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西沢 市王; 坂本 勉*; 勝山 和夫; 進士 義正; 三戸 規生; 松元 章
JAERI-M 9910, 37 Pages, 1982/01
3m
/hrの処理能力をもつ蒸気圧縮型蒸発処理装置を1978年3月に設置した。設置後、コ各種の試験を実施し装置の特性、最適運転条件を調べた。続いて実廃液の処理を実施し、さらにメンテナンスについても経験を積んできた。これらの経験から、(1)定格処理量は、設計条件である3m/hrが満足できた。また処理量を50%まで安全に制御して運転できた。さらに除染係数は10以上が得られた。(2)運転維持費に関係する蒸発比は、単効用蒸発処理装置と比較して14倍になった。したがって加熱源は1/14ですむ。(3)伝熱面に付着したスケールは、化学除染法でほぼ完全に除去できた。(4)主要機器の性能低下は、実廃液を約3,000m処理した時点においても見られない。 このことから、放射性廃液の処理に、蒸気圧縮式蒸発処理法も有力な処理手段であることが実証された。
福田 勝男; 西沢 市王; 勝山 和夫; 松元 章; 阪田 貞弘
JAERI-M 7373, 25 Pages, 1977/11
化学処理スラッジおよび蒸発缶濃縮液の処理を目的として1973年に設置した回分式のビチューメン固化装置を設置した。コールドおよぴホット試験で、スラッジおよび濃縮液の減容効果、装置の特性、ビチューメン固化体の物性について調べた。スラッジ(固形物含量;約6Wt%)および濃縮液(固形物含量;約10Wt%)をビチューメン固化することに伴う減容比は、それぞれ1/11.4および1/2以上が得られた。濃縮液中の放射性物質量はスラッジケーキの放射性物質量に対して約1/10
、濃縮液に対して1/5
10
であった。また、排ガス中に散逸した放射性物質量はスラッジ処理の場合、固化した全放射能に対して約1/10
、濃縮液の場合約1/10
であった。スラッジのビチューメソ中への混入量は40~45Wt%が適当であった。ビチューメン固化体からの放射性物質の浸出量は約1年間で化学処理スラッジの場合約0.01%、濃縮液と化学処理スラッジの混合固化体で約0.1であった。
本島 健次; 勝山 和夫; 山崎 保夫
Annals of Nuclear Energy, 4(9-10), p.453 - 456, 1977/10
被引用回数：1通常の水酸化鉄凝集沈殿による低レベル放射性廃水の凝集沈澱処理において、廃水に少量のジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム(DDTC)を加えることによって放射性コバルトの除去が著しく改善される。 DDTCの所要量は10ppmのみであり処理プロセスに悪影響を及ぼすことはなく、処理済廃水中に検出されることもない。10
Ci/mlレベルのコバルト-60を含む合成放射性廃水に対してDDTCを加えないときの約5倍のDF80~100と高い除去係数が得られた。 大洗研究所の廃水プラントを用いて処理した結果についても紹介する。
橋谷 博; 安達 武雄; 勝山 和夫
分析化学, 22(10), p.1368 - 1370, 1973/10
微量モリブデンの定量方法としては、チオシアン酸やジチオールを用いる抽出光度法が広く用いられているが、標記合金の分析では他元素の妨害があり、あらかじめモリブデンを分離しなければならない。ところでオキシンは多くの金属と錯塩を作るが、モリブデン錯塩は比較的低いpHからクロロホルムに抽出され、抽出された錯塩は酸性度の高い水溶液と振り混ぜても逆抽出されないという点に特異性がある。著者らはこれらに着目し、軽水炉被覆管ジルカロイ-2および多目的高温ガス炉の開発で模索されているニッケル基、鉄基耐熱合金中のモリブデンの簡単な分析方法を開発した。試料溶解後、モリブデン2~100gを分取し、オキシンを加えたのち所定のpHからモリブデン錯塩をクロロホルムに抽出し、シュウ酸溶液で洗浄後380nmの吸光度を測定する。多量の鉄が存在する場合はアスコルビン酸存在下で抽出を行なう。分析の結果、これら合金中の不純物モリブデンは10ppm以下であった。
橋谷 博; 勝山 和夫
分析化学, 19(3), p.355 - 361, 1970/00
