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論文

Local structural changes in V-Ti-Cr alloy hydrides with hydrogen absorption/desorption cycling

池田 一貴*; 佐次田 頌*; 大友 季哉*; 大下 英敏*; 本田 孝志*; 羽合 孝文*; 齋藤 開*; 伊藤 晋一*; 横尾 哲也*; 榊 浩司*; et al.

International Journal of Hydrogen Energy, 51(Part A), p.79 - 87, 2024/01

Low-vanadium-concentration alloys have low durability, and their hydrogen absorption and desorption amounts decrease by 20% after 100 cycles. In this study, we conducted reverse Monte Carlo modeling on X-ray diffraction patterns and neutron pair distribution functions of the hydrogen-absorbed and desorbed samples of a V$$_{0.10}$$Ti$$_{0.36}$$Cr$$_{0.54}$$ alloy to analyze the variations in the local structure. The local structure surrounding the hydrogen atom in the hydrogen-absorbed phase exhibited minimal changes. In contrast, hydrogen occupied both tetrahedral and octahedral sites of the hydrogen-desorbed phase almost equally during the early cycles; however, the amount of hydrogen occupying the tetrahedral sites increased with the number of cycles.

論文

Hydrogen vibration excitations of ZrH$$_{1.8}$$ and TiH$$_{1.84}$$ up to 21 GPa by incoherent inelastic neutron scattering

服部 高典; 中村 充孝; 飯田 一樹*; 町田 晃彦*; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 有馬 寛*; 大下 英敏*; 本田 孝志*; 池田 一貴*; et al.

Physical Review B, 106(13), p.134309_1 - 134309_9, 2022/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Materials Science, Multidisciplinary)

量子調和振動子(QHO)で近似できる蛍石型のZrH$$_{1.8}$$とTiH$$_{1.84}$$の水素の振動励起を非弾性非干渉性中性子散乱によって21GPaおよび4GPaまで調べた。第一励起の振動エネルギー$$E_1$$はそれぞれ$$E_1$$(meV) = 141.4(2) + 1.02(2)$$P$$(GPa)および$$E_1$$(meV) = 149.4(1) + 1.21(8)$$P$$(GPa)で表され、圧力とともに上昇した。格子定数の圧力変化と組み合わせて得られた金属水素原子間距離($$d_{M-H}$$)と$$E_1$$の関係は、$$E_1$$(meV) = 1.62(9)$$times$$ 10$$^3$$ $$d_{M-H}^{-3.31(8)}$$($AA)$および$$E_1$$(meV) = 1.47(21)$$times$$ 10$$^3$$ $$d_{M-H}^{-3.5(2)}$$($AA)$であった。これらのカーブの傾きは、様々な蛍石型の金属水素化物の常圧下のトレンドに比べ、急峻であった。$$E_1$$から得られた水素波動関数の広がりは、格子間サイトよりも縮み易いことが分かった。高圧下における水素の波動関数の優先的な収縮や小さな$$d_{M-H}$$における$$E_1$$の急峻な立ち上がりは金属原子のイオンコアが水素原子よりも堅いために水素原子が高圧下でより狭い領域に閉じ込められるために起こると考えられる。

論文

Development and application of a $$^3$$He neutron spin filter at J-PARC

奥平 琢也; 奥 隆之; 猪野 隆*; 林田 洋寿*; 吉良 弘*; 酒井 健二; 廣井 孝介; 高橋 慎吾*; 相澤 一也; 遠藤 仁*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 977, p.164301_1 - 164301_8, 2020/10

 被引用回数:9 パーセンタイル:79.84(Instruments & Instrumentation)

We are developing a neutron polarizer with polarized $$^3$$He gas, referred to as a $$^3$$He spin filter, based on the Spin Exchange Optical Pumping (SEOP) for polarized neutron scattering experiments at Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). A $$^3$$He gas-filling station was constructed at J-PARC, and several $$^3$$He cells with long spin relaxation times have been fabricated using the gas-filling station. A laboratory has been prepared in the MLF beam hall for polarizing $$^3$$He cells, and compact pumping systems with laser powers of 30 W and 110 W, which can be installed onto a neutron beamline, have been developed. A $$^3$$He polarization of 85% was achieved at a neutron beamline by using the pumping system with the 110 W laser. Recently, the first user experiment utilizing the $$^3$$He spin filter was conducted, and there have been several more since then. The development and utilization of $$^3$$He spin filters at MLF of J-PARC are reported.

