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Sb
O
F observed by high-resolution synchrotron and neutron diffraction下野 聖矢*; 石橋 広記*; 永吉 祐輔*; 池野 豪一*; 河口 彰吾*; 萩原 雅人; 鳥居 周輝*; 神山 崇*; 市橋 克哉*; 西原 禎文*; et al.
Journal of Physics and Chemistry of Solids, 163, p.110568_1 - 110568_7, 2022/04
被引用回数：1 パーセンタイル：15.7(Chemistry, Multidisciplinary)The structural phase transition from cubic (
) to a 
tetragonal (
) at 
180 K was found in non-centrosymmetric oxyfluoride CoSbOF by high-resolution neutron and synchrotron powder diffraction. To investigate this phase transition, specific heat, magnetization, and dielectric measurements were performed. Although the specific heat and dielectric constant showed anomalies at , a phase transition to ferroelectricity was not observed in the polarization hysteresis loop down to 30 K. The rotation of the CoO
F octahedron was observed at from the structural analysis using synchrotron and neutron powder diffraction data. It was found that the magnetic phase transition from paramagnetic to G-type antiferromagnetic occurred at 
67 K, at which a peak was observed in the specific heat measurements, via magnetic structure analysis using neutron powder diffraction data. The magnetic moments of Co
were aligned along the tetragonal 
-axis direction with a Co moment of 2.80(1) 
at 13 K.
copper nitrite reductase; Involvement of the unique N-terminal region in the interprotein electron transfer with its redox partner福田 庸太*; 小手石 泰康*; 米田 涼平*; 玉田 太郎; 高見 英人*; 井上 豪*; 野尻 正樹
Biochimica et Biophysica Acta; Bioenergetics, 1837(3), p.396 - 405, 2014/03
被引用回数：15 パーセンタイル：47.19(Biochemistry & Molecular Biology)海洋性好熱菌
HTA426由来銅型亜硝酸還元酵素(CuNIR)の全長体およびN末端領域(68アミノ酸)欠損変異体の結晶構造を各々1.3
、および1.8分解能で決定した。全体構造は既知のCuNIRと同様に2つのグリークキー
バレルドメインから構成されていたが、N末端側にストランドと
へリックスからなる本酵素に特異的な領域が存在していた。この領域はタイプ1銅結合部位の方に伸びており、他の脱窒系におけるCuNIRと酸化還元パートナーである電子供与体(チトクロム
)との電子伝達複合体構造との重ね合わせから、この領域が脱窒系の電子伝達反応における電子供与体との一時的な結合に寄与していることが推察された。さらに、N末端領域欠損変異体とを由来チトクロムを用いた電子伝達反応の速度論的解析結果を組み合わせた結果、この領域が電子供与体の認識に直接関与していることが示された。
福田 庸太*; 玉田 太郎; 高見 英人*; 鈴木 晋一郎*; 井上 豪*; 野尻 正樹
Acta Crystallographica Section F, 67(6), p.692 - 695, 2011/06
被引用回数：9 パーセンタイル：67.71(Biochemical Research Methods)The soluble region (residues 32-354) of GK0767, a copper-containing nitrite reductase from the thermophilic Gram-positive bacterium HTA426, has been cloned and overexpressed in 
. The purified recombinant protein was crystallized using the hanging-drop vapour-diffusion method. X-ray diffraction data were collected and processed to a maximum resolution of 1.3 . The crystals belonged to space group 
3, with unit-cell parameters 
= 
= 115.1, 
= 87.5 . Preliminary studies and molecular-replacement calculations reveal the presence of one subunit of the homotrimeric structure in the asymmetric unit; this corresponds to a V
value of 3.14 
Da
.
垣之内 啓介*; 中村 努*; 玉田 太郎; 安達 宏昭*; 杉山 成*; 丸山 美帆子*; 高橋 義典*; 高野 和文*; 村上 聡*; 井上 豪*; et al.
Journal of Applied Crystallography, 43(4), p.937 - 939, 2010/08
被引用回数：4 パーセンタイル：48.31(Chemistry, Multidisciplinary)本論文は蛋白質の大型結晶成長法について報告である。カットしたピペットチップを用いてハンギング蒸気拡散法による結晶化のための大容量ドロップ(最大で200
l)を作製する。結晶は蒸気-液体界面において成長する。成長した結晶は液-液接触により、マクロシーディングを繰り返し実施することや、キャピラリーへのマウントが可能となる。この大容量ハンギングドロップ蒸気拡散法を用いて、古細菌
K1由来の抗酸化蛋白質(ApTPx)とニワトリ卵白リゾチームの大型結晶を効率的に産生することが可能となった。この手法により得られたApTPxの大型結晶(6.2mm)を用いた中性子回折実験の結果、3.5分解能を上回る回折点を確認できた。
resolution清水 典子*; 杉山 成*; 丸山 美帆子*; 高橋 義典*; 安達 基泰; 玉田 太郎; 日高 興士*; 林 良雄*; 木村 徹*; 木曽 良明*; et al.
