシミュレーションで明らかになった。
WB-STEM observation of dislocation loop behavior in reactor pressure vessel steel during post-irradiation annealingDu, Y.*; 吉田 健太*; 嶋田 雄介*; 外山 健*; 井上 耕治*; 荒河 一渡*; 鈴土 知明; Milan, K. J.*; Gerard, R.*; 大貫 惣明*; et al.
Materialia, 12, p.100778_1 - 100778_10, 2020/08
長期に原子炉圧力容器の健全性を確保するためには、照射が材料に及ぼす影響を理解する必要がある。本研究では我々が新規開発したWB-STEMを用いて、中性子照射された原子炉圧力容器試験片を焼鈍中、照射誘起転位ループの観察を行った。焼鈍温度を上げると
ループの割合が増加していることが確認された。また、2つの
ループが衝突してループになる現象の観察に初めて成功した。転位に転位ループがデコレートする現象も観察され、分子動力学シミュレーションによってそのメカニズムが説明することができた。
高見澤 悠; 清水 康雄*; 井上 耕治*; 野沢 康子*; 外山 健*; 矢野 史子*; 井上 真雄*; 西田 彰男*; 永井 康介*
Applied Physics Express, 9(10), p.106601_1 - 106601_4, 2016/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Physics, Applied)The effect of phosphorus (P) and boron (B) doping on arsenic (As) diffusion in polycrystalline silicon (poly-Si) was investigated using laser-assisted atom probe tomography. In all samples, a high concentration of As was found at the grain boundaries, indicating that such boundaries represent the main diffusion path. However, As grain-boundary diffusion was suppressed in the B-doped sample, and enhanced in the P-doped sample. In a sample co-doped with both P and B, As diffusion was somewhat enhanced, indicating competition between the effects of the two dopants. This can be explained by the pairing of P and B atoms. The results suggest that grain-boundary diffusion of As can be controlled by varying the local concentration of P and B dopants.
伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.
Materials Science Forum, 607, p.248 - 250, 2009/00
現在までに陽電子消滅寿命測定(PAL)の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,高分子,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。金属試料では1寿命成分、それ以外では3寿命成分で解析を行った。陽電子寿命、及びオルソーポジトロニウム寿命に関して、研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した。その結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの
線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。
伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.
Journal of Applied Physics, 104(2), p.026102_1 - 026102_3, 2008/07
被引用回数：48 パーセンタイル：83.5(Physics, Applied)同一の溶融石英とポリカーボネートを試料に用い、陽電子消滅寿命測定及び解析を12の研究室において実施し、その比較を行った。各研究室で得られた陽電子寿命のばらつきは、測定方法と解析方法を統一することで、過去に報告されている、何も制約を与えずに行われた試験結果に比較して、小さくできることがわかった。
伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.
no journal, ,
現在までに陽電子消滅寿命測定の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,ポリカーボネート,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。
伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.
no journal, ,
金属中の空孔型欠陥や高分子中の自由体積空孔の検出・測定に有効な陽電子寿命測定法において、これまで異なる研究室で得られた結果の同等性や信頼性はほとんど検討されてこなかった。ここでは、バルク陽電子寿命測定のための測定プロトコルや標準物質の検討結果に基づいて実施した試験所間比較試験結果における不確かさの要因について考察した。金属試料ではさらなる検討が必要であることがわかったが、ポリカーボネート及び石英ガラスでのオルソーポジトロニウムの寿命値の結果では過去の国際比較試験に比して半分以下の不確かさが実現できた。
吉田 健太*; Du, Y.*; 嶋田 雄介*; 鈴土 知明; 外山 健*; 井上 耕治*; 荒河 一渡*; Milan, K. J.*; Gerard, R.*; 永井 康介*
no journal, ,
新開発のビームセレクター, 環状検出器, 高速CCDカメラ, イメージングフィルターを収差補正電子顕微鏡のカメラチャンバーに取り付けることにより、新規ウィークビーム走査透過型電子顕微鏡(WB-STEM)を開発した。開発されたWB-STEMは転位ループの動的挙動の観察能力が大きく向上していることが、その場観察よって確認された。また、さらに、分子動力学を用いて転位ループ挙動の数値シミュレーションを実施し、実験結果が理論解析によって良く説明されていることを確認した。よって本WB-STEMは原子炉圧力容器(RPV)鋼等の原子力材料の脆化メカニズムを理解に大きく役立つと期待される。
外山 健*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 木野村 淳*; 鈴土 知明; 波多野 雄治*
