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論文

Deformation mechanism of a strong and ductile maraging steel investigated using ${it in situ}$ X-ray synchrotron diffraction

Li, H.*; Liu, Y.*; Zhao, W.*; Liu, B.*; 冨永 亜希; 菖蒲 敬久; Wei, D.*

International Journal of Plasticity, 165, p.103612_1 - 103612_20, 2023/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:81.79(Engineering, Mechanical)

コバルトフリーのマルエージング鋼の強度特性を明らかにするために、高エネルギー放射光X線回折法を利用したその場引張試験を行った。マルテンサイト相とオーステナイト相からの回折プロファイルが得られ、それらの強度及び幅が負荷に伴い変化している様子が観察された。回折プロファイルを解析した結果、時効(as-aged)材では、低応力レベルにてマルテンサイトの含有量が緩やかに減少し、高応力レベルでは急激に減少した。一方、熱処理(as-solution)材では、応力の増加とともにオーステナイト相がマルテンサイト相に著しく転移変態している結果が得られた。これらのことがそれぞれの強度特性に起因していることを明らかにした。

論文

Crystallinity in periodic nanostructure surface on Si substrates induced by near- and mid-infrared femtosecond laser irradiation

宮川 鈴衣奈*; 上林 大介*; 中村 浩隆*; 橋田 昌樹*; Zen, H.*; 染川 智弘*; 松岡 健史*; 小倉 広之*; 寒河江 大輔*; 瀬戸 雄介*; et al.

Scientific Reports (Internet), 12, p.20955_1 - 20955_8, 2022/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Multidisciplinary Sciences)

大型放射光施設(SPring-8)にて原子力研究機構が有するビームラインBL22XUの応力イメージング装置を用いて、レーザー誘起周期構造(Laser-Induced Periodic Surface Structure: LIPSS)の結晶評価を行った。測定対象のLIPSSは、Ti:Sapphireレーザー(波長800nm)とMIR-FEL(中赤外自由電子レーザー:波長11.4$$mu$$m)の2種の近・中赤外フェムト秒レーザーを用い、Si基板上に形成された。これらのレーザーは波長の違いの他、レーザーパルスの構造に違いがあり、その違いが形成されるLIPSSの構造に与える影響があることが分かった。放射光XRDにより、Ti:Sapphireレーザーによって形成されたLIPSSは、転位などの欠陥は発生せずに結晶性を維持するものの残留歪が存在することが判明した。一方、MIR-FELによって形成されたLIPSSは、残留歪はないものの転位などの欠陥が発生していることが分かった。これらの結果から、LIPSSを形成する光源レーザーの選択により、結晶状態の異なるLIPSSが得られることが分かった。これらの情報は、今後のLIPSSの機能的応用に向けた取り組みにおいて、有用な情報となりうる。

論文

Anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS) study of irradiation-induced nanostructure change in Fe-ion beam irradiated oxide dispersion-strengthened (ODS) steel

熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 冨永 亜希; 谷田 肇; 菖蒲 敬久; 金野 杏彩; 大和田 謙二*; 大野 直子*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 528, p.151890_1 - 151890_7, 2020/01

 被引用回数:1 パーセンタイル:12.47(Materials Science, Multidisciplinary)

ステンレス鋼の放射線照射によるナノ構造変化観測用異常分散X線小角散乱(ASAXS)装置を開発した。イオンビーム照射前後のMA956試料の散乱パターンを比較したところ、Cr析出物の形状は全く変化していないことが判明した。

口頭

異常X線小角散乱法を用いた金属材料の微細組織の定量評価

金野 杏彩; 山下 真一郎; 熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 鵜飼 重治*; 橋本 直幸*; 大野 直子*; 菖蒲 敬久; et al.

no journal, , 

二相ステンレス鋼は、オーステナイト相とフェライト相で構成され、靱性, 強度特性, 溶接性, 耐腐食性等に優れるため、化学工業プラントの熱交換器材料や加圧水型軽水炉(PWR)の配管材料等として用いられている。過去の本材料に関する研究から、300度以上の高温で長期間熱時効すると、フェライト相側でCrリッチ相とFeリッチ相に分解し、結果として脆化を引き起こすことが知られている。以上のことから、本研究では、特定の元素(本研究ではCrを対称元素に選定)の吸収端を利用した「元素選択型」の分析が可能な異常X線小角散乱(ASAXS)法に着目し、二相ステンレス鋼の脆化の直接の原因となっている、Crの相分離を定量的に評価するとともに、非破壊による微細構造の定量評価手法としての有用性を検討することを目的とした。

