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N
磁気記録材料の偏極中性子散乱加倉井 和久; 武田 全康; 佐々木 勇治*; 粟野 博之*
no journal, ,
被覆層を持つ窒化鉄超微粒子磁性体の磁化比較測定を偏極中性子回折を用いて行ったテスト実験について報告する。この超微粒子磁性体の巨視的な磁化測定による磁気モーメントの測定は、この物質の酸化を防ぐために必要な被覆層が存在することから磁性物質の体積が正確に求まらないために、困難とされてきた。中性子散乱は微視的に超微粒子磁性体からのみの磁気散乱強度を測定できるので、巨視的に観測された磁気モーメントの試料依存性が、非磁性ラミネート層の厚みの違いからくるものか、あるいは本質的に窒化鉄超微粒子自身のサイズや性質の違いによるものかを判別できる。巨視的な磁化測定では異なる飽和磁化量を示す窒化鉄超微粒子試料の微視的磁気モーメントの比較測定を粉末偏極中性子回折法を用いて行い、その結果窒化鉄自身の磁気モーメントは両試料において全く同じであり、巨視的な磁化測定結果の違いは各試料の被覆層の平均厚みの違いからくることを明らかにした。
加倉井 和久; 武田 全康; 西原 美一*; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 粟野 博之*
no journal, ,
偏極中性子を用いた磁気モーメント密度分布の測定はこれまでもmixed valence系や分子磁性研究の分野で活用されてきた。しかし偏極中性子ビーム強度が弱いためにほとんどの実験が単結晶を用いた実験であった。しかし近い将来パルス中性子源の大強度粉末中性子回折装置における偏極中性子とパルス高磁場を実現させれば、より広範囲な磁気物質群に対して磁気モーメント密度分布の測定が可能になり、産業利用を視野に入れた磁気材料研究のさらなる進展が期待できる。この講演では茨城県中性子利用促進研究会・ナノ磁性材料研究会のテスト実験として行われた窒化鉄超微粒子磁性体の粉末偏極中性子回折実験結果を例にしてこの手法を検討する。
菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
FeN
を主成分とする球状Fe-N磁性微粒子は、磁気異方性が大きいなどの良好な磁気特性を示すことから、テープ状磁気記憶媒体の新材料として注目され、企業による開発研究が進められている。また、FeNについては過去に巨大磁気モーメントが発現したとの報告があることから、この材料の磁気モーメントの評価は工学的のみならず物理的にも興味の対象となるところである。しかし、Fe-N微粒子の表面は、酸化及び焼結防止のための非磁性ラミネート層で覆われており、この厚みを正確に求めることができないことから磁性部分の体積を正確に決定することができない。よって、マクロな磁化測定の結果より、Fe-N微粒子の磁気モーメントの大きさを評価することは困難とされている。そこでわれわれは、Fe-N微粒子の内部磁気構造を調べることを目的として偏極中性子小角散乱実験を行った。実験には、中性子集光素子として磁気レンズを搭載した原子力機構の偏極中性子集光型小角散乱装置(SANS-J-II)を用いた。得られた小角散乱強度を、コアシェル構造をとる球状粒子モデルを用いて解析し、微粒子の磁化部分の体積や表面非磁性層の厚さ等を定量的に評価した。
N微粒子の偏極中性子回折法による磁気形状因子の測定石井 佑弥; 老谷 聖樹; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; et al.
no journal, ,
現在使用されている磁気テープ材料は粒径100nm程度の針状メタルが使用されているが、さらに高容量化・高密度化のために微細化又は球状化が必要である。窒化鉄FeNは最近20nm程度の球状試料が得られるようになり、次世代の磁気テープ材料として有望である。ところが、一般的に強磁性体が微粒子状になると熱振動により自発磁化が減少し、磁気モーメントの値が小さくなることが知られている(超常磁性)。さらに、磁気テープ材料としてのFeNは酸化防止のためラミネート層を持っており、通常の磁気測定法では正確な磁化の値を決めることが難しい。そこでFeN微粒子の正確な磁気モーメントの大きさを決定するために、偏極中性子回折法を用いた磁気形状因子の測定を行った。実験は試料に1Tの磁場をかけて磁化を飽和させて行った。スピンフリッパーを用いて飽和磁化と中性子スピンの向きを平行(ON)/反平行(OFF)にすることで回折強度に差が現れる。もし結晶構造因子が既知であれば、ON/OFFの各ピークでの反転比(flipping ratio)を測定することで磁気形状因子を求めることができる。
鉄及びCoFeの磁気形状因子の測定老谷 聖樹; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 横山 淳*; 西原 美一*; et al.