論文

Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at the Japan Proton Accelerator Research Complex, 2; Neutron scattering instruments

中島 健次; 川北 至信; 伊藤 晋一*; 阿部 淳*; 相澤 一也; 青木 裕之; 遠藤 仁*; 藤田 全基*; 舟越 賢一*; Gong, W.*; et al.

Quantum Beam Science (Internet), 1(3), p.9_1 - 9_59, 2017/12

J-PARC物質・生命科学実験施設の中性子実験装置についてのレビューである。物質・生命科学実験施設には23の中性子ビームポートがあり21台の装置が設置されている。それらは、J-PARCの高性能な中性子源と最新の技術を組み合わせた世界屈指の実験装置群である。このレビューでは、装置性能や典型的な成果等について概観する。

論文

Local lattice distortion caused by short-range charge ordering in transition metal oxides

樹神 克明; 井川 直樹; 社本 真一; 池田 一貴*; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 大友 季哉*; 鈴谷 賢太郎; 星川 晃範*; 石垣 徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.034002_1 - 034002_6, 2015/09

Cubic spinel compound LiMn$$_2$$O$$_4$$ with the mixed valence of Mn$$^{3.5+}$$ has non-metallic conductivity. The local structure determined by the PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes inequivalent Mn$$^{3+}$$ and Mn$$^{4+}$$ sites. YBaCo$$_2$$O$$_5$$ also exhibits non-metallic conductivity although the Co has the mixed valence of +2.5 above 220 K which corresponds with charge ordering temperature. The PDF obtained at 450 K is not reproduced by the PDF calculated for the averaged structure and can be reproduced by the PDF calculated for the structure model corresponding to the charge ordering state. These results suggest that the valence electrons are localized with short-range periodicity, resulting in the non-metallic conductivities in these materials.

論文

Local structural analysis by using atomic pair distribution function on mixed valence compound LiMn$$_2$$O$$_4$$

樹神 克明; 井川 直樹; 社本 真一; 池田 一貴*; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 大友 季哉*; 鈴谷 賢太郎; 星川 晃範*; 石垣 徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 3, p.013012_1 - 013012_6, 2014/06

LiMn$$_2$$O$$_4$$ has a cubic spinel structure with a single Mn site whose valence is +3.5. Below about 260 K, the compound exhibits a charge ordering and has inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4. However, even in the cubic phase without the charge ordering, temperature dependence of the electrical conductivity is non-metallic. We have performed PDF (atomic pair distribution function) analysis on powder neutron diffraction data of LiMn$$_2$$O$$_4$$ obtained above 300 K where the compound has cubic structure. The local structure determined by PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes the inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4 up to, at least, about 450 K. These results indicate that valence electrons are localized at Mn sites with short range periodicity, resulting in the non-metallic electrical conductivity. It can be regarded as a glass state of valence electrons whereas a charge ordering can be regarded as a crystallization of valence electrons.

論文

2D neutron diffraction imaging on an ammonite

社本 真一; 樹神 克明; 伊巻 正*; 中谷 健; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 増子 献児*; 坂本 健作; 山口 憲司; 鈴谷 賢太郎; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 1, p.014011_1 - 014011_5, 2014/03

アンモナイト化石の2次元回折イメージングをJ-PARCにおける高強度全散乱装置NOVAで行った。観測された回折プロファイルはカルサイト,シデライトとアモルファス構造からなっていることがわかった。

論文

Local lattice distortion caused by short range charge ordering in LiMn$$_2$$O$$_4$$

樹神 克明; 井川 直樹; 社本 真一; 池田 一貴*; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 大友 季哉*; 鈴谷 賢太郎