口頭

BL22XUにおける異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 大和田 謙二*; 谷田 肇; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

鉄鋼材料においてCrリッチ相の析出はフェライト相を硬化させ、材料劣化が進行して靭性が低下することが知られている。析出物はナノメートルサイズであるため、この析出過程の分析には小角X線散乱が有力な手段である。しかし、FeとCrは原子番号が近いため、通常はFe相とCr相からの散乱を分離することは困難である。そこで我々は、Crの相分離の様子を観察するため、BL22XUにおいて異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。

口頭

JAEA-BL BL22XUの現状

塩飽 秀啓; 谷田 肇; 冨永 亜希; 岡本 芳浩; 矢板 毅

no journal, , 

SPring-8に設置している原子力機構(JAEA)専用ビームラインBL22XUは、放射性同位元素(RI)・アクチノイド等をターゲットとする原子力関連研究推進のためにRI実験棟へ導かれた高輝度X線ビームラインであり、2002年に完成・運用している。2016年4月に原子力機構から量子科学技術研究開発機構(QST)の分離・移管を契機として、高輝度XAFS測定システムをBL11XUからBL22XUへの移設とビームライン全体の実験装置の再配置を含めたビームラインの高度化を計画している。2017年末に人類がハンドリングできる最も重い元素であるアインスタイニウム(Es)の水和構造研究を実施しており、RI・アクチノイド等の測定環境整備も進めている。今後も高輝度・高エネルギー放射光を最大限に活用して、原子力分野に係る研究をはじめとして、福島環境回復への貢献、福島第一原子力発電所(1F)廃炉措置に係るデブリ試料の分析等を実施するために、ビームライン高度化を進める予定である。ビームラインの現状と今後の高度化について報告する。

口頭

原子炉材料の放射影響解析を目的とした異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 谷田 肇; 大和田 謙二*; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

原子炉材料候補である酸化物分散強化フェライト鋼は熱照射でナノオーダーのCrリッチ相の出現が起こり、脆化する。この原因を探るため、ナノオーダーのCrリッチ相の析出物を解析を目的とした放射光を用いた異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。その開発結果と材料分析結果を報告する。

口頭

Novel qualitative evaluation method of microstructure in ODS alloy by anomalous small-angle X-ray scattering technique

金野 杏彩; 大場 洋次郎; 冨永 亜希; 諸岡 聡; 大野 直子*; 橋本 直幸*; 鵜飼 重治; 大和田 謙二*; 元川 竜平; 熊田 高之; et al.

no journal, , 

高温クリープ強度と照射耐性に優れるODS合金は、核融合炉の有力な候補材料の一つである。しかしながら、高Cr含有フェライト系ODS鋼は、748K以下の高温で長時間熱時効すると相分離を起こし、材料の脆化を招いてしまうことが懸念されている。そこで、脆化の詳細を解釈するため、微細組織だけでなく異常X線小角散乱法を用いた。この手法は、見たい元素の電子軌道に近接した波長のX線を照射することでその元素の情報のみを抽出することができるため、照射材料のような複雑な組織の分析に適している。本研究では、高Cr-ODS鋼に関して異常X線小角散乱法とTEMを併用し、それらを比較し微細組織の情報を定量的に評価することを目的とした。試料は商用MA956(Fe-20Cr-4.8Al-0.4Ti-0.02C-0.4Y$$_{2}$$O$$_{3}$$ (mass%))で、本試料に関して748Kでの熱時効を0, 1, 10, 100, 1000時間施した後、SPring-8のBL22XUにて異常X線小角散乱法を実施し、FIBにて作成した試料に対してTEM観察を行った。異常X線小角散乱法を用いた分析結果によると、Crリッチ相のサイズは熱時効時間の増加とともに増大しており、100時間以上の熱時効で明瞭な界面を持つ析出、10時間以下で明瞭な界面を持たない相分離であることが示唆された。一方で、TEM観察結果によると100時間以上の熱時効材においては、球状の析出物、10時間以下では周期的な変調構造のような組織がそれぞれ確認された。これは、熱時効10時間と100時間の間にスピノーダル分解から析出へと変化する遷移点があることを示唆している。今後詳細な微細組織分析を実施予定である。

