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O/HO vapor generator for contrast-variation neutron scattering有馬 寛*; 高田 慎一; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 森川 利明*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 青木 裕之; 岩瀬 裕希*; 廣井 孝介; et al.
Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1802 - 1812, 2023/12
被引用回数：0 パーセンタイル：0.02(Chemistry, Multidisciplinary)The contrast-variation technique in neutron scattering experiments plays a pivotal role in distinguishing partial structures within multi-component complexes, facilitating the elucidation of distinct sample constituents. This differentiation is achieved using different isotopes, namely hydrogen and deuterium, which possess varying neutron scattering characteristics. This study presents a novel vapor generator designed for neutron scattering experiments, enabling continuous control of the DO/HO ratio of the vapor. This feature is especially useful for contrast-variation studies. The generator features two saturators and four mass flow controllers, allowing for the rapid and independent generation of DO/HO vapors. Additionally, the incorporation of the two-temperature method ensures accurate dew point control within a margin of 
0.2
Cdp. This setup proves useful for conducting time-resolved experiments and can accelerate research on functional polymers, such as polymer electrolyte membranes for fuel cells, where water potential assumes critical importance.
岩瀬 裕希*; 赤松 允顕*; 稲村 泰弘; 坂口 佳史*; 森川 利明*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 小林 一貴*; 酒井 秀樹*
Journal of Applied Crystallography, 56(1), p.110 - 115, 2023/02
被引用回数：2 パーセンタイル：85.44(Chemistry, Multidisciplinary)光応答性材料の重要性が高まる中、光照射によって引き起こされる構造変化とその機能との相関を解析することは極めて重要である。このような構造解析には小角散乱(SAS)が有効であるが、SASによって1nm以下のスケールで局所的な分子構造形成や分子反応を定量的に捉えることは困難である。そこで本研究では、光応答性物質における非平衡現象の構造解析を目的として、紫外可視光照射装置、紫外可視分光光度計から構成される新しい試料環境を開発し、中性子小角・広角散乱装置(TAIKAN)に設置することで中性子小角散乱と紫外可視光吸収の同時測定を実現した。この測定手法を用いることで、光応答性分子であるアゾベンゼンを修飾した陽イオン性界面活性剤が水溶液中で形成するミセルが紫外可視光照射によって構造変化する様子をその場観察することを可能とした。その結果、本測定手法によりミセル構造の変化と分子配置の変化の相互作用に関する直接的な情報を提供することが示された。
宮崎 司*; 宮田 登*; 有馬 寛*; 吉良 弘*; 大内 啓一*; 笠井 聡*; 津村 佳弘*; 青木 裕之
Langmuir, 37(32), p.9873 - 9882, 2021/08
被引用回数：5 パーセンタイル：38.19(Chemistry, Multidisciplinary)We investigated the structure of the crystalline adsorption layer of poly(vinyl alcohol) (PVA) in hot water by neutron reflectivity in two cases: when the adsorption layer is exposed on the substrate by leaching the upper bulk layer and when it is deeply embedded between a relatively thick PVA film and substrate. In both cases, the PVA adsorption layer consists of three layers on the Si substrate. The bottom layer, consisting of amorphous chains that are strongly constrained on the substrate, is not swollen even in hot water at 90C. The middle layer, consisting of amorphous chains that are much more mobile compared with those in the bottom layer, has no freedom to assume a crystalline form. Only the molecular chains in the top layer are crystallizable in the adsorption layer, leading to a heterogeneous layered structure in the film thickness direction. This layered structure is attributed to the crystallizable chains of PVA during the formation of the adsorption layer driven by hydrogen bonding. However, the structure and dynamics in the adsorption layer may differ in both cases because the molecular chains in the vicinity of the surface seem to be affected by surface effects even in the adsorption layer.