チオテノイルトリフルオルアセトン(STTA)を合成し、金属の抽出光度定量試薬としての有用性を検討した。試薬の性質はジチゾンと似ているが、その吸収のため抽出液から過剰のSTTAを除かないかぎり金属の定量はむずかしいという結論に達した。検討した30あまりの金属のうち定量条件を見いだせたのは水銀だけであった。水銀(II)は強酸性からpH5に至る広い範囲からSTTAと1:2の錯塩をつくって抽出され、アルカリ溶液でSTTAを除いたのも吸光度を測定して定量される(モル吸光係数3.010
)。感度はジチゾン法にやや劣るが、選択性の点でははるかにすぐれている。水銀(I)も水銀(II)と同じ条件で抽出され(モル吸光係数1.510"4)、共存する両者の定量が可能である。
Zr・Nbおよび
Ruの分離定量橋谷 博; 江村 悟; 勝山 和夫; 中嶋 勝利
日本原子力学会誌, 12(5), p.259 - 263, 1970/00
Purex法による燃料再処理工程において,100
300日冷却の使用済み燃料から調製したプロセス溶液には数多くの放射性核種が含まれるがZrーNbと
,Ruを除くほとんどの接種は抽出工程の初期に除去される。しかし,Zr-Nbは抽出溶媒であるTBP/希釈剤や陰イオン交換樹脂に対する挙動かPuと類似している上に,TBP/希釈剤の主として放射線による分解や化学分解による生成物と強力な錯体を形成するので,Puに対する核分裂生成物(F.P.)の除染低下などプロセスに悪影響を与える。他方,Ruは抽出プロセスにおける硝酸濃度により,分配係数がZr-Nbと逆の傾向を示し,Zr-Nbの除染率を高めるような低酸濃度とすると除染され難くなる。抽出分離,精製の全工程を通じ,これら3核種の挙動を正しく把握することが重要である。
橋谷 博; 勝山 和夫; 本島 健次
Talanta, 16, p.1553 - 1559, 1969/00
被引用回数：26抄録なし
橋谷 博; 勝山 和夫; 本島 健次
分析化学, 16(5), p.478 - 482, 1967/00
著者らはEberleらのオキシン抽出光度定量法を追試、検討し、その一部を改良した結果、操作の容易な、しかも正確な分析方法を孤立することができた。この方法は、前述の容量分析法とともに、12実験所において3種のジルカロイ試料の分析に用いられ、容量分析法よりもすぐれた結果が得られている。
橋谷 博; 勝山 和夫; 佐川 千明
分析化学, 16(6), p.596 - 601, 1967/00
原子炉燃料の被覆管として用いられるジルカロイー2の分析を目的として、ジルコニウムおよびジルコニウム合金中の5ppm以上のアルミニウムおよびマンガンの定量法を確立した。試料は硫酸一硫酸アンモニウムで溶解する。400mgまでのジルコニウムをクペロン抽出で完全に除いたのち、さらに2-メチルオキシンでクロムなどを除去し、アルミニウムをオキシン抽出光度法で定量する。一方、マンガンは、ジルコニウムをクペロンで抽出除去したのち、pH12
0.5から2-メチルオキシン錯塩としてクロロホルムに抽出し光度定量する。本法で最も重要なのはクペロン抽出によるジルコニウムの除去であり、試薬量、酸性度、フッ素イオンの影響などを詳しく検討した。
本島 健次*; 勝山 和夫*
分析化学, 12(4), p.358 - 363, 1963/00
Purex法による照射済燃料の再処理において、TBP-ケロシンに抽出されたウランのボーラログラフ法による定量法を確立するための検討を行ない、基礎的な知見を得た。1gまでの試料溶液をポーラログラフ用電解ビンにはかりとり、10mlの基礎液(2N硫酸100ml,エチルアルコール90ml,および0.4%ツィンー80エチルアルコール溶液10mlの混合溶液)を加え、約10分間窒素ガスを通じて混和するとともに脱酸素する。ついで水銀対極で-0.6~-1.2Vの間のポーラログラムをとり、ウランを定量する。この方法は操作がきわめて簡単であって遠隔操作に適しており、TBP-ケロシンの放射線損傷によって生ずる分解生成物の影響を受けず、10~80mgのウランを標準偏差率3%以内で再現性よく定量することができる。
本島 健次; 橋谷 博; 勝山 和夫
分析化学, 11(5), p.582 - 583, 1962/00
金属ウラン精練工程でつくられる四フッ化ウラン中の塩素の定量については、硝酸アルミニウムを加えてフッ素をマスクし、蒸留して塩素を分離したのち、塩化銀にして比濁定量をおこなっている報告かある。著者らは主として燃料再処理の過程に関連して鉄、ニッケル、およびウランなどが存在する場合の微量塩素の比濁定量法を参考にし、ウラニルイオンの影響を黄色フィルターを用いて除き、蒸留しないで直接塩化銀比濁浪で定量したが満足できる結果を得たので報告する。
