依頼分析及びガラス工作業務報告書(平成12年度)

伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 加藤 金治; 渡部 和男

JAERI-Review 2001-045, 64 Pages, 2002/01

JAERI-Review-2001-045.pdf:9.08MB

分析科学研究グループでは業務テーマ「依頼分析とガラス工作」のもとに、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。平成12年度の依頼分析件数は36件,実施件数は33件,分析成分数1024であり、ガラス工作件数は132件であった。本報告は平成12年度に実施した依頼分析及び関連技術開発並びにガラス工作業務についてまとめたものである。

Determination of thorium and uranium in activated concrete by inductively coupled plasma mass spectrometry after anion-exchange separation

加藤 金治; 伊藤 光雄; 渡部 和男

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366(1), p.55 - 58, 2000/01

原子炉の解体に伴って大量に発生する放射線遮蔽コンクリートを合理的かつ安全に処分するためには、その廃棄物の放射能インベントリーを正確に評価することが重要である。放射能インベントリー評価法開発の一環として、ここでは、Sr-90の極微量放射能量評価のため、その親元素であるTh及びUの高感度定量法を確立した。確立した定量法は、試料を酸分解し、陰イオン交換分離後、誘導結合プラズマ-質量分析(ICP-MS)する方法である。本法におけるTh及びUの検出限界(3,n=10)は、それぞれ2.26及び1.77pptであり、放射化コンクリート実試料中の5ppm程度のTh及び1ppm程度のU定量の繰り返し再現精度は共に変動係数7%以下であった。

Study on the expulsion of iodine from spent-fuel solutions

桜井 勉; 高橋 昭; 石川 二郎; 古牧 睦英; 大貫 守; 加藤 金治

NUREG/CP-0141, CONF-940738, 0, p.321 - 332, 1994/00

使用済燃料溶解液中の残留ヨウ素(I-129、約5%)の処理は環境安全上重要であり、古くから国の内外で研究されている。従来、この残留ヨウ素はヨウ素酸塩と考えられ、NOx吹き込みによる追い出し法が提案されている。しかし、最近の原研及びKfKの研究により、残留ヨウ素はヨウ素酸塩ではなく、それぞれ、コロイド状ヨウ素及び非揮発性有機ヨウ素と考えられるようになってきた。これらに対してNOx吹き込み法には高い除熱係数が期待できない。本報告では、残留ヨウ素がコロイド状ヨウ素であることを再確認するとともに、その生成機構を検討し、それを基に新しいヨウ素追い出し法を提案した。(本報告の一部には、科学技術庁から日本原子力研究所への委託研究として実施した「高燃焼度燃焼再処理試験研究」の成果の一部が含まれている。)

内標準法を用いる誘導結合プラズマ発光分析法による重水-軽水混合溶液中の微量ホウ素の定量

加藤 金治; 高島 教一郎

分析化学, 39, p.139 - 143, 1990/00

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.39.3_139

重水-軽水混合溶液試料中の微量Bの定量法として、Cuを内標準元素(ISE)とする誘導結合プラズマ発光分光分析法を開発した。本法は実試料重水16mlを20ml容器に採取し、これにCu200gを添加した後、軽水で定容して測定用試料とし、検量には軽水調製のCu内標準検量線用溶液を用いる。本法により、重水と軽水の物性差に起因する物理干渉(噴霧量変化)が補正でき、検量線の直線域0.01~100gB/ml、バックグラウンド等価濃度0.17gB/ml、及び検出限界(2,n=10)1.00ngB/mlが得られた。重水80vol%-軽水20vol%混合溶液中のB濃度0.01、0.1、1、5、及び10g/mlはそれぞれ20、7.5、3.5、3.0、及び1.0%以内の相対標準偏差(n=10)で定量された。又、本法は他元素の定量に応用できること、即ち、Bの他には、Si及びAlもCuをISEとして、更にMg、Cd及びMnはCrをISEとすることにより定量できることが分かった。本法を原子炉級重水中のBの定量に適用した。

Recycling nebulization-sample introduction system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

加藤 金治; 高島 教一郎

Analytical Sciences, 5(2), p.151 - 156, 1989/04

https://doi.org/10.2116/analsci.5.151

少ない試料量で、長時間安定した発光強度を得ることを主目的に、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析用の再循環噴霧試料導入系を開発した。開発した試料導入系の構成、特徴、操作法および分析性能・霧化特性について述べた。

ハフニウム標準物質JAERI-Z19の製作

高島 教一郎; 田村 修三; 渡部 和男; 大内 操; 磯 修一; 伊藤 光雄; 武石 秀世; 樋田 行雄; 田村 公子; 加藤 金治; et al.