有馬 寛*; 宮田 登*; 吉田 鉄生*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; Zhang, S.*; 宮崎 司*; 青木 裕之
Review of Scientific Instruments, 91(10), p.104103_1 - 104103_7, 2020/10
被引用回数：9 パーセンタイル：56.16(Instruments & Instrumentation)We developed a novel humidity control system for neutron reflectivity measurements based on the two-way gas-flow method that can generate up to 85% relative humidity (RH) within a temperature range of 5-85C. The system consists of a gas-flow-type humidity generator and a thermostatic sample chamber, each of which can independently control the temperature. The key features include rapid humidity response and long stable operation time. The humidity reaches equilibrium within 2 to 5 min during the humidity change, and the system exhibited acceptable stability over a three-day, nonstop experimental measurement duration, with a precision of 1% RH at 85C and 85% RH. The sample chamber is capable of measuring substrate samples with dimensions of up to 2-in. in diameter and 5-mm in thickness. We demonstrate the reflectivity data measured at a pulsed neutron facility, MLF BL17, in the Japan Proton Accelerator Research Complex. The combined use of this system with neutrons permits in situ, time-resolved studies of the swelling process of polyvinyl alcohol and adhesive materials.
服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*
High Pressure Research, 40(3), p.325 - 338, 2020/09
被引用回数：4 パーセンタイル：38.78(Physics, Multidisciplinary)パリエジンバラプレスを用いた中性子回折実験における圧力伝達媒体の実際的な影響を調べるために、種々の圧力媒体(Pb, AgCl,常温および高温の4:1メタノールエタノール混合液(ME), N, Ar)を用いてMgOの回折パターンを約20GPaまで測定した。MgO 220回折線の線幅から見積もった試料室内の静水圧性は、Pb, AgCl, Ar,室温ME混合液, N, 高温MEの順に良くなる。これは、これまでのダイヤモンドアンビルセルを用いた結果と異なり、高圧下で固化した後も常温MEはArより高い性能を示す(パリエジンバラプレスで用いられたアンビルの窪みの効果と思われる)。これらの結果とより高い性能が期待されるNeが強い寄生散乱をだしてしまうこととを考えると、約20GPaまでの中性子実験においては、ME混合液(できれば高温が良い)が最良の圧力媒体であり、アルコールと反応する試料には液体Arで代替するのが良いことが明らかとなった。
河村 聖子; 高橋 竜太*; 石角 元志*; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 神原 理*; 青山 和弘*; 坂口 佳史*; et al.
Journal of Neutron Research, 21(1-2), p.17 - 22, 2019/05
MLF試料環境チーム低温・マグネットグループは、J-PARC MLFにおいて、利用者の実験のための冷凍機やマグネットの運用を行っている。これまでトップローディング型
He冷凍機、ボトムローディング型
He冷凍機、希釈冷凍機インサート、超伝導マグネットを導入してきた。これらの機器の使用頻度は、ビーム出力、課題数の増加に伴い、ここ2年間で急激に高くなってきている。この状況に対応するために運用経験を加味しながら、これらの機器の性能向上作業を進めている。例えば、He冷凍機の制御ソフトには、自動の初期冷却および再凝縮のプログラムが備わっていたが、新たに、He potにヒーターを焚くことなくsorbの温度制御のみでHe potを温調するプログラムも作成した。また2017年は、超伝導マグネット用に、揺動型ラジアルコリメーター付きのOVCテールを製作した。このラジアルコリメーターの導入によりデータの質は劇的に向上し、中性子非弾性散乱実験でも超伝導マグネットが使用できるようになった。
河村 聖子; 奥 隆之; 渡辺 真朗; 高橋 竜太; 宗像 孝司*; 高田 慎一; 坂口 佳史*; 石角 元志*; 大内 啓一*; 服部 高典; et al.