口頭

異種材料突合せレーザ溶接による加工影響評価

冨永 亜希; 菖蒲 敬久; 亀井 直光; 村松 壽晴

no journal, , 

機械構造物は接合部が存在し、使用環境に合わせて使う素材も多種多様である。それらを接合する技術には信頼性が要求される。レーザー加工は材質を選ばないことから、異種材料接合技術には欠かせない溶接技術として利用されることが期待される。しかしながら、接合部近傍の異種組織並びに機械的性質、異種金属間の熱膨張係数の差による応力の影響は各々考慮する必要がある。この匠の技術の計算科学シミュレーションによる汎用化を目指すため、高出力ファイバーレーザーによる炭素鋼同士の同種材溶接材及び炭素鋼と無酸素銅の異種材料溶接材内部の残留ひずみ空間分布を測定し、加工影響に関する特性を評価した。

口頭

放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究,80; 放射光X線を用いた模擬ガラス固化試料の応力評価

冨永 亜希; 菖蒲 敬久; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 永井 崇之

no journal, , 

ガラス固化体は、放射性廃棄物の処理法として有望とされるが、多種類の元素をガラス原料内に閉じ込めているため、その物質の安定性を確認する技術構築が必要である。我々は、放射光X線を利用した応力測定技術を模擬廃液含有ホウケイ酸ガラス等に適用し、散乱X線から応力とひずみの関係を明らかにすることができた。今後、様々なガラス固化体試料への適応により、ガラス固化技術の高度化へ貢献するための一つの方法として期待する。

口頭

Development of stress-strain analysis with synchrotron radiation X-ray for simulated waste glass samples

冨永 亜希; 菖蒲 敬久; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 永井 崇之

no journal, , 

高レベルの放射性ガラス化物質は、保管施設で数十年、最終処分場では数万年以上にわたって監視の対象となる。長期保管には十分な構造的安定性が必要であるが、高充填化の観点から機械的および化学的完全性と両立しないことが懸念される。準備中に得られたガラスの不均一性は、ガラスの不安定性を引き起こす。残留応力は、ガラス化された材料の安定性を評価するための重要なパラメータの1つである。ひずみゲージを使用した従来の応力測定では、試験片全体の平均応力が明らかになるが、局所的な応力も変形や亀裂の原因となる可能性があるため重要である。そこで、高エネルギーシンクロトロンX線応力測定を用いた方法を開発し、ガラス化した材料の局所的なひずみを明らかにした。このことで、ガラス固化体に存在する微小な結晶質領域、また非晶質の散乱からのガラス質領域のひずみの値を分離して評価した。

口頭

放射光X線を用いたガラス固化体の健全性評価のための材料強度解析

菖蒲 敬久; 冨永 亜希; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 永井 崇之

no journal, , 

高レベルの放射性ガラス化物質は、保管施設で数十年、最終処分場では数万年以上にわたって監視の対象となる。長期保管においては構造物の健全性の観点から材料強度の確保が必要となる。本研究では、この材料強度に着目し、ガラス固化体の製造条件と材料強度及び内部欠陥の関係を放射光測定により検証した。微小加工したガラス固化体に対してCT像及び散乱X線を取得し解析を行った結果、製造過程中の攪拌回数の増加に伴い、泡のような空隙の増加に対して、ガラス固化体内部の強度分布が安定することを明らかにした。このことは、攪拌回数によりガラス溶液と廃液が一様に混ぜることの重要性を示した結果であるが、攪拌のさせ方については欠陥が発生しない工夫が必要であることを示したものである。