no journal, ,
タングステン(W)は核融合炉プラズマ対向材料として有望である。照射下では水素同位体の滞留・蓄積が問題となるが、レニウム(Re)やクロム(Cr)添加によって水素同位体蓄積量が大幅に減少することが見出された。これは、水素捕獲サイトである空孔型欠陥の形成がReやCrによって抑制されるためと考えられるが、それを裏付ける実験的な知見はあまり得られていない。本研究では、電子線照射または中性子照射されたW合金について、照射欠陥形成に対する添加元素の効果を陽電子消滅法で調べることを目的とした。
外山 健*; 柴原 理恵*; Du, Y.*; 井上 耕治*; 永井 康介*; 矢野 康英; 大塚 智史; 光原 昌寿*; 中島 英治*; 大沼 正人*
no journal, ,
酸化物分散強化型(ODS)鋼は次世代炉材料として有望である。ODS鋼の高温強度はマトリックス中に高密度に分散するY-Ti酸化物粒子が担うが、中性子照射により酸化物粒子が溶解(反跳溶解)することや、一旦溶解したYやTiが再び析出して新たな酸化物粒子が形成する可能性も報告されている。本研究では、常陽で158dpaの高照射量まで中性子照射された14Cr-ODS鋼(MA957)について、3次元アトムプローブ(3D-AP)を用いて酸化物粒子を観察し、照射による変化を調べた。これまでの3D-APを用いたMA957に関する研究では、中性子照射(5-110dpa)によって粒子の溶解と再形成が生じ、再形成粒子は直径2nm以下と微細で化学組成は元の粒子から異なることが報告されているが、今回の3D-AP観察結果からは、少なくとも502
C照射材では130dpaまでの重照射後も粒子は安定に存在することが示唆された。
Du, Y.*; 外山 健*; 井上 耕治*; 大塚 智史; 矢野 康英; 吉田 健太*; 嶋田 雄介*; 大沼 正人*; 光原 昌寿*; 中島 英治*; et al.
no journal, ,
Oxide dispersion strengthened (ODS) steels, considered as structural materials in Generation IV fission reactors and fusion reactors, are served in extreme environment, where the neutron radiation doses reach up to 250 dpa while the operation temperature up to 700 deg. C. Thus, understanding the microstructure evolution of ODS steels, especially nanoparticles, at high neutron irradiation levels and high temperature is necessary for the prediction of long-term material degradation. In this study, a detailed investigation of oxide nanoparticles after the neutron irradiation to doses of 16-33 dpa at different temperatures (410 830 deg. C) was performed by the atom probe tomography (APT). The outcome of this investigation brought new insight to the characteristics of oxide nanoparticles formation and evolution under neutron irradiation. It was concluded that the nanoclusters underwent an inverse Ostwald ripening process during the low-temperature irradiation, i.e. neutron irradiation to 16 dpa at 410 deg. C.
齋藤 隼輝*; Yu, H.*; 井上 耕治*; Zimo, G.*; 近藤 創介*; 笠田 竜太*; 永井 康介*; 大場 洋次郎; 廣井 孝介
no journal, ,
核融合炉の実現に向けて、高温強度と耐放射線照射性,熱伝導性を備えた排熱危機が必要とされている。酸化物分散強化銅合金(ODS-Cu)は、これを達成し得る材料として注目されている。さらなる特性向上のためには、Zrの添加による酸化物粒子の微細化が有効である。本研究では、小角散乱法を用いて、Zrの添加により酸化物粒子が微細化することを定量的に明らかにした。また、3次元アトムプローブと透過型電子顕微鏡を用いることにより、酸化物粒子が、蛍石構造イットリア安定化ジルコニアと一致する結晶構造を持つことを明らかにした。この結晶構造は母相と整合性の高い界面を形成し、酸化物粒子の微細化に寄与していると考えられる。
齋藤 隼輝*; Yu, H.*; 井上 耕治*; Zimo, G.*; 近藤 創介*; 笠田 竜太*; 永井 康介*; 大場 洋次郎; 廣井 孝介
no journal, ,
耐照射性と高温強度を併せ持つ酸化物分散強化銅合金(ODS-Cu)の形態にZr添加が及ぼす影響を、小角散乱法と3次元アトムプローブ、透過型電子顕微鏡を用いて調べた。その結果、Zr添加によりイットリウム系酸化物分散粒子が微細化することを明らかにした。これは、高強度化に寄与していると考えられる。また、酸化物分散粒子の構造が、鉄系のODS合金で知られているものとは異なり、蛍石構造イットリア安定化ジルコニアと一致することを明らかにした。
齋藤 隼輝*; Yu, H.*; 井上 耕治*; Zimo, G.*; 近藤 創介*; 永井 康介*; 大場 洋次郎; 廣井 孝介; 笠田 竜太*
no journal, ,
Oxide-dispersion-strengthened copper alloys (ODS-Cu) have excellent high strength and thermal conductivity and thus are promising materials for divertor heat sink in future fusion reactors. Zr addtion is effective for the improvement of mechanical and irradiation properties because Zr gives the refinement and densification of the oxide particles. Nanostructural observation using small-angle X-ray scattering, three-dimensional atom probe tomography, and transmission electron microscope provide that Zr forms yttria-stabilized zirconia (YSZ). This can be related to the refinement of the oxide particles.