Crystal Growth & Design, 10(7), p.2990 - 2994, 2010/06
被引用回数：11 パーセンタイル：72.02(Chemistry, Multidisciplinary)本研究では、HIV-1プロテアーゼとその阻害剤であるKNI-272との複合体の大型結晶作製を6種類の方法で行った。それらを比較した結果、top-seeded solution growth(TSSG)法とTSSG combined with the floating and stirring technique(TSSG-FAST)法が、種結晶の多結晶化を効果的に防ぎ、迅速に大型の単結晶を得るために有効で、得られた結晶は質が高いことが示された。さらに、結晶の形が、溶液の流れに依存したことから、過飽和の程度が結晶の成長方向に影響することが示唆された。これらの知見は、溶液の流れを操作することで、結晶の形が制御できる可能性を示している。
松村 浩由*; 安達 基泰; 杉山 成*; 岡田 詩乃*; 山上 恵*; 玉田 太郎; 日高 興士*; 林 良雄*; 木村 徹*; 木曽 良明*; et al.
Acta Crystallographica Section F, 64(11), p.1003 - 1006, 2008/11
被引用回数：17 パーセンタイル：77.92(Biochemical Research Methods)本論文では、HIV-1プロテアーゼと薬剤候補分子であるKNI-272との複合体の結晶化と予備的中性子結晶構造解析について報告する。この中性子回折研究の目的は、水素原子の構造情報を得ることと活性中心の2つのアミノ酸残基の解離状態を決定することである。結晶化は、2液法を除冷法を組合せて、さらにマクロシーディングを繰り返し、1.4mmのサイズの結晶を得た。中性子回折データは、原子力機構のJRR-3に設置してあるBIX-4を用いて室温にて行った。回折データの分解能2.3、空間群はP2(1)2(1)2、格子定数は、a=59.5, b=87.4, c=46.8であった。
金谷 利治; 高橋 伸明; 井上 倫太郎*; 松葉 豪*; 西田 幸次*; 長尾 道弘*
ISSP Activity Report on Neutron scattering Research; Experimental Reports (CD-ROM), 13, 1 Pages, 2006/00
In a previous paper we have performed neutron spin-echo (NSE) measurements on deuterated styrene (dPS)-protonated butadiene diblock copolymer micelles in deuterated n-decane to investigate the dynamics of butadiene (PB) blocks in the corona. We found that the motion of the PB chain can be well described by the Zimm mode in contrast to the previous NSE studies on dPS-protonated isoprene (PI) diblock copolymers micelles where the collective dynamics (breathing mode) of PI chains in the corona were observed. This difference has been assigned to the larger interactions in PI chains through the second virial coefficient. If this expectation is correct, crossover from the Zimm mode to the collective mode should be observed at a lower Q in PB than PI in the equal concentrations. In order to confirm the prediction, we performed NSE measurements on deuterated n-decane solutions of PB and PI with molecular weights Mw = 19.9k and 21.4k, respectively, using iNSE spectrometer at JRR-3M reactor.
structure of copper nitrite reductase from thermophilic denitrifer福田 庸太*; 玉田 太郎; 高見 英人*; 井上 豪*; 野尻 正樹
no journal, ,
脱窒菌は、嫌気呼吸のひとつで硝酸イオン(NO
)を窒素分子(N)にまで段階的に還元する脱窒(NO
NONONON)を行う微生物の総称である。脱窒過程は土壌や水中の窒素を大気に返す唯一の生物的機構であり、地球上の物質循環において非常に重要である。脱窒過程の各段階のうち、亜硝酸イオン(NO)を一酸化窒素(NO)へと還元する反応は、最初にイオンが気体に変換される反応であり特に重要であるが、この反応を触媒する酵素が銅型亜硝酸還元酵素(CuNIR)である。われわれは好熱性脱窒細菌 HTA426由来のCuNIR(
NIR)の1.3分解能でのX線構造解析に成功した。NIRは他のCuNIRと同様にホモ三量体構造を形成し、サブユニットあたりに2つの銅イオンを含んでいることを確認したが、他のCuNIRには見られない新規なヘリックス構造がN末端側に存在することも併せて明らかにした。速度論的解析結果を加味すると、この新規なヘリックス構造が生理的電子供与体との電子移動反応において種特異的な分子認識機構に関与すると考えられた。