Journal of Neutron Research, 19(1-2), p.15 - 22, 2017/11
J-PARC MLFにおける試料環境(SE)チームは、ユーザー実験のためのSE機器の運用や開発を行っている。メンバーは、低温マグネット、高温、高圧、ソフトマター、光照射、水素環境、He偏極フィルターといったサブチームに所属している。現在は、数台の冷凍機と、マグネット、高温炉、高圧実験用パリエジンバラプレス、偏極中性子実験のためのSEOPシステムが運用中で、ユーザー実験への提供、運転を行っているほか、パルス磁場システムの汎用化に向けた開発も行っている。またJ-PARC研究棟では、レオメーター、ガス蒸気吸着量測定装置などのソフトマター研究に必要な機器類も整備している。
服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 岡崎 伸生*; 大内 啓一*; 稲村 泰弘
高圧力の科学と技術, 26(2), p.89 - 98, 2016/06
PLANETはJ-PARCの物質・生命科学実験施設(MLF)のパルス中性子源に建設された高圧ビームラインである。飛行時間型(TOF)中性子回折実験のために設計された6軸型マルチアンビルプレスを用いて、定常的には、約10GPa, 2000Kまでの高温高圧下でのデータ測定が可能である。ビームラインには、高圧セル等からの寄生散乱が混入しないように、シャープな入射スリットとラジアルコリメータが装備されており、きれいな回折パターンが取得できるようになっている。この特徴に加え、高い分解能(
0.6%)で広いd範囲(0.2-8.4
)のデータを取得できるため、高温高圧下における結晶及び液体の構造を高い精度で決定することが可能となっている。
服部 高典; 佐野 亜沙美; 鈴谷 賢太郎; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 大内 啓一*; 岡崎 伸生*; 亀田 恭男*; 大友 季哉*
no journal, ,
PLANETはJ-PARC MLFに建設された高圧専用の中性子粉末回折計である。2013年度より運用を開始し、国内外よりユーザーを受け入れている。本発表では、PLANETの現状と最近可能になったランダム系物質の構造解析の例を示す。PLANETは、2段押し加圧(6-6加圧方式)を標準採用し、約10GPa, 2000Kでの中性子回折データの測定が可能となっている。更に高い温度圧力での実験を可能とするために、今回異なるアンビル分割方式である6-8加圧方式のテストを行い、約16GPa, 1273Kでの中性子回折実験に成功した。また、PLANETは、結晶のみならず液体の高圧下での構造変化を調べられるように設計がなされている。今回PLANETで測定したSiO
ガラスのデータをBL21で開発された液体のS(Q)導出プログラム(nvaSq.py及びhitsq.py)を用いて解析を行った。高圧セルの影響を確認するために、高圧セル内にいれた常圧下の試料のS(Q)が、既知のS(Q)とよく一致することを確認した。その後高圧下で測定されたデータへの応用を行い、約10GPaまでの構造変化を調べることができた。また、非弾性散乱効果の補正が重要となる水素を含む系として、水に対して亀田氏作成のプログラムにて解析を行い、良好な結果を得ることができた。
服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*; 小松 一生*; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 大内 啓一*; 岡崎 伸生*
no journal, ,
PLANETはJ-PARCのMLFに最近建設された高圧中性子ビームラインである。最大の特長は、6軸型のマルチアンビルプレス「圧姫」により10GPa, 2000Kでの中性子その場観察ができる点である。また、パリエジンバラプレスや低温セルなどの小型プレスを用いることで、常温20GPaや高圧低温(5GPa, 77K)での実験もできるようになっている。ビームラインには、ファインな入射及びラジアルコリメータが搭載されており、試料周りからの物質を取り除きクリーンなパターンが得られるよう工夫がなされている。回折計の性能と、きれいなパターンが取得可能なため、結晶、液体の高精度な構造解析ができるようになっている。2013年から共用運転がなされている。本発表ではPLANETの性能と最近得られた結果に関して紹介する。
奥 隆之; 渡辺 真朗; 河村 聖子; 麻生 智一; 高橋 竜太*; 酒井 健二; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 宗像 孝司*; 石角 元志*; et al.
no journal, ,
J-PARC物質生命科学実験施設には、試料環境機器(SE)チームが組織され、ビームライン(BL)共通試料環境機器の整備および利用支援を行っている。SEチームは、(1)低温&磁場、(2)高温、(3)高圧、(4)ソフトマター、(5)パルスマグネット、(6)光照射、(7) 
Heスピンフィルターのサブチームで構成されている。また、特殊試料環境として、パルスマグネット等の整備も進めており、近い将来、ユーザー実験に供する計画である。学会では、SEチームが取り組んでいるビームライン共通試料環境機器整備の状況と今後の計画、及び利用支援活動について発表する。
渡辺 真朗; 奥 隆之; 河村 聖子; 高田 慎一; 高橋 竜太*; 酒井 健二; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 宗像 孝司*; 石角 元志*; et al.
