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論文

Chemical state information of bulk specimens obtained by SEM-based soft-X-ray emission spectrometry

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06

 被引用回数:32 パーセンタイル:91.15(Materials Science, Multidisciplinary)

電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, Al$$_2$$Pt及びAl$$_2$$AuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。

論文

Construction of a SXES spectrometer for a conventional SEM

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08

TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL$$_{3}$$端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB$$_{6}$$とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。

論文

Effect of nitrate on nodulation and nitrogen fixation of soybean

大山 卓爾; 藤掛 浩行*; 八島 裕幸*; 七夕 小百合*; 石川 伸二*; 佐藤 孝*; 西脇 俊和*; 大竹 憲邦*; 末吉 邦*; 石井 里美; et al.

Soybean Physiology and Biochemistry, p.333 - 364, 2011/11

Soybean Physiology and Biochemistryの中の、ダイズ植物の根粒形成及び窒素固定に対する硝酸の影響という章で研究成果をまとめている。窒素固定について、$$^{13}$$N標識窒素ガスを製造し、非侵襲的にイメージングし、定量することができた。硝酸処理下で$$^{11}$$C標識二酸化炭素を投与して光合成産物の根への分配をPETISにより観察し、さらに根粒の成長との関連を調べた。ひとつの植物の根を、硝酸処理区と無処理区に分けて$$^{11}$$C標識光合成産物の根への移行を観察したところ、硝酸処理区の根への移行が早いことがわかった。$$^{13}$$N標識硝酸を根粒着生株と非着生株の根に与え、硝酸処理区,無処理区で吸収,移行の様子を観察したところ$$^{13}$$N標識硝酸の吸収,移行に差はなかった。このことから、根粒の着生は硝酸の吸収,移行に影響を与えないことがわかった。根粒の窒素固定や硝酸の影響に関してPETISを用いたデータが大きく貢献している。

論文

Evaluations of optical properties of Co based soft X-ray multilayer gratings

石野 雅彦; 小池 雅人; 佐藤 二美*; 寺内 正己*; 佐野 一雄*; 笹井 浩行*

Journal of Applied Physics, 104(7), p.073520_1 - 073520_5, 2008/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Physics, Applied)

近年、機能性デバイス開発や生体観察などが精力的に行われ、これらの分野からは広い光子エネルギー範囲を高いエネルギー分解能でカバーするX線分光器開発が望まれている。われわれは従来の回折格子にかわる広帯域X線分光素子として多層膜回折格子に注目し、8keVまでのX線領域において実用的な効率を持つCo/SiO$$_{2}$$多層膜回折格子とW/C多層膜回折格子を開発した。これらの多層膜回折格子に加えてCo/Si多層膜回折格子も候補として考えられるが、反射膜となるCo/Si多層膜の界面では大きな拡散層が形成されることが知られている。そこで、拡散層を持つX線多層膜を反射膜に持つ多層膜回折格子の特性を評価するために、Co/Si多層膜回折格子とCo/SiO$$_{2}$$多層膜回折格子を製作し、構造評価と効率測定を行った。TEMによる試料の断面観察では、欠陥のない良好な構造が確認された。しかし、多層膜回折格子では格子構造だけでなく反射膜の光学定数が回折条件に影響すること、加えてCo/Si多層膜中に形成された拡散層が効率を低下させる原因となっていることを確認した。多層膜回折格子の反射膜として界面に大きな拡散層を持つX線多層膜を用いることには問題がある。

論文

Structural change by high-energy ion irradiation and post-annealing in EuBa$$_{2}$$Cu$$_{3}$$O$$_{y}$$

佐藤 浩行*; 石川 法人; 岩瀬 彰宏; 知見 康弘; 橋本 健男*; 道上 修*

Physica C, 378-381(Part1), p.527 - 530, 2002/10

酸化物超伝導体は、高エネルギーイオン照射による高密度電子励起により、その軌跡に沿って柱状欠陥を生成する。今回は、酸素量を変えたEuBa$$_{2}$$Cu$$_{3}$$O$$_{y}$$(y=7, y=6)に200MeV Auイオンを室温で照射し、その後熱処理を行った。照射後の試料を酸素雰囲気中で熱処理(550$$^{circ}C$$)することで、c軸の格子定数は完全に回復した。ここで、生成された柱状欠陥は、熱処理では回復しないと思われる。したがって、ピニングセンターとしての柱状欠陥を残しつつ、超伝導性を回復することができるものと思われる。このように、柱状欠陥の質や数を、照射と照射後のアニールを組み合わせることにより制御することができる。