本島 健次; 橋谷 博; 勝山 和夫
日本原子力学会誌, 3(2), p.89 - 92, 1961/00
ウラン中の微量のニッケルをクエン酸塩の存在でジメチルグリオキシム錯塩としてクロロホルムで抽出し、抽出液の近紫外部における吸収を利用して吸光光度定量する方法については、すでに鈴木によって検討報告されている。この方法はかなり高感度であり、またジメチルグリオキシムはニッケルに対し特性的であって同時に抽出されるものはほとんどなくきわめて良法であると考えられたので、著者らはこの方法を強放射性のJRR-1燃料溶旅中の微量のニッケルの定量に応用すべく詳細な検討を行なった。ところがpH範囲、試薬量などの抽出条件、定量範囲、銅の影響などについて前記の報告と異なった結果が得られた。なお、その後鈴木、竹内は試薬としてジメチルグリオキシム・アルコール溶液の代わりにジメチルグリオキシムナトリウム塩水溶液を用いることにより,定量的にニッケルが抽出されるpH範囲がかわり、銅の影響が少なくなると報告し、これらをアルコールの影響であるとしているが、著者らの検討ではアルコールの影響はさほど大きくなく、ことさらにジメチルグリオキシムナトリウム塩を用いる理由は見出だされなかった。
本島 健次; 橋谷 博; 勝山 和夫
日本原子力学会誌, 3(11), p.855 - 857, 1961/00
著者らはさきにウランの精錬工程でつくられる四フッ化ウラン中のU(VI)の定量法を確立し報告した。4価ウランの定量に関してはRoddenの報告があり既知量の第ニセリウムイオンの存在下硫酸で試料を溶解し、過剰の4価セリウムを第一鉄イオンで滴定している。この場合四フッ化ウランを酸化し溶解するためには約1時間も煮沸する必要があり、また溶液の飛散をさけるために還流冷却器をつけておかねばならない。著者らは四フッ化ウランを溶解する際に硫酸アルミニウムを添加することにより、湯浴上の加熱のみで短時間に溶解が可能であること、また硫酸第ニセリウム標準溶液の代わりに調製が簡単である重クロム酸カリウム標準溶液を用いてもよいことを見出し、四フッ化ウラン中の4価ウランの簡単な分析法を確立しえた。
本島 健次; 橋谷 博; 勝山 和夫
分析化学, 9(6), p.517 - 520, 1960/00
オキシンを用いる抽出光度法により高純度マグネシウム中の微量アルミニウムおよび鉄を同時に定量する方法を検討し、これを確立し得た。操作は簡単であり、酸性試料溶液に過酸化水素水およびオキシンを加えたのちpHを調節し、生じたこれら金属のオキシン錯塩をクロロホルムで抽出する。抽出液はシアン化カリウム溶液で洗浄ののち、390および470mの吸光度を測定し、この二つの吸光度の値からアルミニウムおよび鉄を算出する。本法によれば、試料を4g用いることにより0.5ppmまでのアルミニウムを、1.5ppmまでの鉄を正確に定量しうる。なお妨害となる普通の金属はチタンのみであり、試料中に妨害となるチタンが存在するか否かは、鉄の吸収極大のある470および580mの両波長における吸光度の関係から知りうる。
本島 健次; 岡下 宏; 勝山 和夫
日本原子力学会誌, 2(6), p.313 - 316, 1960/00
ウランの精錬工程でつくられる四フッ化ウラン中のウラン(VI)の分析に関してはRoddenらo報告があるが、それによると試料を水で処理して可溶性のウラン(VI)を浸出し、通常の過酸化水素発色法を行なって光度定量している。この方法は簡単ではあるが、四フッ化ウランはかなり水に溶解する性質があり、かつ溶解したウラン(IV)は比較的容易に空気酸化を受けてウラン(VI)となり、高い測定値を与える傾向かあることを見出した。著者らは試料よりウラン(VI)を浸出する際にフッ化ナトリウム溶液を用い、共通イオン効果を利用して四フッ化ウランの溶解度を極力小さくしてウラン(IV)の酸化されるのをおさえた。また浸出液中のウラン(VI)はポーラログラフ法で迅速に定量を行なった。この場合浸出液中のフッ素イオンはポーラログラフ法に影響を与えるが、これはフッ素イオンと強い錯イオンをつくるベリリウムイオンを添加することによりその影響を除くことができた。なおベリリウム塩の代わりにアルミニウム塩を用いてもほぼ同様の結果が得られる。