Journal of the Physical Society of Japan, 82(9), p.094601_1 - 094601_6, 2013/09

 被引用回数:11 パーセンタイル:58.46(Physics, Multidisciplinary)

We have performed powder neutron diffraction on $$^7$$LiMn$$_2$$O$$_4$$ at 300 K. The crystal structure determined by Rietveld analysis is a cubic spinel with space group of $$Fdbar{3}m$$ in which all Mn atoms are crystallograghically equivalent, consistent with many preceding studies. However, the atomic pair distribution function (PDF) of this compound cannot be fitted by the cubic structure satisfactorily, and it can be reproduced by the orthorhombic structure with $$Fddd$$. It corresponds with the structure of charge ordered phase below about 260 K, indicating a short range charge ordering. In the local structure determined by PDF analysis, two types of MnO$$_6$$ octahedra with long and short atomic distances between Mn and O atoms exist and their Mn-O distances are almost consistent with the distances in the charge ordered phase. From these results, valence electrons are localized at Mn sites like a glass even in the cubic phase, resulting in the non-metallic electrical conductivity.

論文

高圧力下で形成される岩塩構造ランタン1水素化物; 放射光X線と中性子の利用による新しい希土類金属水素化物の発見

町田 晃彦; 本田 充紀*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 綿貫 徹; 片山 芳則; 青木 勝敏; 大下 英敏*; 池田 一貴*; 大友 季哉*

波紋, 23(2), p.131 - 136, 2013/05

高圧下における放射光及び中性子利用実験により、NaCl型構造の一重水素化物LaDが形成されることを初めて観測した。これまでにランタン2水素化物LaH$$_{2}$$が約11GPaの高圧力下で高水素濃度相と低水素濃度相へ相分離することを放射光X線回折によって示した。今回実施したLaD$$_2$$の高圧下中性子回折実験から、相分離で生成した低水素濃度相がNaCl型構造LaDであることを確認した。このNaCl型構造のLaDの形成は希土類金属水素間物では初めてのことであり、水素-金属間相互作用の水素占有サイト依存性の研究の足がかりとなる。

論文

Visibility estimation for neutron resonance absorption radiography using a pulsed neutron source

甲斐 哲也; 前川 藤夫; 大下 英敏*; 佐藤 博隆; 篠原 武尚; 大井 元貴; 原田 正英; 宇野 彰二*; 大友 季哉*; 加美山 隆*; et al.

Physics Procedia, 43, p.111 - 120, 2013/00

 被引用回数:17 パーセンタイル:98.1

J-PARCパルス中性子源に中性子イメージング装置が建設中であり、これまでに幾つかの技術実証のための実験がJ-PARCのNOBORUにおいて行われている。新規に建設される装置の幅広い利用を図るため、当該技術の適応範囲を示すことは重要である。本報告では、幾つかの実証実験の結果を紹介するとともに、すべての元素について、評価済み核データに収録されている中性子共鳴のピーク断面積とエネルギー幅を掛けた値を比較する。この値は、共鳴吸収イメージング技術による判別性の良い指標になると期待される。

論文

Formation of NaCl-type monodeuteride LaD by the disproportionation reaction of LaD$$_{2}$$

町田 晃彦; 本田 充紀*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 綿貫 徹; 片山 芳則; 青木 勝敏; 小松 一生*; 有馬 寛*; 大下 英敏*; et al.