no journal, ,
J-PARC物質・生命科学実験施設では、各ビームライン(BL)で、それぞれ標準の試料環境(SE)機器を所有する一方、試料環境機器(SE)チームによるBL共通試料環境機器の導入および利用支援を行っている。使用頻度は高くないが高性能な機器や、運転に専門知識や技術を要し各BLで個別に導入するには困難な機器等を対象としている。現在、SEチームは、(1)低温&磁場、(2)高温、(3)高圧、(4)ソフトマター、(5)パルスマグネット、(6)光照射、(7)Heスピンフィルターのサブチームで構成している。本報告では、SEチームが取り組んでいるBL共通試料環境機器運用の現状と今後の予定について説明する。
河村 聖子; 渡辺 真朗; 高橋 竜太*; 宗像 孝司*; 高田 慎一; 坂口 佳史*; 石角 元志*; 大内 啓一*; 有馬 寛*; 服部 高典; et al.
no journal, ,
J-PARC物質・生命科学実験施設では、無冷媒循環型冷凍機のような多くの試料環境(SE)機器は各実験装置において整備される。このシステムは、装置担当者が利用者の要望を直接きくことができ、さらに、試料空間の大きさや最適な遮蔽材など、装置に合わせてSE機器の仕様を最適化させることができるという利点がある。一方、超伝導マグネットや希釈冷凍機などのように、使用頻度はあまり高くないが必要不可欠なSE機器もあり、それらはSEチームによって運用されている。このような共通SE機器のうち、冷凍機、高温炉、超伝導マグネットは、中性子非弾性及び準弾性散乱実験で使用することができる。さらに、パリ・エジンバラプレスやクランプセルを用いた高圧下の非弾性・準弾性散乱実験の環境も準備中である。
奥 隆之; 渡辺 真朗; 坂口 佳史*; 河村 聖子; 高橋 竜太*; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 石角 元志*; 大内 啓一*; 有馬 寛*; et al.
no journal, ,
J-PARCセンター物質・生命科学実験施設(MLF)では中性子科学の推進の一環として、冷凍機, 磁石, 高温機器, 高圧機器, ソフトマター関連機器等の試料環境機器の他、特殊試料環境であるパルスマグネット, 光照射機器, ヘリウム3型中性子スピンフィルターの整備と運用を行っている。会議では、MLFの試料環境機器の整備および運用状況や課題について報告する。
渡辺 真朗; 奥 隆之; 河村 聖子; 高田 慎一; Su, Y. H.; 高橋 竜太*; 山内 康弘*; 中村 雅俊*; 石角 元志*; 坂口 佳史*; et al.
no journal, ,
J-PARC物質生命科学実験施設(MLF)では、各ビームライン(BL)がそれぞれ標準の試料環境(SE)機器を所有するが、一方でSEチームが組織され、BL共通試料環境機器の整備および利用支援を行っている。各BLで個別に整備するには非常に高価なものや、使用頻度は高くないが必要不可欠な機器や、運転に専門の知識や技術を要するものなどをBL共通SE機器として所有している。SEチームは、(1)低温&磁場、(2)高温、(3)応力(高圧,引張,疲労)、(4)ソフトマター、(5)調湿、(6)特殊環境(パルスマグネット,光照射,制御)のサブチームで構成されている。本発表では、SEチームが取り組んでいるBL共通試料環境機器整備の現状について説明する。
川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*
no journal, ,
DNA is a time-of-flight backscattering spectrometer installed at BL02 neutron port seeing a coupled moderator of Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) in Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) aiming at revealing pico to nano second dynamics in a wide field of basic sciences and industrial applications including soft matter, bio-molecules, chemical molecules, battery, catalyst, and magnetism. Recent scientific outcomes exhibit a wide variety of research fields and methods of experiments and data analyses. In my presentation, current status and upgrade plan in near future of the DNA spectrometer and typical experiments demonstrating its performance will be presented.