口頭

Si(001)2$$times$$1表面室温酸化に観られるO1s光電子スペクトルのサテライトピークと酸素分子の並進運動エネルギーの関係

吉越 章隆; 津田 泰孝; 冨永 亜希; 坂本 徹哉; 小川 修一*; 高桑 雄二*

no journal, , 

Society5.0では、情報通信デバイスに対する小型,高性能,省電力化が必須である。シリコン(Si)をベースとした金属-酸化膜-半導体(MOS)トランジスタは中心的役割を担っているため、Si表面の酸化絶縁物の精密制御と理解は依然必要である。しかしながら、酸素分子による酸化は不明な部分が多い。我々は、Si(001)2$$times$$1表面室温酸化のO1s光電子スペクトルに分子状吸着酸素と考えられるサテライトピークが観察できることを発見した。そこで、入射酸素分子の並進エネルギーとの関係から酸化反応における役割をSPring-8の原子力機構専用BL23SUの表面実験ステーションを使った放射光リアルタイム光電子分光によって調べた。入射酸素分子の並進エネルギーが0.06eVの分子線照射中のp型Si(001)表面においても、O1s光電子スペクトルにSi-O-Siの酸素原子に由来するメインピークの4.45eV低結合エネルギー付近にサテライトピークを捉えることができた。酸化時間の進行に伴う信号強度の変化などから酸化反応における分子状吸着の役割を議論する予定である。

口頭

模擬デブリの破壊試験による変形・破壊挙動を予測する解析手法の確立

冨永 亜希; 菖蒲 敬久; 佐藤 志彦; 城 鮎美*; 桑水流 理*; 宇埜 正美*

no journal, , 

模擬デブリを作製し、破壊試験中のX線CTによる内部変形観察及びX線回折法によるひずみ計測を行った。予測困難と言われている模擬デブリの破壊強度に材料強度の観点からアプローチすることを目的とする。SPring-8にあるJAEAビームラインBL22XUにて、X線CTとX線回折法を用いた測定を行ったその結果を報告する。このCT画像の中に、ZrO$$_{2}$$相,Al$$_{2}$$O$$_{3}$$相,空隙それぞれを確認した。このサンプルのX線回折からのひずみ解析は、試料中央を含む厚さ0.1mm程度の平板の平均ひずみより得た。解析結果、この2相からの格子ひずみの和がマクロひずみよりも小さい結果を得、これが空隙の変形量であると予測している。

口頭

Molecular beams study on satellite peak observed in O1s photoelectron spectra for Si(001)2$$times$$1 surface oxidation at room temperature

吉越 章隆; 津田 泰孝; 冨永 亜希; 坂本 徹哉; 小川 修一*; 高桑 雄二*

no journal, , 

酸素ガスによるSi表面の酸化現象を解明することは、先端的な金属-酸化膜-半導体デバイスを開発する上で重要である。われわれは、Si(001)2$$times$$1表面酸化においてメインピーク(Si-O-Si)の低結合エネルギー側にサテライトピークを検出することに成功し報告した。このピークは、分子状吸着した酸素に由来すると考えられている。本研究では、リアルタイム光電子分光法を用いて、この吸着種の入射酸素分子のエネルギー依存性を調べた。全ての実験は、SPring-8のBL23SUにある表面実験ステーション(SUREAC2000)で行った。サテライトピークが明瞭に観測された。この結果は、0.06eV条件でも解離前駆状態としての吸着酸素が存在することを示唆している。

口頭

放射光X線回折法による5Mn-0.1C鋼のリューダース変形その場観測

諸岡 聡; 山下 享介*; 小山 元道*; 城 鮎美*; 冨永 亜希; 菖蒲 敬久

no journal, , 

自動車産業や鉄鋼メーカーは成形性を満足し、より燃料効率の高い部材に対して、より軽く、耐衝撃性を向上させるためにより高強度で、より費用効果の高い鋼を開発している。これらのニーズを満たすために開発されている鋼は、第3世代先進高張力鋼として知られている。この高張力鋼は、フェライト,マルテンサイト、及び未変態オーステナイトを利用して、オーステナイトの存在により、鋼は塑性変形をさらに拡大することができ、オーステナイト自体が塑性変形すると、マルテンサイトに変態し、鋼の全体的な強度が向上する。特に、冷間圧延+2相域焼鈍鋼では、フェライトとオーステナイトが混在したサブミクロンサイズの超微細等軸粒組織を呈し、数%の降伏伸び(リューダース変形)が生じる。しかしながら、このリューダース変形機構は未だに明確な定義がなされておらず、リューダース変形機構の解明を進めるためにはさらなる調査が必要である。そこで、本研究では、放射光X線回折法によるリューダース変形その場観測を行い、冷間圧延と2相域焼鈍した5Mn-0.1C鋼のリューダース変形を詳細に観測することを目的とする。本実験はSPring-8に設置されたBL22XUを使用して、放射光X線回折法による引張変形中その場測定を実施した。引張変形による任意時間の回折パターンの変化に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、リューダース変形中の応力分配及び体積率の変化をマッピングすることに成功した。

