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山口 大輔; 小泉 智; 小島 均*; 磯山 亮*; 石渡 恭之*; 児玉 弘人*; 武田 久徳*; 蕗田 仁*; 高嶋 良行*
no journal, ,
樹脂の高機能化及び高付加価値化を図るために充填剤を混合し複合化した材料のナノ構造を中性子小角散乱により調べた。充填剤の分散状態をより正確に把握し、精密に制御するための構造評価の手法としてTEM, SEM, AFMなどの顕微鏡観察は非常に強力な手法であるが、顕微鏡法だけですべてが理解できるとは言い難い。顕微鏡法と相補性をなす構造評価法の一つとして中性子小角散乱法を用いた。本手法により、顕微鏡では捉え難い、3次元空間内における物体の連続性や大きさ等の分布に関する統計的知見を明らかにした。発表ではポリプロピレン樹脂中にタルクと酸化チタンの2種類の充填剤を分散させたナノコンポジット材料において、充填剤の濃度の違いによって、散乱強度の波数に対するベキ指数が顕著に変化することを見いだした一方で、充填剤の粒径の分布でもその散乱挙動をよく説明できることが明らかになったので、両方の解析の比較検討を行った。
山口 大輔; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*
no journal, ,
酸化チタン(TiO
)触媒は、紫外-近紫外光を照射することにより、有機物等の汚染物質を分解する強い酸化力を発揮することから、環境浄化問題への応用が期待されている物質である。これまでにもさまざまな応用・開発研究が展開されているが、さらに用途の拡大を図るために触媒効率の向上が求められている。最近の研究ではTiO触媒に窒素(N)をドープすることにより、紫外-近紫外光のみならず可視光でも光触媒反応が活性化されることが報告されている。しかしながら、窒素ドープされたTiO触媒に含まれる窒素量は約2%以下と微量であり、広角X線回折でもTiとNの結合を示唆する回折線は観測されていない等、可視光応答をもたらす機構に関して未だ解明されていない点が存在する。本研究では新規な製法により作製されたシート状(厚さ数十
数百nm)のTiO触媒(以下、TiOナノシートと記述)と、同じTiOナノシートに対して窒素ドープを行った試料を、中性子小角散乱(SANS)及びX線小角散乱(SAXS)により測定し、ナノスケールの構造に対して考察を行った結果について報告する。
山口 大輔; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*
no journal, ,
窒素ドープされた酸化チタン触媒に含まれる窒素量は約0.2パーセント以下と微量であり、広角X線回折でもTi(チタン原子)とN(窒素原子)の結合を示唆する回折線は観測されていないなど、可視光応答をもたらす機構に関して未だ解明されていない点が存在する。本研究では新規な製法により作製されたシート状(厚さ数十数百nm)の酸化チタン触媒(以下酸化チタンナノシートと記述)と、同じ酸化チタンナノシートに対して窒素ドープを行った試料を、中性子小角散乱(SANS)及びX線小角散乱(SAXS)により測定し、ナノスケールの構造に対して考察を行った結果について報告する。SANSのプロファイルでは、波数(q)領域が1(nm
)以上の高波数側において純粋な酸化チタンナノシートと窒素ドープを行った酸化チタンナノシートの間で両者のq依存性に差が見られるのに対してSAXSでは、ほとんど差が見られない。このことから、ドープされたN原子が表面に局在していることが示唆される。
山口 大輔; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*
no journal, ,
酸化チタンは光触媒機能を有する物質として多くの開発研究が進められており、近年、微量(1重量%以下)の窒素ドープを行うことにより、吸収波長領域が長波長側にシフトし、紫外光のみならず可視光でも活性を示すことが明らかにされている。本研究では窒素ドープされた酸化チタンに対して、小角中性子散乱(SANS)と小角X線散乱(SAXS)の比較、及び軽水/重水混合水中に浸した試料のSANS測定を行うことで、試料中に微量(1重量%以下)含まれる窒素原子の分布の解明を試みた。窒素原子は、中性子に対して特異的に大きな散乱コントラストを有するため、窒素の存在によりSANSとSAXSの散乱プロファイルの間で異なる波数依存性をもたらすことが期待されるが、特に高波数(q)側(q
1(nm)で有意の差が観察された。また、軽水と重水の混合比を調節して酸化チタンの散乱コントラストに合わせることで、酸化チタンの散乱を事実上消去して、窒素原子のみからの散乱を捉える測定を行った。これらの結果は窒素原子の酸化チタンの微粒子表面への局在を示唆するものとなった。
山口 大輔; 能田 洋平; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*
no journal, ,
半導体光触媒である酸化チタンは、環境浄化への応用等が期待されているが、吸収波長領域が紫外領域に限られているため、その波長領域を可視光領域にまで拡張することが求められている。近年、酸化チタンに窒素を微量ドープすることで、可視光応答性の光触媒が実現された。本研究では窒素ドープが酸化チタンにもたらす構造と機能との関係を調査する目的で、新規な製法により作製されたシート状(厚さ数十数百nm)の酸化チタン光触媒(以下TiO
ナノシートと記述)と、窒素ドープを行ったTiOナノシート試料を、中性子小角散乱(SANS)及びX線小角散乱(SAXS)により測定し、ナノスケールの構造解析を行った。系を構成する、窒素,酸素,チタンの各元素がX線及び中性子に対して、異なるコントラストを有することから、SANS, SAXSの散乱の比較により、微量ドープされた窒素の分布に関する知見を得た。それによると、ドープされた窒素は酸化チタンの表面近傍に局在している構造が示唆された。また、窒素ドープを行ったTiOナノシート試料を酸化チタンの散乱長に合うように、重水/軽水を混合した水に浸すことにより、ドープされた窒素原子のみからの散乱を捉え、その分布についての検討を行った。
山口 大輔; 能田 洋平; 小泉 智; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 大沼 正人*; 大場 洋次郎*; 湯浅 毅*; et al.