JAERI-M 88-116, 18 Pages, 1988/06

JAERI-M-88-116.pdf:0.96MB

金属ハフニウム標準物質(JAERI Z19)の製作、分析、純度決定について記載した。この標準物質は主に破壊分析法、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)に用いられる。その均一さを同位体希釈質量分析法(IDMS)とICP分析法で、さらに微小部分の均一さを電子プローブマイクロ分析法で調べた。また、純度はジルコニウム、酸素、炭素、水素、鉄などの不純物を定量し、全体から差引いて求めた。その結果、純度を97.8定量パーセントと決定した。この標準物質はチップ状で、2gずつ瓶詰めされ、純度保証書を添付して一般に頒布されている。

Indirect measuring method of aerosol transport efficiency in inductively coupled plasma spectrometry

加藤 金治

Fresenius'Z. Anal. Chem., 329, p.861 - 863, 1988/00

https://doi.org/10.1007/BF00471971

高周波誘導結合プラズマ(ICP)を光源とする溶液試料の分光分析で広く用いられている同軸型ネブライザー/スプレーチェンバー/トーチで構成されている通常の噴霧ドレイン式試料導入系に関して、試料エアゾルの輸送効率測定法を開発した。

Application of inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry to analysis of radioactive materials; A review

加藤 金治

At.Spectrosc., 7(5), p.129 - 147, 1986/05

高周波誘導結合プラズマ(ICP)が原子スペクトル分析用蒸発気化-原子化-励起-イオン化セルとして優れた可能性を有することが初めて指摘されたのはほぼ20年前のことであった。近年、その分析法(ICPを光源とする発光分光分析法、ICO-AES)は広くかつ加速度的に多方面の分野で普及浸透しつつあり、各分野において多数の分析応用例が報告されてきている。本稿は放射性試料及び放射性元素のICP-AES分析(同位体比測定を含む)に関する文献調査を通して、その適用の現状(対象試料,分析元素,分析線波長,試料処理法,試料導入法,装置,検出限界,分析精度及び正確度等)をまとめ、将来への展望について言及したものである。

Observation of spectral line profiles emitted by an inductively coupled plasma, I; On the wavelength shift of spectral lines

加藤 金治; 福島 弘之; 中島 篤之助

Spectrochimica Acta, Part B, 39(8), p.979 - 991, 1984/00

https://doi.org/10.1016/0584-8547(84)80118-4

誘導結合高周波プラズマ(ICP)を光源とする発光分光分析法は高精度、高感度、化学干渉が少ない、また分析濃度範囲が広い等の特長を有することから近年その普及は著しい。我々はICP光源について、光源の特性(温度、電子密度等)、干渉効果、試料導入法等の検討を行なうために高分解能圧力掃引型Fabry-perotエタロン-回析格子分光器を使用して同光源中のスペクトル線プロフィールの観測を進めてきた。プロフィール観測の過程で、スペクトル線の中心波長がシフトする現象が新たに見出されたので、より系統的に一連の観測(8元素16スペクトル線)を行なった。本報ではその結果、プラズマ条件、観測位置、共存Cs濃度等の変化によって生ずるこれら波長シフト現象について見出された傾向と規則性を述べ、合せて本現象はStark効果によるスペクトル線のエネルギー項の非対称分岐に起因するものとの考察を示し報告した。

銅、マンガンおよびコバルトの原子吸光光度定量におけるチタンおよびニオブに起因する新干渉現象

加藤 金治; 高島 教一郎; 中島 篤之助

分光研究, 25(6), p.293 - 298, 1976/06

https://doi.org/10.5111/bunkou.25.293

チタンおよびニオブを含有するニッケル基耐熱合金中の銅、コバルトおよびマンガンを空気-アセチレン炎を使用して原子吸光分析法で定量するとき、ある種の溶液では共存するチタンおよびニオブが特異な干渉現象を示すことが見出された。すなわち、ペルオキソ錯体を生成させるような処方で調製したチタンおよびニオブを含む溶液では、銅、コバルトおよびマンガンの吸光値に有意なばらつきを与えることがわかった。この溶液系で起る干渉の大きさはチタンおよびニオブの共存量に比例する傾向にある。 この干渉機構を解明するためにTwin-nebulizerを試作し、これによりこの干渉はチタンおよびニオブの溶液中での溶存状態に依存し、霧化過程に関係せず、また炎中の光散乱に基づくものでもなく、エアロゾルの蒸発過程において生ずるものであることを確認した。