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論文

Characterization of deformation by cold rolling in ferritic steel containing Cu particles using neutron transmission analysis

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*

ISIJ International, 62(1), p.173 - 178, 2022/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:32.54(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

Neutron transmission spectra of Cu steel were measured to characterize the change of microstructures by cold rolling. Bragg edges in neutron attenuation coefficients indicate the rotation of {110} planes of ferrite grains and is useful to characterize the evolution of preferred orientations with the cold rolling. In addition, SANS contribution in the neutron attenuation coefficients provides the nanostructural information about the deformation of the Cu precipitates. These results demonstrate that the neutron transmission analysis is beneficial for microstructural characterization in steels.

論文

Energy-resolved small-angle neutron scattering from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 高田 慎一; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 50(2), p.334 - 339, 2017/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:29.28(Chemistry, Multidisciplinary)

Recent progress of pulsed neutron sources has enabled energy-resolved analysis of neutron attenuation spectra, which include information on neutron scattering. In this study, a new analysis technique for small-angle neutron scattering (SANS) is demonstrated. A clear difference is observed in the neutron attenuation spectra between steels with different nanostructures; this difference can be understood as arising from attenuation due to SANS. The neutron attenuation spectra, calculated from the corresponding SANS profiles, agree well with the experimentally observed attenuation spectra. This result indicates that measurement of neutron attenuation spectra may enable the development of a novel experimental technique, i.e. energy-resolved SANS (ESANS).

論文

Characterization of microstructure using Bragg edge and energy-resolved small-angle neutron scattering

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*

Proceedings of 5th International Symposium on Steel Science (ISSS 2017), p.151 - 154, 2017/00

中性子散乱は鉄鋼中のミクロ組織の定量評価に適した実験手法であり、鉄鋼研究分野での活用が進んできている。特に、中性子回折法は鉄鋼母相の格子ひずみや結晶集合組織等の解析に利用され、中性子小角散乱法は析出物や介在物等の第二相の解析に利用されている。鉄鋼の力学特性には母相と第二相の両方が密接に関わっていることから、鉄鋼のミクロ組織と特性の関係を明らかにするためには、回折と小角散乱の両方を測定し、両者から得られる情報を合わせて総合的に考える必要がある。近年、J-PARC等の新しいパルス中性子源が稼働し、ブラッグエッジ解析やエネルギー分析型中性子小角散乱法等の新しい中性子散乱測定手法が利用可能になったことで、実験のフレキシビリティが向上し、回折と小角散乱を同時に測定しやすい環境が整ってきた。そこで、これらを活用した回折と小角散乱の同時測定について、鉄鋼材料への適用例を基に議論する。

論文

Magnetic scattering in the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering and Bragg edge transmission from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 足立 望*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1659 - 1664, 2016/10

 被引用回数:13 パーセンタイル:66.73(Chemistry, Multidisciplinary)

Pulsed neutron sources enable the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering (SANS) and Bragg edge transmission. This simultaneous measurement is useful for microstructural characterization in steel. Since most steels are ferromagnetic, magnetic scattering contributions should be considered in both SANS and Bragg edge transmission analyses. An expression for the magnetic scattering contribution to Bragg edge transmission analysis has been derived. The analysis using this expression was applied to Cu steel. The ferrite crystallite size estimated from this Bragg edge transmission analysis with the magnetic scattering contribution was larger than that estimated using conventional expressions. This result indicates that magnetic scattering has to be taken into account for quantitative Bragg edge transmission analysis. In the SANS analysis, the ratio of magnetic to nuclear scattering contributions revealed that the precipitates consist of body-centered cubic Cu$$_{0.7}$$Fe$$_{0.3}$$ and pure Cu, which probably has 9R structure including elastic strain and vacancies. These results show that effective use of the magnetic scattering contribution allows detailed analyses of steel microstructure.