no journal, ,
近年の材料は、高付加価値や高耐久性への要求に応えるため、さまざまな成分の複合体となっている。また、これらの複合材料においてその性能を左右するものが、添加物の分散状態であることが少なくない。このため、材料中のナノレベルの構造及び分散状態を調べる目的で小角散乱や電子顕微鏡等の解析手法が広く用いられている。しかしながら、構成成分が多く構造が複雑である場合には、複数の解析手法を併用しなければ、必要な構造情報を得ることも困難である。本発表では、単純な2成分系ではない試料に対して散乱法により解析を行う場合に、各成分に対して散乱コントラストが異なる中性子小角散乱(SANS)とX線小角散乱(SAXS)を併用することで引き出せる構造情報について、(1)窒素ドープを行った酸化チタン多孔体と、(2)シリカ微粒子又はカーボンブラック微粒子が充填されたゴム材料の2例を用いて考察する。2例ともに、SANSとSAXSの散乱プロファイルを比較することで、微量成分((1)の場合は窒素、(2)の場合は加硫促進剤である酸化亜鉛)の分布状態に関する情報が得られた。
山口 大輔; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 児玉 弘人*; 鈴木 将*; 小泉 智*; 能田 洋平; 大場 洋次郎*
no journal, ,
酸化チタン(TiO)触媒は、紫外-近紫外光を照射することにより、有機物等の汚染物質を分解する強い酸化力を有するため、環境浄化問題への応用が期待されている。これまでにも様々な応用・開発研究が展開されているが、さらに用途の拡大を図るために触媒効率の向上が求められている。最近の研究ではTiO触媒に窒素(N)をドープすることにより、紫外-近紫外光のみならず可視光でも光触媒反応が活性化されることが報告されている。しかしながら、窒素ドープされたTiO触媒に含まれる窒素量は約2%以下と微量であり、広角X線回折でもTiとNの結合を示唆する回折線は観測されていない等、可視光応答をもたらす機構に関して未だ解明されていない点が存在する。本研究では新規な製法により作製されたシート状(厚さ数十数百nm)のTiO触媒(以下ナノシートと記述)と、同じナノシートに対して窒素ドープを行った試料、および、焼成によって触媒を作製する前駆体のチタンアルコキシド溶液にエチレンジアミンを添加して架橋することによって、窒素を導入した顆粒状の試料の各々に対して、J-PARC BL-15(大観)を用いて、中性子小角散乱(SANS)により測定し、ナノスケールの構造に対して考察を行った結果について報告する。触媒試料は多孔体構造を取っており、軽水と重水の混合水に浸漬して、TiOまたは、ドープされたNの散乱の寄与を選択的に軽減するコントラスト変調実験が構造解析を進める上で効力を発揮した。
山口 大輔; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*; 児玉 弘人*; 小泉 智*; 能田 洋平; 大場 洋次郎*
no journal, ,
環境浄化やエネルギー問題への応用が期待されている光触媒物質の一つである酸化チタン(TiO)は、触媒効率の向上を実現する有力な方法として、触媒に窒素(N)をドープすることにより、反応が活性化される波長領域が紫外-近紫外光から可視光へシフトすることが報告されている。しかしながら、窒素ドープされたTiO触媒に含まれる窒素量は微量であり、広角X線回折でもTiとNの結合を示唆する回折線は観測されず、可視光応答をもたらす構造におけるN原子の位置(分布)については未知な部分が存在する。本研究では2種類の異なる製法により作製されたNドープTiO触媒に対して、中性子小角-広角散乱(J-PARC BL-15「大観」により測定)で得られた、結晶格子からナノ微粒子径にわたるスケールの構造に対して考察を行った結果について報告する。2種類の製法において、Nの位置に関してドープを行う工程での差異を反映する結果が散乱測定から得られた。また、測定では、TiOの散乱を軽減するためのコントラスト変調を行っており、TiOの散乱が弱められる条件において相対的にドープ窒素の散乱の寄与が大きくなる傾向が得られた。