Physical Review Letters, 108(20), p.205501_1 - 205501_5, 2012/05

 被引用回数:17 パーセンタイル:67.51(Physics, Multidisciplinary)

希土類金属水素化物ではH/M=2及び3の化学量論比組成が存在する。2水素化物は金属格子がfcc構造でその四面体(T)サイトを水素が占有している。八面体(O)サイトも水素が占有すると3水素化物となる。これまでにLaH$$_{2.3}$$が高圧下、約11GPaで水素の高濃度相と低濃度相へ相分離することを放射光X線回折によって示した。今回実施したLaD$$_2$$の高圧下中性子回折実験から、相分離の生成物としてNaCl型構造の一重水素化物LaDが形成されることを初めて観測した。第一原理計算及び格子ダイナミクス計算からも高圧下でLaDが形成されることが示された。このNaCl型構造のLaHの発見は水素-金属間相互作用の水素占有サイト依存性の研究の足がかりとなる。

口頭

高強度全散乱装置(NOVA)の現状

鈴谷 賢太郎; 高田 慎一; 社本 真一; 大友 季哉*; 三沢 正勝*; 金子 直勝*; 大下 英敏*

no journal, , 

高強度全散乱装置(NOVA)は、平成21年3月に真空槽本体が設置され、平成21年度4月よりコミッショニングを開始する予定である。全散乱法は、結晶PDF法(Pair Density Function)として、結晶物質にも適用されており、局所的な構造乱れや揺らぎを観測する方法として急速に適用範囲が拡大している。NOVAは、J-PARCの世界トップレベルの中性子フラックスにより、0.3%程度のQ最高分解能を有し、0.01$AA$^{-1}$$から100$AA$^{-1}$$までの広いQ領域を数分程度で観測可能である。これにより非晶質や液体のみならず、結晶を含むさまざまな物質の構造解析に有効である。特に水素貯蔵材料においては構造の歪みや乱れが顕著であり、NOVAによる水素-水素相関の観測により、物質中水素の挙動について新しい知見をもたらすことが期待される。本講演では、NOVAの建設の現状について報告する。なお、同装置はNEDO水素貯蔵先端基盤研究事業(平成19年-平成23年、プロジェクトリーダー:産業技術総合研究所研・秋葉悦男氏)として進められている。

口頭

高強度全散乱装置NOVAを利用した高圧中性子回折による水素構造研究

本田 充紀; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 晃彦; 片山 芳則; 有馬 寛; 小松 一生*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

大強度陽子加速器施設(J-PARC)に建設された高強度中性子全散乱装置(NOVA)は水素貯蔵材料の中の水素の位置を明確に調べることができる。希土類水素化物のLaH2では高圧下の11GPaにおいて構造相転移が起こることが放射光硬X線を用いた研究でわかっているが、水素の占有率や占有サイトの解明には至っていない。そこで、小型高圧発生装置パリエディンバラプレス(PEプレス)を導入し高圧中性子実験を行ったので報告する。PEプレスを用いた高圧下の中性子散乱実験では、今回Al$$_{2}$$O$$_{3}$$を用いて加圧実験を行った。高圧セルの影響を確認するために、常温・常圧下におけるLaH2及びLaD2をV管に封入した中性子散乱実験も同時に行った。Al$$_{2}$$O$$_{3}$$を0ton, 50tonに加圧した結果を比較すると、50tonに加圧した際に若干の回折ピークがブロードニングする結果となったが、0tonではそれが見られず、NOVAにPEプレスをインストールして高圧中性子回折実験が可能な段階に到達したことを確認した。今後LaH2及びLaD2の水素の占有率や占有サイト解明へ向けて高圧中性子回折実験を行う予定である。

口頭

Hydrogen structure study by high pressure neutron diffraction using total scattering spectrometer NOVA

本田 充紀; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 晃彦; 片山 芳則; 有馬 寛; 小松 一生*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

大強度陽子加速器施設J-PARCに建設された高強度中性子全散乱装置NOVAでは、水素貯蔵材料の中の金属-水素,水素-水素相互作用を知ることができる。希土類水素化物のLaH$$_{2}$$は高圧下11GPで構造相転移が起こることが放射光X線を用いた研究でわかっている。しかしながら、水素の占有率や占有サイトの解明には至っていないため、高圧中性子回折実験によりそれを解明する。今回小型高圧発生装置パリエディンバラプレスプレスをNOVAへ導入し高圧中性子実験を行ったので報告する。LaH$$_{2}$$及びLaD$$_{2}$$においては、常温・常圧下においてバナジウム管に封入した試料の中性子散乱実験も同時に行った。高圧中性子回折実験へ向けて、Al$$_{2}$$O$$_{3}$$を0ton, 50tonに加圧した中性子回折パターンを比較すると、50tonに加圧した結果では、圧力媒体が若干抜けることにより回折ピークのブロードニングを確認したが、高圧下においても、高圧中性子回折実験が可能な段階に到達したことを確認した。

