Laminar and blazed type holographic gratings for a versatile soft X-ray spectrograph attached to an electron microscope and their evaluation in the 50-200 eV range

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; et al.

Applied Optics, 51(13), p.2351 - 2360, 2012/05

https://doi.org/10.1364/AO.51.002351

電子顕微鏡に搭載するための汎用軟X線平面結像型分光器用ラミナ型及びブレーズ型ホログラフィック不等間隔溝球面回折格子を設計・作製・評価した。放射光を用いて実施した入射角86.00におけるラミナ型マスター及びレプリカ回折格子の絶対回折効率は50200eV領域で5%超を示す一方、ブレーズド型の場合は8%超であった。それぞれの最大回折効率は、22%, 2627%であった。レーザープラズマ光源を用いた分解能実験により、すべての回折格子の分解能がLiの発光スペクトルのエネルギー(約55eV)で700以上であることがわかった。また、透過型電顕に搭載した分光器を用いて金属Liのスペクトルを高い分解能で計測することに成功した。

Diffraction efficiencies of holographic laminar and blazed types gratings for use in a flat-field spectrograph in the 50-200 eV range for transmission electron microscopes

今園 孝志; 小池 雅人; 河内 哲哉; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; 米澤 善央*; 倉本 智史*; 佐野 一雄*

Proceedings of SPIE Europe Optics + Optoelectronics 2011, Vol.8139, p.81390V_1 - 81390V_9, 2011/09

https://doi.org/10.1117/12.893382

We have been developing a compact wavelength-dispersive soft X-ray spectrometer to be attached to electron microscopes, which places emphasis on the low energy region for the demanding analysis of the Li- emission spectrum in the development of lithium-ion batteries. For this purpose, a flat-field holographic spherical grating was designed employing aspheric wavefront recording system. Laminar and blazed master (LM and BM) gratings and their respective replica (LR and BR) gratings were fabricated by holographic exposure and ion-beam etching methods. Absolute diffraction efficiencies in an energy range of 50-200 eV were measured. The first order diffraction efficiencies of the LM gratings were 5-20% in the measured energy range and 6-9% at 54.3 eV. Those of the BM gratings strongly depended on the blaze angles and they were 5-27% and 11%, respectively. Both LR and BR showed the comparable efficiencies with their respective master gratings.

Super ODS steels R&D for fuel cladding of next generation nuclear systems, 7; Corrosion behavior and mechanism in LBE

佐野 浩行*; 藤澤 敏治*; 木村 晃彦*; 井上 賢紀; 鵜飼 重治*; 大貫 惣明*; 奥田 隆成*; 阿部 冨士雄*

Proceedings of 2009 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP '09) (CD-ROM), p.9308_1 - 9308_5, 2009/05

重金属冷却高速増殖炉及び超臨界水冷却高速増殖炉用の燃料被覆管として、優れた高温強度と高耐食性の両方を兼ね備えた酸化物分散強化型フェライト鋼(スーパーODS鋼)の開発を進めている。本報では、開発中のスーパーODS鋼のLBEにおける腐食について強化した結果について報告する。

Fabrication and evaluation of a wide-band multilayer laminar-type holographic grating for use with a soft X-ray flat field spectrograph in the region of 1.7 keV

今園 孝志; 石野 雅彦; 小池 雅人; 笹井 浩行*; 佐野 一雄*

Memoirs of the SR Center Ritsumeikan University, (10), p.119 - 130, 2008/05

http://www.ritsumei.ac.jp/acd/re/src/memoirs/no10/no10p119.pdf

1.7keV領域で有効な軟X線平面結像型分光器用ラミナー型ホログラフィック多層膜回折格子(刻線密度2400本/mm)を開発した。溝パターンは非球面波露光システムで生成され、反応イオンエッチング法によりラミナー型溝を形成させた。回折格子表面を直列に3つのエリアに分割し、Hf-M, Si-K, W-M線に最適化したMo/SiO多層膜を各領域に積層した。各エリアにおける1次光の最高回折効率は1820%であった。本回折格子を搭載した平面結像型分光器のエネルギー分解幅は電子衝突型軟X線源(Hf-M, Si-K, W-Mスペクトル)に対して814eVであった。

Fabrication and evaluation of a multilayer laminar-type holographic grating and its application to a high efficiency grazing incidence monochromator for the 1-8 keV region