論文

Irradiation effects on MgB$$_{2}$$ bulk samples and formation of columner defects on high-Tc supercoductor

岡安 悟; 笹瀬 雅人; 北條 喜一; 知見 康弘; 岩瀬 彰宏; 池田 博*; 吉崎 亮造*; 神原 正*; 佐藤 浩行*; 浜谷 祐多郎*; et al.

Physica C, 382(1), p.104 - 107, 2002/10

 被引用回数:28 パーセンタイル:75.42(Physics, Applied)

新超伝導物質MgB$$_{2}$$の超伝導特性を改善するために照射効果を調べた。電子線照射は焼結体試料の粒界結合を損なうため、超伝導特性は悪くなる。一方、高エネルギー重イオン照射は、臨界電流密度ならびに不可逆磁場を改善する。また、高温超伝導体における円柱状欠陥生成メカニズムについて熱スパイクモデルを改良したTime-dependent Line Sourceモデルを適用して解析した。その結果、高速イオンが電子系に与えるエネルギーSeのうち1/4~1/3の値しか円柱状欠陥生成に寄与していないことがわかった。

口頭

汎用SXES開発のためのTEM用広帯域SXESの試作,2

寺内 正己*; 佐藤 庸平*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; et al.

no journal, , 

TEM用軟X線発光分光(SXES)装置(測定範囲は拡張仕様で60-2000eV)をより広く材料への応用に対応するため、測定領域を50-3800eVへ拡張するとともに解析ソフトも含めた「ナノスケール軟X線発光分光システムの開発」(科学技術振興機構-産学共同シーズイノベーション化事業:平成20-平成23)を行っている。今回は、高エネルギー側をこれまでの約2keVから約4keVまで拡張する新たな回折格子の試作とその実験結果を報告する。最近メモリーデバイス等に使われるTeやSeの分析が要望されているが、3.7keVのTe-L発光を従来のAu蒸着の回折格子では測定不可能である。今回、回折格子基板の上に多層膜(WとB$$_{4}$$Cを交互に20周期程度)を形成し、それにより2-4keVの範囲をカバーする回折格子の開発を試みた。検出器には画素サイズが12ミクロンの軟X線用CCDカメラを用いた。現在、マスター回折格子(溝を形成したガラス基板)に多層膜を形成した物を用い、Te単結晶から、L$$beta$$1(4030eV)の測定に成功している。さらに、同じ設定でPt-M$$alpha$$(2050eV), Pd-M$$alpha$$(2839eV), In-L$$alpha$$(3287eV)も測定できており、2-4keV領域をカバーできることが確認された。

口頭

汎用SEMを用いたSEM-SXES装置の試作

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

no journal, , 

電子顕微鏡(TEM/EPMA)に搭載でき、測定領域50$$sim$$4000eVの軟X線発光分光(SXES)装置の開発とともに、スペクトルマッピング可能なソフトウェアも含めたナノスケール軟X線発光分光システムの開発を行ってきた。今回、TEM/EPMAだけでなく、汎用の走査型電子顕微鏡(SEM)へSXES装置を組み込むことを目的とした装着テストを開始した。TEMに比べると、SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、試料表面へのコンタミネーションや制動輻射によるバックグラウンドが測定上の問題となる反面、信号量が増加し、短時間での測定が期待されるため、材料開発・評価の現場においてSEMとSXESを組合せた分析技術を確立することは有用である。本研究では、TEM/EPMA用に開発したSXES装置と同一の光学系を持つ分光器を新たに製作し、それをSEM本体(JEOL JSM-6480LV)の拡張ポートに装着した。検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)を用いた。SEM用分光器で得られたアルミニウムのL端でエネルギー分解能は0.2eV程度であり、これはTEM/EPMA用分光器と同等の性能であることを確認した。

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