口頭

J-PARC NOVAを利用した高圧中性子回折による希土類2水素化物の圧力誘起相分離

本田 充紀; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 晃彦; 片山 芳則; 有馬 寛; 小松 一生*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

LaH$$_{2}$$で観測された圧力誘起相分離現象の解明に向け、各相の水素濃度変化を調べるためJ-PARC BL21 NOVAにて実験を行った。LaH$$_{2}$$及びLaD$$_{2}$$の違いを確認,認識し、中性子回折パターンから(重)水素量を見積もることを目的とし、常温・常圧下での中性子回折実験を行った。LaH$$_{2}$$では予想通りバックグラウンド(BG)の高い結果となったが、重水素化したLaD$$_{2}$$では重水素の非干渉性散乱断面積が水素の1/40と小さいことからBGの低い回折パターンを取得できることを確認した。得られた結果からLaD$$_{2}$$及びLaH$$_{2}$$の格子定数aを算出した結果、a(LaD$$_{2}$$)=5.625, a(LaH$$_{2}$$)=5.647であった。LaD$$_{2}$$及びLaH$$_{2}$$の中性子回折測定結果から強度比の比較及び格子定数からの水素量の算出については、RIETANによるLaDx及びLaHx(X=0, 2, 2.5, 3)のシミュレーション結果と比較を行い、x=2の結果と実験結果が近いことを確認した。Klavins(1984)の文献からD/La, H/Laを見積もると、[D]/[La]=2.28, [H]/[La]=2.27であることがわかった。LaD$$_{2}$$を用いた高圧中性子回折実験についても報告する。

口頭

高強度全散乱装置NOVAを利用した高圧中性子回折による金属水素化物構造研究

本田 充紀; 服部 高典; 町田 晃彦; 有馬 寛; 佐野 亜沙美; 片山 芳則; 青木 勝敏; 小松 一生*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

現在新エネルギー・産業技術総合開発機構の水素貯蔵材料先端基盤研究事業において、量子ビーム(放射光及び中性子)を用いた金属水素化物研究の一環として、高圧下の希土類水素化物La(H/D)2の高圧構造変化を調べている。放射光実験の結果から、希土類2水素化物全般で、高圧下において金属格子中を水素が移動し、水素濃度が異なる2つの状態に自発的に相分離することが発見された。高圧下において、金属中の格子間サイト間を水素が拡散することで、相変態が起こるという大変興味深い現象がみられている。新規水素貯蔵材料を創成するうえで、高密度化した際の格子間水素の振る舞いを調べることは必要不可欠である。一方、これらの水素の動きは、放射光X線回折によって金属格子の大きさから推定されたもので、水素を直接観察したものではない。水素を直接観測するためには中性子散乱が有効である。そこで高圧下における金属格子間の水素の状態を調べるために、われわれは、高圧装置をJ-PARC全散乱装置(NOVA)に導入し、高圧中性子実験を行った。装置開発の結果、国内最高圧力となる17GPaでの高圧中性子回折データの取得に成功した。NOVAを利用した高圧中性子回折実験の現状について報告する。