口頭

鋼中に含まれる硬質/軟質分散第2相粒子の塑性変形挙動

諸岡 聡; 大場 洋次郎*; 土山 聡宏*; 赤間 大地*; Gilbert, E. P.*

no journal, , 

本研究は、中性子小角散乱(SANS)法を用いて任意の圧下率を与えた圧延材に対して、第2相粒子の塑性変形挙動を定量的に理解することを目的とする。特に、冷間圧延加工による硬質分散VC粒子(母相より剛性が高い粒子)と軟質分散Cu粒子(母相より剛性が低い粒子)の形態、粒子径、数密度などの変化に着目して定量解析する。硬質粒子の場合、圧下率の増加に伴い、形態、粒子径、数密度の変化が非常に小さいことから、母相が大きく塑性変形しても粒子自体は塑性変形しにくいことが分かる。したがって、硬質粒子は変形能が小さいため、大きな加工硬化は得られるが、粒子割れやボイド形成の核となることから延性の低下を招く。一方で、軟質粒子の場合、圧下率の増加に伴い、形態、粒子径、数密度の変化が非常に大きいことから、母相の大きな塑性変形とともに粒子自体も塑性変形しやすいことが分かる。したがって、軟質粒子は変形能が大きいため、大きな加工硬化を得ることは困難であるが、粒子自体が塑性変形し、内部応力を緩和する作用があるため、延性を維持することができる。このように小角散乱測定は微細な析出物の塑性変形挙動を定量的に観測するツールとしても有効的である。

口頭

Characterization of microstructure in steel using simultaneous measurement of neutron diffraction, small-angle neutron scattering, and neutron transmission

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*

no journal, , 

鉄鋼材料中のミクロ組織は力学特性と密接に関連しているため、その精密な評価が重要である。中性子散乱法は、ミクロ組織の評価に有効であり、様々な研究で利用されている。近年、中性子透過率スペクトルの解析技術が発達し、通常の散乱測定だけでなく透過率測定にもっても散乱と同様に構造の情報が得られるようになってきている。この透過率測定の技術と散乱測定技術を組み合わせると、従来よりもフレキシブルな実験が可能になり、中性子の利用範囲が拡大することが期待される。そこで本講演では、これらの中性子実験技術の特徴と応用例を述べ、今後の展開を議論する。

口頭

中性子透過率スペクトルを用いた鉄鋼母相および析出物の解析

大場 洋次郎; 諸岡 聡; 土山 聡宏*; 大石 一城*; 鈴木 淳市*

no journal, , 

鉄鋼材料中のミクロ組織は力学特性と密接に関連しているため、その精密な評価が重要である。中性子散乱法はミクロ組織の評価に有効であり、小角散乱法では鋼中析出物の情報が、回折法では鉄鋼母相の情報が得られる。近年、中性子透過率スペクトルの解析技術が発達し、通常の散乱測定だけでなく透過率測定によっても散乱と同様の情報が得られるようになってきている。そこで本研究では、中性子透過率スペクトルから鉄鋼母相の結晶組織の情報と、析出物の形態の情報を同時に得る手法を開発した。この手法により、鉄鋼母相と析出物によって形成されるミクロ組織の総合的な解析が可能になる。また、今後、加工熱処理中のその場測定や中性子透過イメージング測定への応用が期待される。

口頭

Influence of interstitial elements on micromechanical properties in titanium alloys monitored by in-situ neutron diffraction

諸岡 聡; 土山 聡宏*; 川崎 卓郎; Harjo, S.