no journal, ,
磁気テープへの応用という観点から、強磁性微粒子に対する注目が集まっている。偏極中性子回折法は微粒子の磁化を決定するのに有望と思われるが、これまであまり例のない粉末に対する偏極中性子回折実験を行い、磁気形状因子を測定し、磁化を決定した。試料として典型的な強磁性体である鉄と、磁気テープとして既に実用化されているCoFeの微粒子を選んだ。実験では、試料に10kOeの磁場を散乱ベクトルに垂直にかけ、試料の磁化を飽和させた。偏極中性子回折では磁化ベクトルと中性子スピンの向きが平行か反平行かで回折強度に差が現れる。その回折ピークの反転比Rを測定することで、結晶の(原子核)構造因子が既知であれば、磁気形状因子を求めることができる。一般に回折強度は、装置の分解能や試料の形状などによる補正を受けるが、反転比Rではそのような補正係数が打ち消され、測定精度はほとんど統計誤差のみとなり磁気形状因子を精度よく求めることができる。この実験により、純鉄の磁化が、ほぼ文献値の2.15Tであることが確かめられた。偏極中性子粉末回折法による磁気構造解析の有用性、及びその信頼性についてCoFeの結果も併せて報告する。
加倉井 和久; 武田 全康; 石井 佑弥; 老谷 聖樹; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; 西原 美一*
no journal, ,
偏極中性子を用いた磁気モーメント密度分布の測定はこれまでもmixed valence系や分子磁性研究の分野で活用されてきた。しかし、偏極中性子ビーム強度が弱いためにほとんどの実験が単結晶を用いた実験であった。しかし、近い将来パルス中性子源の大強度粉末中性子回折装置における偏極中性子回折実験を実現させれば、より広範囲な磁気物質群に対して磁気モーメント密度分布の測定が可能になり、産業利用を視野に入れた磁気材料研究のさらなる進展が期待できる。この講演では茨城県中性子利用促進研究会・ナノ磁性材料研究会のテスト実験として行われた窒化鉄や純鉄超微粒子磁性体の粉末偏極中性子回折実験結果を例にしてこの手法の可能性を検討する。
奥 隆之; 菊池 隆之; 大場 洋次郎; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 老谷 聖樹; 武田 全康; 加倉井 和久; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
FeNを主成分とする球状Fe-N磁性微粒子(粒径約20nm)は、磁気異方性が大きい等の優れた磁気記録特性を示すため、テープ状磁気記憶媒体の新材料として注目され、企業による研究開発が進められている。また、FeNについては巨大磁気モーメントの発現が過去に報告されていることから、この材料の磁気モーメントの評価は工学的にも物理的にも重要な意味を持つ。しかし、Fe-N微粒子の表面は、焼結及び酸化防止のための非磁性ラミネート層で覆われており、この非磁性ラミネート層の厚さを定量的に評価することが困難であることから、マクロな磁化測定の結果より、Fe-N微粒子コア部(主成分FeN)の磁化の絶対値を評価することができない。そこでわれわれは、Fe-N微粒子の内部磁気構造を明らかにするとともに、Fe-N微粒子コア部の磁化の絶対値を評価することを目的として、偏極中性子小角散乱実験を行った。そして、得られたデータを入射中性子のスピン極性に依存したコアシェルモデルを用いて解析した結果、Fe-N微粒子の内部磁気構造と、Fe-N微粒子コア部の磁化の絶対値を定量的に評価することに成功した。
N微粒子の偏極中性子回折法による磁化評価石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 篠原 武尚; 奥 隆之; 鈴木 淳市; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
現在使用されている磁気テープ材料は100nm程度の大きさの針状メタルであるが、さらなる高容量化・高密度化のために微細化又は球状化が必要である。窒化鉄FeNは最近20nm程度の球状試料が得られるようになり、次世代の磁気テープ材料として有望である。ところが、FeN微粒子は酸化防止のラミネート層を持つため,通常の磁化測定によって信頼できる飽和磁化の値を得ることが困難である。本研究では、JAEAの研究用原子炉JRR-3Mに設置されている3軸型中性子分光器TAS-1を使って、磁化の絶対値を求めるのにラミネート層の影響をまったく受けない偏極中性子回折法により粒径の異なる4種類の試料の磁化を決定した。測定の結果、磁気形状因子は-Feで近似できることがわかること、また、平均粒径の違いによる飽和磁化の変化はないことがわかった。
菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
FeNを主成分とする球状Fe-N磁性微粒子は、磁気異方性が大きい等の優れた磁気記録特性を有することから、テープ状磁気記録媒体の新材料として、企業による開発研究が進められている。また、FeNについては、過去に巨大磁気モーメントの発現が報告されていることから、この材料の磁気モーメントの絶対値評価は工学的にも物理的にも意義がある。しかし、Fe-N微粒子の表面は、酸化防止のための非磁性ラミネート層で覆われており、この層の厚さを定量的に見積もることが困難であることから、巨視的な磁化測定より、Fe-N微粒子の磁気モーメントの絶対値を評価することができない。そこで、われわれは、Fe-N微粒子の内部磁気構造を明らかにすることにより、Fe-N微粒子の磁気モーメントの絶対値評価を行うことを目的として、偏極中性子小角散乱実験を行った。得られた結果を中性子のスピン極性に依存したコアシェルモデルを用いて解析することにより、Fe-N微粒子の内部磁気構造を決定し、磁気モーメントの絶対値を定量的に評価した。その結果、Fe-N微粒子の磁気モーメントは-Feの値と同程度であり、巨大磁気モーメントは発現していないことが明らかとなった。
菊地 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
FeNを主成分とする球状Fe-N磁性微粒子は優れた磁気記録特性を示すことから、テープ状磁気記憶媒体の新材料として注目されている。Fe-N微粒子の表面は酸化防止のための非磁性ラミネート層で覆われているため磁化に寄与する部分の体積を精度よく求めることが困難であり、巨視的な磁化測定からFe一原子あたりの磁気モーメントの絶対値を評価することはできない。そこでわれわれは、偏極中性子回折実験により微粒子の主成分であるFeNのFe一原子あたりの磁気モーメントを評価するとともに、本研究では作成条件の異なる数種類のFe-N微粒子について、その内部磁気構造を評価することを目的として、偏極中性子小角散乱実験を行った。実験には、原子力機構の偏極中性子集光型小角散乱装置(SANS-J-II)を用いた。試料に1Tの磁場を印加し、入射中性子のスピン極性がそれぞれ正極性及び負極性の場合の中性子小角散乱強度I
及びI
を測定した。得られた散乱データをコアシェル構造をとる球状粒子モデルを用いて解析し、Fe-N微粒子の表面非磁性層の厚み及び磁性領域の平均体積を求めた。その結果、Fe-N微粒子の内部磁気構造を定量的に評価することができた。
N微粒子の磁化の粒径依存性の研究石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 篠原 武尚; 奥 隆之; 鈴木 淳市; 岸本 幹雄*; 佐々木 勇治*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
現在使用されている磁気テープ材料は粒径100nm程度の針状メタルが使用されているが、さらに高容量化・高密度化のために微細化又は球状化が必要である。窒化鉄FeNは微粒子状でも優れた磁気記録特性を示すため次世代の磁気記録テープ材料として有望であるが、微細化に伴って飽和磁化の減少が見られた。しかし、磁気記録テープ材料としてのFeN微粒子は酸化防止のためのラミネート層で覆われているため、微粒子内部の磁化の評価が難しく、FeN微粒子の正しい飽和磁化を評価することは重要である。そこで本研究ではさまざまな条件下で作製されたFeN微粒子を偏極中性子回折法で測定し、磁化の粒径依存性とラミネート層の影響について調べた。実験には日本原子力研究開発機構の研究用原子炉JRR-3に設置されている中性子三軸分光器(TAS-1)を用いた。日本中性子科学会では実験の詳細とこれまでに得られた結果について発表する予定である。
奥 隆之; 菊池 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; 横山 淳*; et al.