川北 至信; 松浦 直人*; 富永 大輝*; 山田 武*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*
no journal, ,
DNA is a TOF type Si crystal analyzer backscattering spectrometer installed at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC) spallation source. DNA uses a pulse-shaping chopper to extract sharp pulsed neutron from strong but broad spectrum of coupled moderator, which achieves good energy resolution (~2.4 micro-eV) and large neutron flux simultaneously. In addition, time-of-flight technique allows us to go high energy transfers of about 1500 micro-eV. Furthermore, the signal-to-noise ratio at DNA achieves 10
, which enables to covers a variety of research fields from biomaterials with small scattering amplitudes or with small quantities of samples (of the order of milligrams). DNA has Si111 analyzers, which allows to access momentum transfer range from 0.08 to 1.86 
. Currently, we are installing Si311 analyzers covering momentum transfer from 1.79 to 3.39 , which overlaps Q-region of Si111. We are developing various sample environments, such as magnet, automatic sample changers, furnace, humidity controller, and radial collimators. We are also promoting the Internet of Things (IoT) of the equipment due to strong demands of remote experiments from COVID-19. We will show the current status and upgrade plan of DNA.
松浦 直人*; 川北 至信; 山田 武*; 富永 大輝*; 玉造 博夢; 中川 洋; 大内 啓一*
no journal, ,
DNA is a time-of-flight backscattering spectrometer installed at the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) in Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC), Tokai, Japan. Its purpose is revealing pico to nano second dynamics in a wide field of sciences and industrial applications including soft matter, bio-molecules, chemical molecules, battery, catalyst, and magnetism. A pulse-shaping chopper equipped at the 7.75 m position from the coupled moderator makes this instrument relatively short in the neutron guide length (42 m from the moderator to the sample position). Its maximum rotation speed of 300 Hz provides us fine energy resolutions up to 1.4 micro second for a sample with dimension of 1 cm wide and 1cm tall. Changing phases of the slit opening of the chopper enables us to select energy bands and even to scan a wide energy transfer range with the highest resolution. Two types of analyzer mirrors of Si111 and Si311 cover large momentum transfer ranges of 0.08 to 1.98 and 1.79 to 3.39 , respectively. Frequently used measurement modes are a high-flux mode without rotating the chopper and a high-resolution mode with 225 Hz. Those provides 12 and 3.6 micro eV energy resolutions for a large sample of 1.4 cm wide and 4 cm tall. The back-coat by neutron absorber such as Gd and GdO
for Si analyzer mirrors serves us in realizing extremely high signal-to-noise ratio of 
, which allows us to obtain QENS spectra from a tiny amount of sample or a dilute protein solution. Various conditions of sample environment are available; cryo-furnaces (4 K to 700 K), a 2K cryostat, a top-loading sample stick for applying electric field, a humidity control system, a cryostat with a samples changer for three samples, an inner atmosphere controller for cryo-furnaces and so on. A high temperature furnace up to 1000K, 3.5 Tesla cryo-magnet and a sample changer for 20 samples are under commissioning.
服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*
no journal, ,
パリエジンバラプレスを用いた中性子回折実験における圧力伝達媒体の実際的な影響を調べるために、種々の圧力媒体(Pb、AgCl、常温および高温の4:1メタノールエタノール混合液(ME)、N、Ar)を用いてMgOの回折パターンを約20GPaまで測定した。MgO220回折線の線幅から見積もった試料室内の静水圧性は、Pb、AgCl、Ar、室温ME混合液、N、高温MEの順に良くなる。これは、これまでのダイヤモンドアンビルセルを用いた結果と異なり、高圧下で固化した後も常温MEはArより高い性能を示す(パリエジンバラプレスで用いられたアンビルの窪みの効果と思われる)。これらの結果とより高い性能が期待されるNeが強い寄生散乱をだしてしまうこととを考えると、約20GPaまでの中性子実験においては、ME混合液(できれば高温が良い)が最良の圧力媒体であり、アルコールと反応する試料には液体Arで代替するのが良いことが明らかとなった。