口頭

SiO$$_2$$/Si(001)界面酸化におけるキャリア捕獲の実験的検証

津田 泰孝; 小川 修一*; 吉越 章隆; 冨永 亜希; 坂本 徹哉; 山本 善貴*; 山本 幸男*; 高桑 雄二*

no journal, , 

Siドライ酸化の初期増速酸化領域では、酸化誘起により生じた点欠陥(空孔+放出Si原子)が支配的な役割を担っていることが明らかにされている。この統合Si酸化反応モデルでは空孔がキャリア捕獲により化学的に活性となり、一段階(Loop A)もしくは二段階(Loop B)の二つの反応経路で酸化が進行する。本研究ではSiO$$_{2}$$/Si(001)界面酸化におけるキャリア捕獲の役割を実験的に検証するために、n型Si(001)とp型Si(001)表面の酸化過程をXPSでリアルタイム観察し、酸化速度とバンドベンディングを比較した。

口頭

量子ビームを用いたガラス固化試料のマルチスケール構造解析

岡本 芳浩; 永井 崇之; 元川 竜平; 金子 耕士; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 冨永 亜希; 谷田 肇; 松村 大樹; 辻 卓也; et al.

no journal, , 

ガラス固化体の健全性を評価するために、局所構造から実装スケールまでの範囲を網羅した、マルチスケールの構造解析体制を構築した。局所構造を調べるために放射光XAFSを使用した。XAFSは元素選択性に優れているので、多成分系であるガラス固化試料中の廃液成分の分析に有効である。短範囲構造では、中性子回折実験に、ホウ素同位体を置換したガラス試料を用意して、初めてホウ素の割合の多い回折データの取得に成功した。中距離構造では、PDF解析により、白金族元素の影響を評価した。小角散乱実験では、ホウケイ酸ガラスの分相に関する知見を得た。さらに、実装スケールの構造情報として、応力ひずみ解析をガラス試料に適用する試みをした。これらの構造解析を通じて、資源エネルギー庁受託事業で開発されている改良ガラス試料の健全性を構造から評価する。

口頭

模擬デブリのエネルギー差分型吸収CT測定

冨永 亜希; 菖蒲 敬久; 佐藤 志彦; 辻 卓也; 松村 大樹; 城 鮎美*; 桑水流 理*; 宇埜 正美*

no journal, , 

イメージング法とXAFS法の特徴である元素選択性に着目し、対象となる元素の吸収端近傍のエネルギー走査を行い、対象となる元素を多く含んだ利用域の特定、及びその結晶構造、価数といった情報を取得するCT-XAFS法をBL22XUに構築することを目的として開発を行った。本研究では、共晶反応を利用し1800$$^{circ}$$CでUO$$_{2}$$とB$$_{2}$$O$$_{3}$$を溶融凝固させて作成した模擬燃料デブリに放射光を照射し、X線CT法により内部観察を行った。内部を確認した後、U-LIII端周辺のエネルギーでCT像を取得した。

口頭

放射光・中性子を利用したあと施工アンカー長期付着特性評価のための基礎研究

菖蒲 敬久; 冨永 亜希; 向井 智久*; 有木 克良*; Choe, H.*; 高野 慶貴*; 諸岡 聡; 栗田 圭輔; 飯倉 寛

no journal, , 

本研究では接着剤の充填を注入方式で行う静充填型あと施工アンカー長期付着特性評価のための基礎研究を行った。JRR-3, TNRFでは鉄筋コンクリート内部を非破壊で0.3mm程度の空間分解能による観察が可能であること、RESAでは鉄筋引抜き試験中の鉄筋内部のひずみ分布が導出できる可能性を明らかにした。そしてSPring-8では独立に用意した接着剤に荷重を加えたときの応力とひずみの関係をX線散乱から導出できる可能性を明らかにした。

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