小池 雅人; 石野 雅彦; Heimann, P. A.*; 今園 孝志; 竹中 久貴*; 畑山 雅俊*; 笹井 浩行*; Gullikson, E. M.*; 佐野 一雄*

AIP Conference Proceedings 879, p.647 - 650, 2007/01

https://doi.org/10.1063/1.2436144

ホログラフィック法と反応性イオンビームエッチング法により作成されたラミナー型回折格子は少なくとも溝の凸部において初期研磨面の良い面粗さが保存されるため波長と面粗さがほぼ同等のスケールとなる軟X線回折格子として適している。また、この回折格子面上にマグネトロンやイオンビームスパッタリング法により多層膜を蒸着すると回折効率の高い多層膜回折格子が作成できる。幾つかの多層膜材料を用いて多層膜ラミナー型ホログラフィック回折格子を作成し、その回折効率を米国ローレンスバークレー研究所先進光源施設(Advanced Light Source, ALS)BL-5.3.1とBL6.3.2及び立命館大学SRセンタ-BL-11で0.66keVの範囲で回折効率を測定した。回折格子の刻線密度は1200本/mm、溝深さは34nm、デューティ比(凸部の幅/格子定数)は0.40.5、多層膜の周期は6-7nm、総膜層数は60100、有効面積は3636mmである。その結果W/C多層膜を付加した場合、8keVで38.1%、CoSiO多層膜を付加した場合、4keVで40.9%の回折効率を示した。さらに。これらの高回折効率回折格子の利用として、1-8keV領域を測定領域とする可変偏角不等間隔溝平面回折格子分光器の設計例を示し、実験的に得られた回折効率を取り入れた分光器としてのスループットの見積計算,光線追跡によるシミュレーションの結果から予測される分解能についても議論を行う。

鉛ビスマス中における鉄鋼材料からの主要構成元素の溶解度特性評価に関する研究

佐野 浩行*; 藤澤 敏治*; 古川 智弘; 青砥 紀身

JNC TY9400 2005-007, 27 Pages, 2005/03

JNC-TY9400-2005-007.pdf:1.05MB

鉛ビスマス共晶合金(LBE)は,高速増殖炉における冷却材としての利用が検討されている。ナトリウム冷却炉並みの運転温度を設定した場合,原子炉構成材料の腐食等の課題が生じる。材料の腐食機構を評価していくにあたっては,LBE中の鉄鋼材料の主要金属元素やガス成分の溶解度が基礎データとして必要であり,これまで本研究によって,酸素分圧を制御した条件下において,LBE中の鉄鋼主要構成元素(Fe,CrおよびNi)単体の溶解度特性について明らかにしてきた。しかし,冷却パイプの内表面には雰囲気やLBE中溶存酸素などにより,パイプ構成元素による酸化物層が形成され,これが腐食に対して大きく影響をおよぼすと考えられる。そこで本年度はこれまでの研究をさらに発展させ,酸素分圧制御下のLBE中において鉄鋼材料表面に形成される種々の酸化物からの鋼材構成元素のLBEへの溶解特性の調査を開始した。また,Pb-Bi合金と酸素間の基本的な熱力学的特性を把握するために,まず800 KにおけるPb-Bi-O系の熱力学について検討し,本系状態図を決定するとともに,実験結果と既存の熱力学データを併せて安定状態図を作成した。

極低酸素ポテンシャル下LBE中金属元素等の溶解度特性評価に関する研究; 平成14年度共同研究成果報告書

佐野 浩行*; 藤澤 敏治*; 古川 智弘; 青砥 紀身

JNC TY9400 2003-002, 22 Pages, 2003/03

JNC-TY9400-2003-002.pdf:0.57MB

鉛ビスマス共晶合金(LBE)は、高速増殖炉における冷却材としての利用が検討されている。しかし、ナトリウム冷却炉並の運転温度を設定した場合、原子炉構成材料の腐食等の課題が生じる。そこで、極低酸素ポテンシャル下LBE中における主要金属元素等の溶解度特性評価および、鉄鋼材料主要合金元素同士の溶解度特性に及ぼす相互影響評価を目的として、信頼性の高いLBE中の金属元素等の溶解度データ取得に関する研究を実施している。 本年度は、昨年度の研究により得られた検討課題をもとに、LBEの鉄溶解度測定を酸化物平衡法ならびに気相平衡法を用いて酸素分圧を制御し、1273Kを中心とした高温域において行った。また、LBE中の酸素濃度の分析方法について詳細に検討を行い、酸素分析条件を確立した。その結果、酸化物平衡法においては溶解度データが得られたが、相互のデータから熱力学的考察をするには至らなかった。 これらの結果をもとに、(1)LBEの鉄溶解度データの蓄積により熱力学的考察を行うこと、ならびにそれらの知見をもとに、(2)ステンレス鋼の主要構成元素の溶解度測定、および各元素同士の溶解度に及ぼす相互影響評価を行っていく、との次年度の研究に向けた課題整理を行った。