口頭

高強度全散乱装置NOVAを利用した高圧中性子回折による希土類二水素化物の水素構造研究

本田 充紀; 服部 高典; 町田 晃彦; 有馬 寛; 佐野 亜沙美; 片山 芳則; 青木 勝敏; 小松 一生*; 大下 英敏*; 大友 季哉*

no journal, , 

放射光及び中性子を用いた金属水素化物研究の一環として、高圧下の希土類水素化物La(H/D)2の高圧構造変化を調べている。放射光実験から希土類二水素化物全般で、高圧下において金属格子中を水素が移動し、水素濃度が異なる2つの状態に自発的に相分離することが発見された。高圧下において金属中の格子間サイト間を水素が拡散することで相変態が起こるという大変興味深い現象である。新規水素貯蔵材料を創成するうえで高密度化した際の格子間水素の振る舞いを調べることは必要不可欠である。一方、これらの水素の動きは放射光X線回折によって金属格子の大きさから推定されたもので水素を直接観察したものではない。水素を直接観測するためには中性子散乱が有効である。そこで高圧下における金属格子間の水素の状態を調べるために、高圧装置をJ-PARC全散乱装置(NOVA)に導入し高圧中性子実験を行った。装置開発の結果国内最高圧力となる17GPaでの高圧中性子回折データの取得に成功した。

口頭

Neutron diffraction study of pressure-induced phase separation of LaD$$_{2}$$

青木 勝敏; 町田 晃彦; 本田 充紀; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 綿貫 徹; 片山 芳則; 小松 一生*; 有馬 寛; 大友 季哉*; et al.

no journal, , 

LaD$$_{2}$$がLa金属格子中の重水素原子の再配置を伴って相分離することを中性子回折実験により見いだした。重水素原子はLaD$$_{2}$$ではfcc金属格子の四面体サイトを占めているが、11GPaの圧力下で八面体サイトに移動してLaDとLaD$$_{3}$$が形成される。NaCl-型一水素化物は遷移金属では観測されているが、希土類金属で形成が確認されたのは初めてである。第一原理計算はLaH$$_{2}$$がLaHとLaH$$_{3}$$に10GPaで相分離することが示された。実験と極めて良い一致である。生成エンタルピー計算からLaH$$_{3}$$の体積減少が相分離を駆動していることがわかった。また、格子振動計算から相分離の機構の詳細が明らかにされた。

口頭

Phase separation with inter-site deuteron transfer in LaD$$_{2}$$

青木 勝敏; 町田 晃彦; 本田 充紀; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 綿貫 徹; 片山 芳則; 小松 一生*; 有馬 寛; 大友 季哉*; et al.

no journal, , 

LaD$$_{2}$$がLa金属格子中の重水素原子の再配置を伴って相分離することを放射光X線回折と中性子回折実験により見いだした。放射光実験はSPring-8、ビームライン22XUを中性子実験はJ-PARCの全散乱装置NOVAを用いて実施した。重水素原子はLaD$$_{2}$$ではfcc金属格子の四面体サイトを占めているが、11GPaの圧力下で八面体サイトに移動してLaDとLaD$$_{3}$$が形成される。NaCl-型一水素化物は遷移金属では観測されているが、希土類金属で形成が確認されたのは初めてである。第一原理計算はLaH$$_{2}$$がLaHとLaH$$_{3}$$に10GPaで相分離することが示された。実験と極めて良い一致である。生成エンタルピー計算からLaH$$_{3}$$の体積減少が相分離を駆動していることがわかった。また、格子振動計算から相分離の機構の詳細が明らかにされた。

口頭

Ionic conduction path in AgGeSe superionic glass

川北 至信; 大友 季哉*; 上野 広樹; 坪田 雅己*; Kumara, L. S. R.*; 大下 英敏*; 鈴谷 賢太郎

no journal, , 

Ag$$_{x}$$(GeSe$$_{3}$$)$$_{1-x}$$は広いガラス形成組成域を持つ物質で、とりわけx=0.3以上の組成でイオン伝導度が著しく高くなる超イオン伝導ガラスである。この構造モデルは既に逆モンテカルロ法により提案されているが、ミクロ相分離の傾向を示すことが新たにわかってきているので、広い波数領域にわたる構造因子を測定することにより、この構造モデルの確からしさを精査する必要がある。そこでJ-PARCの物質・生命科学実験施設のBL21ビームラインに設置された中性子全散乱装置により、種々の組成でガラス構造の測定を行った。これは新エネルギー・産業技術総合開発機構水素貯蔵材料先端基盤研究事業による研究である。

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