no journal, ,
FeNを主成分とする球状Fe-N微粒子は、大きな結晶磁気異方性を有することから、これまで磁気記録テープ材料としておもに用いられてきた針状メタル(Fe-Co合金)粒子に代わる高密度記録テープの新材料として注目され、企業による研究開発が進められている。FeNについては、bcc構造のFeよりも大きな磁気モーメントの発現が、実験やバンド計算の結果から示唆されており、このFe-N微粒子の磁気モーメントの絶対値評価は、材料学的にも意義がある。また、Fe-N微粒子の表面は、酸化及び焼結防止の非磁性ラミネート層で被覆されているが、この非磁性層厚の最適化が、磁気テープの記録性能を最大化するための重要な要素の一つである。そこでわれわれは、微粒子表面の酸化処理により、系統的に表面の非磁性層厚さのみを変化させた試料について、偏極中性子小角散乱実験を行い、Fe-N微粒子の表面非磁性層厚さと磁性コア部の磁化の安定性等の関係について調べた。その結果、表面非磁性層の厚さがある一定の値を超えると磁化が減少する傾向があることがわかった。
N
微粒子の研究玉井 雄大; 石井 佑弥*; 萩谷 裕之; 菊地 隆之*; 横山 淳*; 西原 美一*; 武田 全康; 加倉井 和久; 奥 隆之; 篠原 武尚; et al.
no journal, ,
磁気テープは大量のデータを保存できる信頼性の高い記録媒体として広く使用され、さらなる記録の高密度化が求められている。しかし、そのためには現在使われている針状微粒子では限界が見えてきており、球状微粒子でも高い保磁力を発現する材料として、FeN構造を有する窒化鉄微粒子磁性体が開発された。本研究では偏極中性子回折実験を行い、ラミネートされたFeN微粒子の磁気モーメントの絶対値と平均粒径を評価した。
萩谷 裕之; 奥 隆之; 吉良 弘; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 武田 全康; 玉井 雄大; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; et al.
no journal, ,
FeNを主成分とする球状Fe-N微粒子は、優れた磁気記録特性を有することから、高密度磁気記録テープの新素材として研究開発が進められている。FeNは不安定な相であるため、微粒子の表面は酸化及び焼結防止のための非磁性ラミネート層で覆われている。この表面非磁性層の厚さの最適化は、磁気テープの記録特性を最大化するうえで、重要な課題の一つである。これまでに、われわれは平均粒径20nm以下のFe-N微粒子の表面非磁性層厚さを定量的に評価することを目的として、0.1
q[nm
]1の範囲で偏極中性子小角散乱実験を行った。得られたデータをコアシェル構造モデルを用いて解析した結果、q
1[nm]の領域に、微粒子の表面構造を反映した特徴的な散乱プロファイルが現れることが示唆された。そこで、今回、この特徴的な散乱プロファイルを明らかにするために、表面処理方法の異なる2種類のFe-N微粒子について0.2q[nm]2の範囲で、偏極中性子小角散乱実験を行った。学会では、今回得られたデータの解析結果について報告するとともに、微粒子表面構造について議論する。
N微粒子磁性体の酸素処理効果玉井 雄大; 西原 美一*; 武田 全康; 加倉井 和久; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*
no journal, ,
球状FeN微粒子磁性体は、従来の針状メタル磁性体に比べて高い磁気特性を有しており、磁気テープとして実用化されれば数十テラバイト容量が期待できる次世代の磁性材料である。偏極中性子回折法を用いたこれまでの研究で、微粒子合成の際に過度な表面酸化処理を施すとFeNの磁気モーメントの絶対値が小さくなる予備的な実験結果が得られている。本研究では酸化処理状態の異なる複数の試料を測定することで、磁気モーメントの系統的な変化を調べた。また、X線回折測定及び磁化測定の結果を考慮することで、微粒子の構成成分と内部のFeNの粒径を評価した。