極低酸素ポテンシャル下LBE中金属元素等の溶解度特性評価に関する研究-平成13年度共同研究成果報告書-

佐野 浩行*; 藤澤 敏治*

JNC TY9400 2002-005, 19 Pages, 2002/03

JNC-TY9400-2002-005.pdf:0.41MB

鉛ビスマス共晶合金(LBE)は、高速増殖炉における冷却材としての利用が検討されている。しかし、ナトリウム冷却炉並みの運転温度を設定した場合、原子炉構成材料の腐食等の課題が生じる。そこで、極低酸素ポテンシャル下LBE中における主要金属元素等の溶解度特性評価および、鉄鋼材料主要合金元素同士の溶解度特性に及ぼす相互影響評価を目的として、信頼性の高いLBE中の金属元素等の溶解度データ取得に関する研究を実施する。本年度は、鉄-鉄酸化物系の平衡を利用した酸素分圧制御により、673KにおけるLBEの鉄溶解度測定を行った。その結果、現状では実験点が少ないことと精度に若干の問題点が考えられることからLBE中の鉄濃度と酸素濃度の明確な関係を見出せず、溶解度データの評価までには到らなかった。これらの結果をもとに、1)LBE中の酸素濃度の定量方法を確立すること、2)高温側の溶解度を選定し、それから低温側へアプローチすること、さらに3)CO-CO2混合ガスによる酸素分圧制御で溶解度試験を実施し測定精度を向上させることが望ましいとの次年度の研究に向けた課題整理を行った。

軟X線平面結像ラミナー型回折格子の開発

小池 雅人; 佐野 一雄*; 笹井 浩行*

no journal, , 

現在CCDに代表される固体撮像素子の急速な進歩に伴い、フェムト、アト秒に至る高速多波長同時測光の必要性から写真乾板に代って固体撮像素子を用いた「平面結像型分光器」が脚光を浴びている。その代表的なものとして原田らが最初に開発した機械刻線不等間隔溝球面回折格子を用いた平面結像型斜入射分光器があり、筆者らによって平面結像型のホログラフィック回折格子も開発され、多くの研究現場で活躍している。しかしながら、焦点曲線の変曲点付近を近似的に結像平面として用いるため、分解能に自ずと限界があり、数千の分解能を得ることは一般に困難である。また、回折効率の低下が障害となって、数keV領域への拡張も未だに達成されていない。ここでは、軟X線平面結像型ホログラフィック球面回折格子分光器の最近の進歩と平面回折格子を用いた平面結像型分光器の高分解能化,数keV領域への短波長化の試みについて述べる。

軟X線平面結像ラミナー型回折格子の開発

小池 雅人; 佐野 一雄*; 笹井 浩行*

no journal, , 

レーザープラズマ分光などで広く用いられている平面結像型斜入射球面回折格子分光器用のホログラフィック回折格子は格子溝間隔の変化量が大きすぎるため従来の球面波露光法では製作不可能で、機械刻線不等間隔溝回折格子のみしか製作できなかった。そこでわれわれは、露光光学系に設計上の自由度を与える球面鏡を挿入した非球面波露光法を採用することにより、平面結像型斜入射球面回折格子分光器用のラミナー型ホログラフィック回折格子(中心部格子定数:1200, 2400本/mm)をこれまでに製作している。本研究ではこのようにして製作した回折格子を母型(マスター)として、汎用性の高いレプリカ回折格子を製作した。発表では、軟X線平面結像型分光器用の回折格子において、従来からある機械刻線ブレーズ型レプリカ回折格子と今回開発したラミナー型ホログラフィック回折格子,ラミナー型レプリカ回折格子について行った輝線スペクトル用いた評価結果と、立命館大学SRセンターBL-11に設置されている「軟X線光学素子評価装置」で測定した回折効率の測定結果等について述べる。