no journal, , 

The interstitial elements such as hydrogen, nitrogen and oxygen have a great influence on the mechanical properties of titanium alloy. In the present work, micromechanical properties such as the phase strains, intergranular strains and dislocation densities for titanium alloys containing such interstitial elements were investigated by means of neutron diffraction (ND) technique. The ND experiments during tensile deformation were carried out using an engineering material diffractometer TAKUMI at J-PARC MLF. Lattice parameters refined by Z-Rietveld code are discussed with an increase of the applied stress. The results show that the phase strains of nitrogen or oxygen-strengthened titanium alloys are partitioned into the grain interface between alpha phase and beta phase. In particular, the strong beta phase leads to a stress value higher than the macro-yield stress, resulting in high strengthening of (alpha + beta) dual phase titanium alloys. On the other hand, the dislocation density of titanium alloy containing hydrogen abnormally increased with an increase of the plastic strain. It is generally thought that hydrogen is trapped in the dislocations. However, our result shows that the dislocation is trapped by hydrogen through the Cottrell effect.

口頭

中性子回折法による中Mn鋼の変形挙動解析

諸岡 聡; 山下 享介; Harjo, S.; 土山 聡宏*

no journal, , 

現代の自動車設計は、車両の軽量化、燃料効率の向上、乗客の安全性の向上を考慮したうえで、新しい高強度鋼(AHSS)の開発が必要とされており、中Mn鋼はAHSSの第3世代に望まれる特性目標を達成するために提案された鋼種の1つである。土山らは、5.0Mn鋼にQP熱処理を施すことで、フェライトをマルテンサイトに置き換えることによって連続降伏を促進し、強度と延性のバランスを向上させることを提案している。しかしながら、マルテンサイトの導入は、($$alpha$$+$$gamma$$)二相域焼鈍中のオーステナイトの不完全な安定化によってのみ可能であり、C及びMn分配が不十分な未変態オーステナイトの形成に繋がることも懸念される。そのため、中Mn鋼を構成する結晶相の変形挙動を詳細に理解する必要がある。本研究は、中性子回折法によるその場測定を用いて、5.0Mn鋼の変形挙動を調査することを目的とする。本実験はJ-PARC MLFに設置されたTAKUMI(BL19)を使用して、中性子回折法による引張変形中その場測定を実施した。引張変形による任意時間の回折パターンの変化に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、マルテンサイトの導入による元素分配が不十分な未変態オーステナイトの変形挙動を観測することに成功した。

口頭

部分焼入-二相域焼鈍処理を施した中Mn鋼のナノスケールDIC解析による不均一変形挙動の評価

増村 拓朗*; 土山 聡宏*; 中垣内 達也*; 諸岡 聡

no journal, , 

近年、自動車用高強度薄鋼板として注目されている中Mn鋼は、焼入れ後の($$alpha$$+$$gamma$$)二相域焼鈍により多量の残留オーステナイトを含む焼戻しマルテンサイト組織を形成することにより優れた強度-延性バランスを有することが知られている。一方、Ms点とMf点の間に焼入れ、未変態オーステナイトが存在する状態で二相域焼鈍を施す部分焼入-二相域焼鈍を施すことで、熱処理後、残留オーステナイトと共に高転位密度を有するマルテンサイト(フレッシュマルテンサイト)も同時に得られるため、従来鋼に比べて優れた強度と伸びのバランスが得られることを土山らは報告した。極微細な焼戻しマルテンサイト,フレッシュマルテンサイト,残留オーステナイトが混在している本鋼種において発生する応力・ひずみ分配挙動および、それに起因した変形の不均一性が材料の加工硬化挙動に与える影響は明らかになっていないため、ナノスケールデジタル画像相関(DIC)法を適用することで本鋼種の不均一変形挙動を評価することを目的とした。完全焼入材においては特定の組織にひずみは局在化しておらず、残留オーステナイトや焼戻しマルテンサイトが協同的に変形している。一方で、部分焼入材では、焼戻しマルテンサイト部分のみにひずみが集中している。この変形過程は軟質相である焼戻しマルテンサイトにひずみが集中するDP鋼と非常に酷似している。したがって、部分焼入材は軟質相と硬質相の二相鋼にTRIP効果を付与した新たなDP鋼の一つであると結論づけることができる。

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